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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石油化工领域,涉及到一种含有机稳定剂和硫磺的二硫化碳溶液中硫磺和有机稳定剂回收方法。国际专利分类属于c10b。
技术介绍
1、在不溶性硫磺生产过程中会用到二硫化碳作为萃取剂萃取不溶性硫磺中的普通硫磺,这样这些二硫化碳中会含有硫磺,同时二硫化碳中也会加入各种稳定剂用于提高不溶性硫磺的高温稳定性,有的稳定剂是有机稳定剂,有机稳定剂主要是烯烃及芳环类有机物。在二硫化碳回收过程中,一般使用蒸发的方法将二硫化碳蒸发出来,然后冷凝冷却回收,在这个过程中,随着二硫化碳的不断蒸发,蒸发温度不断提高,硫磺会与有机稳定剂发生化学反应,生成硫化物,这些硫化物大多有难闻的刺激性气味,对人体有害,同时也对硫磺的产品质量有影响,也影响稳定剂的回收再利用。因此,如何高效安全地回收二硫化碳溶液中的硫磺和稳定剂对于不溶性硫磺产业的发展具有重要的意义。
技术实现思路
1、本专利提供一种新的方法,可以将二硫化碳溶液中的硫磺和稳定剂有效回收,同时避免硫磺和有机稳定剂发生化学反应。该方法包括如下部分:
2、一种含有机稳定剂和硫磺的二硫化碳溶液中硫磺和有机稳定剂回收方法,其特征为在二硫化碳溶液中先加入一定量的水,然后逐步升温,使二硫化碳气化-冷凝回收,最后使有机稳定剂漂浮在水面上,硫磺在水面下结晶,将硫磺从水面下分出,有机稳定剂从水上分出,分出的粗硫磺加入低分子烃溶剂,加热回流,然后分离后再真空干燥,得到硫磺。具体操作方法如下:
3、(1)将含有机稳定剂和硫磺的二硫化碳溶液装入带有加热、
4、(2)向含有机稳定剂和硫磺的二硫化碳溶液中加入一定量的水,然后加热容器至二硫化碳沸腾;
5、(3)将蒸发的二硫化碳收集、冷凝冷却,回收二硫化碳;
6、(4)继续蒸发二硫化碳,直至二硫化碳蒸发完全;
7、(5)将温度升至80-90℃,保持有水在体系中,如果水分蒸发完,需要向容器中补水;
8、(6)将容器冷却至40℃以下,然后将下层硫磺层分出,再将水层分出,得到上层油层为回收的有机稳定剂;
9、(7)将分出的粗硫磺放入容器中加入溶剂,加热至溶剂沸腾,沸腾的溶剂通过冷凝回流设备返回容器继续蒸发回流,一段时间后降温至40℃以下将溶剂和硫磺分开,硫磺在密闭容器中加热至70-80℃,抽真空,将硫磺中残留的溶剂分离出来,得到硫磺。
10、根据以上所述的方法,其特征为含有机稳定剂和硫磺的二硫化碳溶液和水的重量比为3-1:1,在蒸发过程最好进行搅拌,蒸发温度控制在100℃以下,工业过程使用反应釜进行,辅以二硫化碳冷凝回收系统更好。加入硫磺的溶剂可以是c5-c8低分子烷烃,以戊烷和己烷最好。溶剂和硫磺的重量比例为2-4:1。
11、专利技术的效果
12、按照以上方法可以将含有机稳定剂和硫磺的二硫化碳溶液中硫磺、二硫化碳和有机稳定剂回收,二硫化碳和有机稳定剂回收后可重复使用,通过加入水可以控制反应温度,使得有机稳定剂能够浮在水面,即使二硫化碳没有全部蒸发出来也能够将有机稳定剂和硫磺分开,避免回收过程中硫磺和有机稳定剂发生化学反应,硫磺的质量也得以保证。
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1.一种含有机稳定剂和硫磺的二硫化碳溶液中硫磺和有机稳定剂回收方法,其特征为在二硫化碳溶液中先加入一定量的水,然后逐步升温,使二硫化碳不断气化-冷凝回收,最后使有机稳定剂漂浮在水面上,硫磺在水面下结晶,将硫磺从水面下分出,有机稳定剂从水上分出,分出的粗硫磺加入低分子烃溶剂,加热回流,然后分离后再真空干燥,得到硫磺,具体操作方法如下:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征为含有机稳定剂和硫磺的二硫化碳溶液和水的重量比为3~1:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于温度控制在100℃以下。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于使用反应釜进行,辅以二硫化碳冷凝回收系统。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于加入硫磺的溶剂为C5-C8低分子烷烃。
6.根据权利要求1和5所述的方法,其特征在于加入硫磺的溶剂为C6烷烃。
【技术特征摘要】
1.一种含有机稳定剂和硫磺的二硫化碳溶液中硫磺和有机稳定剂回收方法,其特征为在二硫化碳溶液中先加入一定量的水,然后逐步升温,使二硫化碳不断气化-冷凝回收,最后使有机稳定剂漂浮在水面上,硫磺在水面下结晶,将硫磺从水面下分出,有机稳定剂从水上分出,分出的粗硫磺加入低分子烃溶剂,加热回流,然后分离后再真空干燥,得到硫磺,具体操作方法如下:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征为含有机稳定剂...
【专利技术属性】
技术研发人员:王延臻,王志刚,曲正,徐冲,林德阳,段红玲,宋春敏,何红梅,刘成军,张崇伟,陈晓飞,赵霞,陈瑞,于海霞,郭佳林,张迎,周璇,李倞琛,
申请(专利权)人:中国石油大学华东,
类型:发明
国别省市:
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