【技术实现步骤摘要】
本专利技术专利涉及一种垂直定向生长ktf晶体的方法，属于人工晶体。
技术介绍
1、磁光隔离器是高功率/大能量激光系统的核心组件，可以保证激光单向传输，防止强发射光对前端种子源或腔镜的破坏；目前商用tgg晶体制备的隔离器单路使用功率不超过200w，很难满足很多特殊场合的应用需求，如大能量天基激光雷达、核聚变约束、激光武器系统等。针对高功率/大能量激光系统的需求，美国synopcs公司于2017年研发出了高性能的ktf/ltf晶体，测试单路使用功率超过400w，预测最终可超过1000w，随后实现商品化。国内多家研究机构在2019年前后进行了ktf晶体的研制工作，均未取得进展。
技术实现思路
1、为解决ktf晶体生长的技术难题，本专利技术专利提供了一种新型的、可自动生长ktf晶体的技术，不但可以生长直径10-80mm、晶向(111)的晶体，晶体的内部质量可以达到商用高功率隔离器的要求。
2、本专利技术解决技术难题所采用的技术方案是：
3、一种垂直定向生长ktf晶体的方法，所述晶体生长过程依次包括以下步骤：
4、a)籽晶的制备：将ktf单晶沿晶体(111)方向进行定向切割，滚圆，得到轴向平行于晶体(111)方向的圆柱形单晶棒，作为定向生长所需的籽晶。
5、b)原料的预处理：将kf粉末加入试剂瓶，倒入氢氟酸溶液，制备成kfhf胶状体，装入石墨坩埚中，放入原料烧结炉内，抽真空到5*10-4帕以下，充入ar气和cf4两种混合气体的情况下，在200℃
6、c)坩埚的处理和装料：将石墨坩埚进行热处理，清洁，将准备的籽晶放入坩埚底部籽晶孔内，加垫片后盖好底盖。把坩埚正放，按kf和tbf3的摩尔比27％：73％的比例，加入处理好的kfhf和tbf3原料，放入双温区垂直定向结晶炉内，盖上坩埚盖。
7、d)放置好温场，盖上炉盖，开启机械泵和扩散泵，将炉膛内真空度抽到5*10-4帕以下，再按比例10:1充入ar气和cf4气到气压表0位置。
8、e)加热熔化：开启电源升温，上功率w1与下功率w2的比例为w1：w2＝2：1，温度达到熔点1050℃以上1120℃-1180℃的过热区间，需恒温2-3小时使溶体温度分布均匀。
9、f)结晶：正压状态下，以0.5-3mm/h的下降速度进行ktf晶体的生长，得到(111)方向的ktf晶体，
10、g)退火：长晶结束后以一定的降温速度退火至室温。
11、优选的，所述(111)方向籽晶的直径为2-6mm；所述籽晶孔的直径为3-10mm、长度为20-30mm；优选；0≤籽晶孔的直径-籽晶的直径≥1mm尺寸。
12、优选的，在将(111)方向的籽晶放入籽晶孔之前，籽晶要依次使用丙酮、乙醇和去离子水作为清洗剂进行超声清洗，每次清洗20分钟，籽晶在使用前要在150℃干燥箱中干燥2小时。
13、优选的，kf和tbf3起始试剂粉末的纯度≥99.99％，ar气和cf4气体的纯度≥99.999％。
14、优选的，由于kf在高温下挥发会损失部分，依据ktf(ktb3o10)化学方程式和多次实验的结果表明，按照kf和tbf3的摩尔比为27％：73％的配比长晶，可得到晶体内部质量较佳的ktf晶体。
15、优选的，ar气和cf4气的混合气体气氛下长晶，cf4气体含量高容易腐蚀炉膛真空部件等，含量低又达不到对原料除氧的效果，ar气和cf4气的混合比例10:1为较佳。
16、优选的，坩埚停留位置的确认，根据不同高度熔化tbf3(熔点为1160℃)进行测试，找出坩埚底部适合停留的高度，籽晶在该位置的熔化区域达到籽晶的1/2左右为较佳。
17、优选的，经过对双区功率不同对比的测试实验，双区的功率为w1：w2＝2：1较佳，可以达到ktf生长所需要的温度梯度：30℃-50℃/cm。
18、优选的，ktf晶体熔点为1050℃，晶体生长的温度适合在1120℃-1180℃区间较佳
19、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术工艺过程包括：籽晶的制备、原料的预处理、坩埚的处理和装料、真空及充入气体、加热熔化、结晶、退火等，通过原料的预处理让kf和tbf3两种原料达到长晶需要的条件，采用上下两个电阻加热器通过控制功率w1/w2的比例来实现ktf生长所需的温度梯度，进而实现晶体的生长过程自动化；原料的预处理，采用氢氟酸和cf4气体对原料氟化处理达到原料中除氧的效果，可以达到晶体生长的需求。
20、当然，实施本专利技术的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
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1.一种垂直定向生长KTF晶体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种垂直定向生长KTF晶体的方法，其特征在于，所述(111)方向籽晶的直径为2-6mm；所述籽晶孔的直径为3-10mm、长度为20-30mm；优选；0≤籽晶孔的直径-(111)方向籽晶的直径≥1mm尺寸。
3.根据权利要求2所述的一种垂直定向生长KTF晶体的方法，其特征在于，在将(111)方向的籽晶放入籽晶孔之前，籽晶依次使用丙酮、乙醇和去离子水作为清洗剂进行超声清洗，每次清洗20分钟，特别是在使用前要在150℃干燥箱中干燥2小时。
4.根据权利要求3中所述的一种垂直定向生长KTF晶体的方法，其特征在于，所述KF和TbF3粉料的纯度≥99.99％；所述氟化物除氧剂为CF4气体，其纯度为≥99.999％，Ar气纯度为≥99.999％，混合气体Ar和CF4气体的比例为10:1。
5.根据权利要求4中所述的一种垂直定向生长KTF晶体的方法，其特征在于，所述高温氟化处理包括：将KF粉末加入试剂瓶，倒入氢氟酸溶液，制备成KFHF胶状体，装入石墨坩埚中，放
6.根据权利要求5中所述的一种垂直定向生长KTF晶体的方法，其特征在于，所使用石墨坩埚为多孔坩埚，且每个孔的最下端有籽晶孔，所使用加热器为双石墨电阻加热。
7.根据权利要求6中所述的一种垂直定向生长KTF晶体的方法，其特征在于，由于KF在高温下挥发会损失部分，按照KTF(KTb3O10)化学方程式和多次实验的结果表明，KF和TbF3两种原料的配比为27％和73％，按照这个摩尔比称取一定重量的KFHF和TbF3两种原料，混合均匀。
8.根据权利要求7中所述的一种垂直定向生长KTF晶体的方法，其特征在于，所述KTF晶体的生长包括：
...【技术特征摘要】
1.一种垂直定向生长ktf晶体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种垂直定向生长ktf晶体的方法，其特征在于，所述(111)方向籽晶的直径为2-6mm；所述籽晶孔的直径为3-10mm、长度为20-30mm；优选；0≤籽晶孔的直径-(111)方向籽晶的直径≥1mm尺寸。
3.根据权利要求2所述的一种垂直定向生长ktf晶体的方法，其特征在于，在将(111)方向的籽晶放入籽晶孔之前，籽晶依次使用丙酮、乙醇和去离子水作为清洗剂进行超声清洗，每次清洗20分钟，特别是在使用前要在150℃干燥箱中干燥2小时。
4.根据权利要求3中所述的一种垂直定向生长ktf晶体的方法，其特征在于，所述kf和tbf3粉料的纯度≥99.99％；所述氟化物除氧剂为cf4气体，其纯度为≥99.999％，ar气纯度为≥99.999％，混合气体ar和cf4气体的比例为10:1。
5.根据权利要求4中所述的一种垂直定向生长ktf晶体的方法，其特征在于，所述高温氟化处理包括：将kf粉末加入试剂瓶，倒入氢氟酸溶液，制备成kfhf胶状体，装入石...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵慧彬，朱志强，
申请(专利权)人：福州晶至光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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