【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及催化剂制备，尤其是涉及一种铂纳米团簇嵌入pcn-224-ba框架制备高效光催化剂的合成方法。
技术介绍
1、光催化析氢反应在新兴的可持续能源转换和存储技术的发展中起着至关重要的作用。各种光催化剂，如二氧化钛、硫化镉、c3n4等，已经广泛应用于光催化析氢反应。然而，大多数报道的光催化剂的光催化析氢反应活性不足，这是由于它们的光生电子-空穴复合快、且缺乏催化活性位点。铂(pt)是当前最好的助催化剂，不仅有效降低光生电子-空穴复合，而且作为催化活性中心，显著提高光催化活性。铂尺寸的大小对光催化活性影响巨大，然而，其尺寸很难控制，导致当前负载铂的催化剂活性普遍较低。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种铂纳米团簇嵌入pcn-224-ba框架制备高效光催化剂的合成方法，来解决铂尺寸的大小对光催化活性影响巨大，且其尺寸很难控制，导致当前负载铂的催化剂活性普遍较低的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种铂纳米团簇嵌入pcn-224-ba框架制备高效光催化剂的合成方法，在金属有机骨架pcn-224的金属节点上配位-ba分子，随后在金属有机骨架材料的卟啉中心螯合铂原子，并用氢气还原，得到高效光催化剂；
3、具体制备步骤如下：
4、s1、锆盐和有机配体在适当的溶剂中反应，经过一定温度下的加热处理后得到目标pcn-224-ba；
5、s2、准备含有适量铂离子的水溶液，即铂前驱体溶液，铂前驱体溶液浓度根据所需的最终负载量来调整
6、s3、将s2中制得的溶液使用去离子水和丙酮洗涤并干燥，去除未反应的铂前体；
7、s4、在氢气气氛下加热进行还原反应，来实现铂前驱体向金属态铂纳米团簇的转化，从而得到理想大小的铂纳米团簇，最终得到高效光催化剂。
8、优选的，在上述一种铂纳米团簇嵌入pcn-224-ba框架制备高效光催化剂的合成方法中，所述s1中的反应原料主要包括中-四(4-羧基苯基)卟吩（h2tcpp）、苯甲酸(ba)和八水氧化锆（zrocl2·8h2o）以及n,n-二甲基甲酰胺（dmf)，中-四(4-羧基苯基)卟吩（h2tcpp）、苯甲酸(ba)和八水氧化锆的质量比为1:30-40:2-3；制作时操作的具体细节如下，中-四(4-羧基苯基)卟吩（h2tcpp）、苯甲酸(ba)和八水氧化锆（zrocl2·8h2o）添加于含有 n,n-二甲基甲酰胺（dmf)的反应器中，在室温下搅拌混合物，室温搅拌时间为4-24h。
9、优选的，在上述一种铂纳米团簇嵌入pcn-224-ba框架制备高效光催化剂的合成方法中，步骤s1中，混合物搅拌完成后放入油浴锅中加热反应一段时间后离心，油浴加热温度为80-100℃，然后分别用新鲜dmf和丙酮洗涤，将得到的纳米颗粒真空干燥后制得pcn-224-ba，所述干燥温度为65-80℃。
10、优选的，在上述一种铂纳米团簇嵌入pcn-224-ba框架制备高效光催化剂的合成方法中，所述步骤s2中的铂前驱体溶液为h2ptcl6·6h2o水溶液，h2ptcl6·6h2o水溶液的浓度为1-33mg/ml。
11、优选的，在上述一种铂纳米团簇嵌入pcn-224-ba框架制备高效光催化剂的合成方法中，所述步骤s2中，pcn-224-ba分散时与水的质量比为1:100-300ml，pcn-224-ba分散分散至水中后加入至h2ptcl6·6h2o水溶液终，进行超声处理，超声时间为0.5-2h，超声处理后接入油浴锅中加热反应，加热反应温度为80-90℃，加热反应后进行冷却。
12、优选的，在上述一种铂纳米团簇嵌入pcn-224-ba框架制备高效光催化剂的合成方法中，所述步骤s3中将步骤s2中制得的溶液使用去离子水和丙酮洗涤并干燥，去除未反应的铂前体后所得到的产物为ptsas@pcn-224-ba。
13、优选的，在上述一种铂纳米团簇嵌入pcn-224-ba框架制备高效光催化剂的合成方法中，所述步骤s4中，在氢气中还原温度为170-190oc，还原时间为0.5-2h。
14、一种铂纳米团簇嵌入pcn-224-ba框架的高效光催化剂，使用上述的合成方法制备得到。
15、一种铂纳米团簇嵌入pcn-224-ba框架的高效光催化剂，应用于光催化产氢。
16、因此，本专利技术采用上述的一种铂纳米团簇嵌入pcn-224-ba框架制备高效光催化剂的合成方法，流程简单，可操作性强，具有广阔的应用前景；通过将ptsas@pcn-224-ba在氢气气氛下加热进行还原反应，使本催化剂合成的铂纳米团簇大小均匀，并可以控制其颗粒大小。该催化剂催化活性不仅优于最先进的mofs基光催化剂，而且也优于大多数其它有前途的光催化剂。以抗坏血酸为牺牲剂，在可见光条件下，ptncs@pcn-224-ba催化活性高达4062μmol/g/h，稳定性超过40小时。
17、下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种铂纳米团簇嵌入PCN-224-BA框架制备高效光催化剂的合成方法，其特征在于：在金属有机骨架PCN-224的金属节点上配位-BA分子，随后在金属有机骨架材料的卟啉中心螯合铂原子，并用氢气还原，得到高效光催化剂；
2.根据权利要求1所述的一种铂纳米团簇嵌入PCN-224-BA框架制备高效光催化剂的合成方法，其特征在于：所述S1中的反应原料主要包括中-四(4-羧基苯基)卟吩（H2TCPP）、苯甲酸(BA)和八水氧化锆（ZrOCl2 ·8H2O）以及N,N-二甲基甲酰胺（DMF)，中-四(4-羧基苯基)卟吩（H2TCPP）、苯甲酸(BA)和八水氧化锆的质量比为1:30-40:2-3；制作时操作的具体细节如下，中-四(4-羧基苯基)卟吩（H2TCPP）、苯甲酸(BA)和八水氧化锆（ZrOCl2 ·8H2O）添加于含有 N,N-二甲基甲酰胺（DMF)的反应器中，在室温下搅拌混合物，室温搅拌时间为4-24h。
3.根据权利要求2所述的一种铂纳米团簇嵌入PCN-224-BA框架制备高效光催化剂的合成方法，其特征在于：步骤S1中，混合物搅拌完成后放入油浴锅中加热反
4.根据权利要求3所述的一种铂纳米团簇嵌入PCN-224-BA框架制备高效光催化剂的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中的铂前驱体溶液为H2PtCl6·6H2O水溶液，H2PtCl6·6H2O水溶液的浓度为1-33mg/mL。
5.根据权利要求4所述的一种铂纳米团簇嵌入PCN-224-BA框架制备高效光催化剂的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中，PCN-224-BA分散时与水的质量比为1:100-300mL，PCN-224-BA分散分散至水中后加入至H2PtCl6·6H2O水溶液终，进行超声处理，超声时间为0.5-2h，超声处理后接入油浴锅中加热反应，加热反应温度为80-90℃，加热反应后进行冷却。
6.根据权利要求5所述的一种铂纳米团簇嵌入PCN-224-BA框架制备高效光催化剂的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中将步骤S2中制得的溶液使用去离子水和丙酮洗涤并干燥，去除未反应的铂前体后所得到的产物为PtSAs@PCN-224-BA。
7.根据权利要求6所述的一种铂纳米团簇嵌入PCN-224-BA框架制备高效光催化剂的合成方法，其特征在于：所述步骤S4中，在氢气中还原温度为170-190oC，还原时间为0.5-2h。
8.一种铂纳米团簇嵌入PCN-224-BA框架的高效光催化剂，其特征在于：使用权利要求1-7任一项所述的合成方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的一种铂纳米团簇嵌入PCN-224-BA框架的高效光催化剂，其特征在于：应用于光催化产氢。
...【技术特征摘要】
1.一种铂纳米团簇嵌入pcn-224-ba框架制备高效光催化剂的合成方法，其特征在于：在金属有机骨架pcn-224的金属节点上配位-ba分子，随后在金属有机骨架材料的卟啉中心螯合铂原子，并用氢气还原，得到高效光催化剂；
2.根据权利要求1所述的一种铂纳米团簇嵌入pcn-224-ba框架制备高效光催化剂的合成方法，其特征在于：所述s1中的反应原料主要包括中-四(4-羧基苯基)卟吩（h2tcpp）、苯甲酸(ba)和八水氧化锆（zrocl2 ·8h2o）以及n,n-二甲基甲酰胺（dmf)，中-四(4-羧基苯基)卟吩（h2tcpp）、苯甲酸(ba)和八水氧化锆的质量比为1:30-40:2-3；制作时操作的具体细节如下，中-四(4-羧基苯基)卟吩（h2tcpp）、苯甲酸(ba)和八水氧化锆（zrocl2 ·8h2o）添加于含有 n,n-二甲基甲酰胺（dmf)的反应器中，在室温下搅拌混合物，室温搅拌时间为4-24h。
3.根据权利要求2所述的一种铂纳米团簇嵌入pcn-224-ba框架制备高效光催化剂的合成方法，其特征在于：步骤s1中，混合物搅拌完成后放入油浴锅中加热反应一段时间后离心，油浴加热温度为80-100℃，然后分别用新鲜dmf和丙酮洗涤，将得到的纳米颗粒真空干燥后制得pcn-224-ba，所述干燥温度为65-80℃。
4.根据权利要求3所述的一种铂纳米团簇嵌入pcn-224-ba框架制备高效光催化剂的...
【专利技术属性】
技术研发人员：王旭生，沈天琪，
申请(专利权)人：浙江理工大学嵊州创新研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。