【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于硅烷偶联剂制备，具体涉及硅烷偶联剂制备用蒸馏提纯方法。
技术介绍
1、硅烷偶联剂是一种具有特殊结构的有机硅化合物，其分子中存在亲有机和亲无机的功能基团，这使得硅烷偶联剂具有连接有机与无机材料两相界面的功能。通过硅烷偶联剂的作用，两种性能差异很大的材料界面可以偶联起来，从而提高复合材料的性能和增加粘接强度。这种独特的性能使得硅烷偶联剂在橡胶、塑料、填充复合材料、环氧封装材料、弹性体、涂料、粘合剂和密封剂等领域得到广泛应用。在硅烷偶联剂制备过程中，蒸馏提纯是一个关键环节，反应完成后，得到硅烷偶联剂粗品，其中含有未反应的原料、催化剂残留以及副产物等杂质。为了得到高纯度的硅烷偶联剂产品，需要对粗品进行进一步的提纯处理。蒸馏提纯作为一种常用的化学分离技术，具有分离效率高、操作简便等优点，因此成为硅烷偶联剂提纯的重要手段。
2、专利cn 103626795a公开一种硅烷偶联剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将氨基硅与邻苯二甲酸混合，加入有机溶剂，混合搅拌；(2)向上述的混合液中加入强酸，反应，得硅烷偶联剂。采用该专利技术的方法合成出的硅烷偶联剂，硅氧烷主链引入了杂芳环，可在不降低其耐热性的前提下改善其综合性能，但是通过该方法制备得到的硅烷偶联剂的产量和纯度仍有提高的空间。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供硅烷偶联剂制备用蒸馏提纯方法，用于解决现有技术中硅烷偶联剂的产量和纯度不佳的技术问题。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：p>
3、本专利技术提供硅烷偶联剂制备用蒸馏提纯方法，包括以下步骤：
4、步骤一：将硅烷偶联剂粗品、四氢呋喃、有机抗氧化剂和助剂进行混合，加热混合搅拌，得到混合物；
5、步骤二：将混合物加入至蒸馏塔中，加热蒸馏，控制加热温度和蒸馏速率，确保硅烷偶联剂的平稳连续蒸出，冷凝；
6、步骤三：收集冷凝后的液体至收集器中，分液，过滤，干燥，得到硅烷偶联剂。
7、作为优选，所述步骤一中，硅烷偶联剂粗品、四氢呋喃、有机抗氧化剂和助剂的用量比为(10-15)g：(5-8)ml：(0.1-0.5)g：(0.05-0.2)g，加热温度为40-50℃，时间为4-6h。
8、作为优选，所述有机抗氧化剂的制备方法，包括以下步骤：
9、q1：将吲哚加入至容器中，然后加入对甲苯磺酰叠氮，加热冷凝回流，回流结束后，加入无水甲醇，搅拌，抽滤，得到粉色固体，将粉色固体、二氯甲烷、苯甲醛和三氟化硼乙醚在氩气环境下，依次加入至容器中，搅拌反应，加入无水甲醇，超声处理，有黄色固体析出，抽滤，干燥，得到中间产物1；
10、q2：将苯甲酰氯、苯肼和三乙胺依次加入至含有二氯甲烷的容器中，室温反应，反应结束后，加入盐酸，萃取，收集有机相，减压浓缩，纯化，得到化合物1，将化合物1、乙腈、三苯基膦和四氯化碳依次加入至容器中，室温反应后，减压蒸馏，纯化，得到中间产物2；
11、q3：将中间产物1加入至容器中，再加入均三甲苯，搅拌后加入中间产物2，加热搅拌反应，反应结束后，层析纯化，得到有机抗氧化剂。
12、以上过程中，有机抗氧化剂的合成反应式如下：
13、
14、中间产物1经质谱分析结果为：m/z:361.11(100.0％),362.12(24.1％),363.11(4.6％),363.12(3.4％),362.11(1.2％),364.11(1.1％)；中间产物2经质谱分析结果为：m/z:230.06(100.0％),232.06(32.1％),231.06(14.8％),233.06(4.8％)；有机抗氧化剂经质谱分析结果为：m/z:569.21(100.0％),570.22(39.4％),571.22(8.3％),571.21(5.0％),570.21(1.9％),572.21(1.8％),572.22(1.2％)。
15、作为优选，所述q1中，吲哚、对甲苯磺酰叠氮和无水甲醇的用量比为(9.53-19.06)g：(10.85-21.7)ml：(1-2)ml，加热冷凝回流温度为60-70℃，回流时间为10-12h，搅拌时间为30-45min，粉色固体、二氯甲烷、苯甲醛、三氟化硼乙醚和无水甲醇的用量比为(1.2-2.4)g：(8-16)ml：(1.3-2.6)ml：(2.6-5.2)ml：(2-2.7)ml，搅拌反应时间为1-2h，超声处理时间为30-45min。
16、作为优选，所述q2中，苯甲酰氯、苯肼、三乙胺和二氯甲烷的用量比为(1.3-2.6)g：(1-2)g：(2.06-4.12)g：(5-8)ml，室温反应时间为10-12h，盐酸的浓度为1mol/l，用二氯甲烷进行萃取，化合物1、乙腈、三苯基膦和四氯化碳的用量比为(1-1.5)g：(3.12-4.56)ml：(2.34-4.67)g：(4-7)ml，室温反应时间为12-14h；
17、作为优选，所述q3中，中间产物1、均三甲苯和中间产物2的用量比为(0.5-0.8)g：(0.5-1)ml：(0.67-0.83)g，加热温度为40-50℃，反应时间为6-8h，使用体积比为4：1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶液作为洗脱液进行层析纯化。
18、作为优选，所述助剂的制备方法，包括以下步骤：
19、s1：将三聚氰胺加入至坩埚中，密封，然后将坩埚置于马弗炉中进行加热处理，加热结束后，冷却，研磨，得到固体催化剂；
20、s2：将蓖麻油酸甲酯和异丙醇加入至容器中，搅拌混合均匀后，将亚硫酸氢钠加入至蒸馏水中，搅拌均匀后加入至容器中，随后加入固体催化剂，升温搅拌后，充分搅拌，搅拌结束后，冷却，过滤，萃取，旋蒸，除盐，重结晶，干燥，得到助剂。
21、以上过程中，三聚氰胺在高温环境下发生聚合反应，得到固体催化剂，然后以蓖麻油酸甲酯为起始原料，通过亚硫酸氢钠与碳碳双键发生加成磺化反应，得到助剂，其中，助剂的合成反应式如下：
22、
23、经质谱分析结果为：m/z:416.22(100.0％),417.22(21.4％),418.22(4.7％),418.23(3.4％),419.22(1.0％)。
24、作为优选，所述s1中，加热处理过程为：以2℃/min的升温速率加热至450℃，保持4h。
25、作为优选，所述s2中，蓖麻油酸甲酯、异丙醇、亚硫酸氢钠、蒸馏水和固体催化剂的用量比为(11-20)g：(50-80)ml：(14.5-20)g：(50-75)ml：(2-2.5)g，升温温度为40-50℃，搅拌时间为20-24h，用石油醚进行萃取，加入无水乙醇进行除盐。
26、综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
27、1.本专利技术首先以吲哚、对甲苯磺酰叠氮、苯甲醛、苯甲酰氯、苯肼和四氯化碳为原料，制备得到有机抗氧化剂，随后以三聚氰胺、蓖麻油酸甲酯和亚硫酸氢钠为原料，制备得本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.硅烷偶联剂制备用蒸馏提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂制备用蒸馏提纯方法，其特征在于，所述步骤一中，硅烷偶联剂粗品、四氢呋喃、有机抗氧化剂和助剂的用量比为(10-15)g：(5-8)mL：(0.1-0.5)g：(0.05-0.2)g，加热温度为40-50℃，时间为4-6h。
3.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂制备用蒸馏提纯方法，其特征在于，所述有机抗氧化剂的制备方法，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的硅烷偶联剂制备用蒸馏提纯方法，其特征在于，所述Q1中，吲哚、对甲苯磺酰叠氮和无水甲醇的用量比为(9.53-19.06)g：(10.85-21.7)mL：(1-2)mL，加热冷凝回流温度为60-70℃，回流时间为10-12h，搅拌时间为30-45min，粉色固体、二氯甲烷、苯甲醛、三氟化硼乙醚和无水甲醇的用量比为(1.2-2.4)g：(8-16)mL：(1.3-2.6)mL：(2.6-5.2)mL：(2-2.7)mL，搅拌反应时间为1-2h，超声处理时间为30-45min。
5.根据权利要求
6.根据权利要求3所述的硅烷偶联剂制备用蒸馏提纯方法，其特征在于，所述Q3中，中间产物1、均三甲苯和中间产物2的用量比为(0.5-0.8)g：(0.5-1)mL：(0.67-0.83)g，加热温度为40-50℃，反应时间为6-8h，使用体积比为4：1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶液作为洗脱液进行层析纯化。
7.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂制备用蒸馏提纯方法，其特征在于，所述助剂的制备方法，包括以下步骤：
8.根据权利要求7所述的硅烷偶联剂制备用蒸馏提纯方法，其特征在于，所述S1中，加热处理过程为：以2℃/min的升温速率加热至450℃，保持4h。
9.根据权利要求7所述的硅烷偶联剂制备用蒸馏提纯方法，其特征在于，所述S2中，蓖麻油酸甲酯、异丙醇、亚硫酸氢钠、蒸馏水和固体催化剂的用量比为(11-20)g：(50-80)mL：(14.5-20)g：(50-75)mL：(2-2.5)g，升温温度为40-50℃，搅拌时间为20-24h，用石油醚进行萃取，加入无水乙醇进行除盐。
...【技术特征摘要】
1.硅烷偶联剂制备用蒸馏提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂制备用蒸馏提纯方法，其特征在于，所述步骤一中，硅烷偶联剂粗品、四氢呋喃、有机抗氧化剂和助剂的用量比为(10-15)g：(5-8)ml：(0.1-0.5)g：(0.05-0.2)g，加热温度为40-50℃，时间为4-6h。
3.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂制备用蒸馏提纯方法，其特征在于，所述有机抗氧化剂的制备方法，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的硅烷偶联剂制备用蒸馏提纯方法，其特征在于，所述q1中，吲哚、对甲苯磺酰叠氮和无水甲醇的用量比为(9.53-19.06)g：(10.85-21.7)ml：(1-2)ml，加热冷凝回流温度为60-70℃，回流时间为10-12h，搅拌时间为30-45min，粉色固体、二氯甲烷、苯甲醛、三氟化硼乙醚和无水甲醇的用量比为(1.2-2.4)g：(8-16)ml：(1.3-2.6)ml：(2.6-5.2)ml：(2-2.7)ml，搅拌反应时间为1-2h，超声处理时间为30-45min。
5.根据权利要求3所述的硅烷偶联剂制备用蒸馏提纯方法，其特征在于，所述q2中，苯甲酰氯、苯肼、三乙胺和二氯甲烷的用量比为(1.3-2.6)g：(1-2)g：(2.06-4.12)g：(5-8)...
【专利技术属性】
技术研发人员：马学勇，刘新，
申请(专利权)人：永修县艾科普新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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