【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及莱赛尔纤维改性及其织物整理的加工，具体来讲涉及一种减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、莱赛尔纤维在纺丝过程中，以安全的化学品nmmo(4-甲基吗啉-n-氧化物)为溶剂，整个生产系统形成闭环回收再循环系统，没有废料排放，因而对环境无污染，是一种真正清洁生产的纤维。相比粘胶纤维等则省去了纤维生产中因加入二硫化碳等各种化学试剂而产生的大量废液、废气和废渣。并且，由于莱赛尔纤维产品的成份为纤维素，可在较短时间内完全生物降解，对环境无任何污染，因而被誉为21世纪的“绿色纤维”。
2、然而，莱赛尔纤维在结构上却存在严重缺陷，它具有独特的高度结晶结构，微晶之间侧向连接较弱，莱赛尔纤维具有较高的轴向取向度，微原纤间横向结合力较弱，在湿态下纤维高度膨化，会更加减弱了这种结合力。这样，莱赛尔纤维就会在内外因素的摩擦作用下，皮层纤维脱落，残留的皮层纤维纵向开裂，形成较长的不均匀的原纤茸毛。因而，莱赛尔纤维制品在湿态下，极易产生明显的原纤化现象，在纱线表面产生毛羽，从而莱赛尔纺织物产生起毛起球、色光改变、衣物陈旧等缺点。
3、目前针对解决莱赛尔纤维原纤化问题的方法已有大量研究，主流方法是采用交联剂对莱赛尔纤维或织物进行后处理，以达到降低原纤化的目的。
4、例如：专利文献cn1119030a公布了用聚乙二醇做交联剂制备非原纤化纤维的方法，但是该方法长时间高温烘焙，会导致纤维的强度和伸长等性能大幅下降。
5、专利文献cn103046146a中报道了用阴阳离子组成的
6、专利文献cn104005225a公布了用乙二醛作交联剂对莱赛尔纤维进行处理，但生产过程中会挥发出刺激性有毒气体，不利于工业化生产。
7、专利文献cn1147281a是用n-甲氧基树脂和零甲醛树脂作为交联剂，而专利文献cn103306136a是以低聚多元酸和c2-c6多元酸组合作为交联剂等等，所有这些方法交联剂的工业化生产难度很大。
8、由上可知，现有方法均存在重大缺陷，有的合成繁琐，有的工艺复杂，有的整理后纺织物质量差等，导致这些方法工业生产难度很大。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂、其制备方法及应用。
2、本专利技术的第一方面提供一种减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂，所述交联剂分子结构中既含有磺酸基团，又含有两个环氧基团和长烷基链，所述交联剂的结构式如下：
3、
4、本专利技术的第二方面提供一种减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂的制备方法，所述交联剂的合成过程如下：
5、
6、其中，所述硫酸为浓硫酸。
7、在优选实施例中，所述交联剂的制备方法包括以下步骤：
8、(1)磺化过程：将强心酚使用浓硫酸在5-10℃下进行磺化，得到中间体；
9、(2)缩合改性过程：将反应(1)得到的中间体加入环氧氯丙烷中，并混合均匀，得到悬浮分散液，然后在惰性气氛保护下加热至55-65℃，并滴加强碱醇液，滴加完毕后在该温度下继续反应至少1-2小时，得到的产物即为能减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂。
10、在优选实施例中，所述交联剂制备过程中，反应原料按照质量计，强心酚、浓硫酸和环氧氯丙烷用量比为1：0.2-0.35：0.9-1.1。
11、所述的强碱醇液为将强碱类物质溶解在乙醇中配制的溶液。按照质量计，乙醇和强碱类物质的用量比为1：1-4。强碱类物质是指在水溶液中能够完全电离出氢氧根离子(oh-)的化合物。
12、在一可选实施例中，磺化过程的详细步骤为：将强心酚缓慢加入到浓硫酸中，在5-10℃下搅拌1.5-2.5小时，然后倒入冰水中，过滤，固体物质用少量冷水洗涤，即得到中间体。其中，“缓慢加入”和“少量冷水”的具体操作可由技术人员根据常规试验操作确定，此处不作详述。
13、在一可选实施例中，缩合改性过程中，混合均匀具体可以通过搅拌均匀实现，此外也可以通过其他的混合方式如超声混合等实现。
14、在一可选实施例中，惰性气氛可以选择氮气。
15、在一可选实施例中，缩合改性过程中的滴加强碱醇液是缓慢滴加，具体是以每分钟少于等于30滴方式滴加。
16、在一可选实施例中，所述的强碱类物质为氧氧化钠和氢氧化钾中至少一种。
17、本专利技术的第三方面提供一种上述的减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂的应用方法，其特征在于，所述应用方法采用单独整理方法，或采用染整同浴方法整理莱赛尔纤维。
18、在一优选实施例中，所述交联剂的应用方法采用单独整理方法，是先将莱赛尔纤维浸渍在60-70℃整理液中5-10min，然后将该纤维轧干后在75-85℃下预处理100-150s，再在125-135℃下焙烘100-150s，使纤维固化交联，最后用50℃下水洗3-5次，冷水洗涤1-3次，在80℃下烘干，即可得到抗原纤化莱赛尔纤维。其中，所述整理液由交联剂和染整助剂组成，其中交联剂16-20g/l，染整助剂3-6g/l，并用碱性物质如氢氧化钠将整理液的ph值调节至11-13。
19、在另一优选实施例中，所述交联剂的应用方法采用染整同浴方法，为：采用浴比1：4-10，莱赛尔纤维先在交联剂3-6g/l和染整助剂1-3g/l中运转均匀，然后加入染料运转均匀，再加入元明粉，继续运转15-25min，升温至60-80℃，分多次加入纯碱，继续运转40-60min，出缸、水洗、中和、烘干，即可制得抗原纤化的莱赛尔纤维。其中，所述纯碱是一种化工原料，指无水碳酸钠。分多次加入纯碱指纯碱分两次以上加入。
20、优选地，所述染整助剂是烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、异构醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、甲基萘磺酸甲醛缩合物、烷基苯磺酸甲醛缩合物、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠、仲烷基磺酸钠、亚甲基二萘磺酸钠、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠中的至少一种。
21、本专利技术的第三方面提供的上述的减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂的应用方法(即减少莱赛尔纤维原纤化倾向的整理方法)，不但可以应用于莱赛尔纤维，也可应用在莱赛尔织物上。
22、目前，随着科技进步和环保意识的增强，很多原料可以取自于动植物，以取代化石原料。本专利技术采用强心酚为原料，强心酚又叫做白果二酚，它大量存在于腰果壳中，在腰果壳中的含量约为15-20％。现代化工工业已经可以从腰果壳中大量提取出纯度较高的强心酚，强心酚属于纯粹的生物基原料，其化学结构式如下：
23、
24、本专利技术从强心酚出发，通过两步合成反应高效地得到一种具有一定水溶性的交联剂。该交联剂的合成过程如下：
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26、本专利技术提供的这种减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂，其特征在于，所述交联剂分子结构中既含有磺酸基团，又含有两个环氧基团和长烷基链，所述交联剂的结构式如下：
2.一种减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂的合成过程如下：
3.根据权利要求2所述的减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂的制备方法包括以下步骤：
4.根据权利要求2或3所述的减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂制备过程中，反应原料按照质量计，强心酚、浓硫酸和环氧氯丙烷用量比为1：0.2-0.35：0.9-1.1。
5.根据权利要求3所述的减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂的制备方法，其特征在于，所述的强碱醇液为将强碱类物质溶解在乙醇中配制的溶液，按照质量计，乙醇和强碱类物质的用量比为1：1-4。
6.根据权利要求3所述的减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂的制备方法，其特征在于，所述磺化过程的详细步骤为：将强心酚缓慢加入到浓硫酸中，在5-10℃下搅拌1.5-2.5小时，然后倒入冰水中，过滤，固
7.一种权利要求1所述的交联剂或权利要求2-6中任一制备得到的减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂的应用方法，其特征在于，所述应用方法采用单独整理方法，或采用染整同浴方法整理莱赛尔纤维。
8.根据权利要求7所述的减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂的应用方法，其特征在于，所述交联剂的应用方法采用单独整理方法，是先将莱赛尔纤维浸渍在60-70℃整理液中5-10min，然后将该纤维轧干后在75-85℃下预处理100-150s，再在125-135℃下焙烘100-150s，使纤维固化交联，最后在50℃下水洗3-5次，冷水洗涤1-3次，在80℃下烘干，得到抗原纤化莱赛尔纤维；其中，所述整理液由交联剂和染整助剂组成，其中所述交联剂的浓度为16-20g/L，所述染整助剂的浓度为3-6g/L，并将整理液的pH值调节至11-13。
9.根据权利要求7所述的减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂的应用方法，其特征在于，所述交联剂的应用方法采用染整同浴方法，为：采用浴比1：4-10，莱赛尔纤维先在浓度为3-6g/L的交联剂和浓度为1-3g/L的染整助剂中运转均匀，然后加入染料运转均匀，再加入元明粉，继续运转15-25min，升温至60-80℃，分多次加入纯碱，继续运转40-60min，出缸、水洗、中和、烘干，制得抗原纤化的莱赛尔纤维。
10.根据权利要求7所述的减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂的应用方法，其特征在于，应用于莱赛尔纤维，或应用于莱赛尔织物上。
...【技术特征摘要】
1.一种减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂，其特征在于，所述交联剂分子结构中既含有磺酸基团，又含有两个环氧基团和长烷基链，所述交联剂的结构式如下：
2.一种减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂的合成过程如下：
3.根据权利要求2所述的减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂的制备方法包括以下步骤：
4.根据权利要求2或3所述的减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂制备过程中，反应原料按照质量计，强心酚、浓硫酸和环氧氯丙烷用量比为1：0.2-0.35：0.9-1.1。
5.根据权利要求3所述的减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂的制备方法，其特征在于，所述的强碱醇液为将强碱类物质溶解在乙醇中配制的溶液，按照质量计，乙醇和强碱类物质的用量比为1：1-4。
6.根据权利要求3所述的减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂的制备方法，其特征在于，所述磺化过程的详细步骤为：将强心酚缓慢加入到浓硫酸中，在5-10℃下搅拌1.5-2.5小时，然后倒入冰水中，过滤，固体物质用冷水洗涤，即得到中间体。
7.一种权利要求1所述的交联剂或权利要求2-6中任一制备得到的减少莱赛尔纤维原纤化倾向的交联剂的应用方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：焦崇峻，郭制安，蒋珊珊，
申请(专利权)人：科凯精细化工上海有限公司，
类型：发明
国别省市：
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