【技术实现步骤摘要】
本技术属于化工生产领域，具体为一种生产硫酸羟胺的反应萃取装置。
技术介绍
1、硫酸羟胺广泛应用于医药、农药、分析以及其他化工领域。目前传统的硫酸羟胺生成方法主要有催化还原法、离子交换法、复分解法等等，传统的硫酸羟胺生产工艺存在流程复杂、需使用催化剂、能耗高、副反应多、生产成本高、转化率低等缺点。
2、专利cn112591721b公开了一种固体硫酸羟胺的制备方法。本专利技术公开一种固体硫酸羟胺的制备方法，包括如下步骤：步骤一，硫酸羟胺的合成：按照质量份数，将酮肟、浓度为60～80%的浓硫酸、水、固体酸催化剂加入到反应釜中，100～300r/min搅拌，混合均匀，加热至70～90℃，反应60～120min，得到酮、水和硫酸羟胺的溶液，然后抽真空到-0.07至-0.09mpa，分离、回收酮，得到硫酸羟胺水溶液；步骤二，硫酸羟胺的精制：按照质量份数，往得到硫酸羟胺水溶液中加入氨水，边搅拌边加热至40～45℃，搅拌40～60min，然后加入醇，搅拌，析出硫酸铵，减压抽滤，得到羟胺的甲醇水溶液，然后往其中加入硫酸至水溶液的ph为5～6，冷却至0～2℃，析出针状晶体，减压抽滤，滤液精馏分离回用，针状晶体冷冻干燥充分去除挥发分，得到一种固体硫酸羟胺。本专利技术得到的固体硫酸羟胺收率高、纯度高。该专利技术需使用固体催化剂，生产成本高。
3、专利cn111285338a公开了一种固体硫酸羟胺的制备方法。本专利技术涉及化工领域，具体关于一种固体硫酸羟胺的制备方法；本方法提供了一种由硫酸和丁酮肟反应制备固体硫酸羟胺的方法，本方法
4、专利cn107539966b公开了一种硫酸羟胺的制备方法。本专利技术公开了一种硫酸羟胺的制备方法，包括以下步骤：1）、将作为原料的酸溶液和肟混合均匀后进入反应精馏塔中进行精馏，塔釜得到硫酸羟胺和未反应的肟及酸的混合溶液；2）、将塔釜所得的混合溶液用泵部分输送至汽提塔进行汽提脱除有机物和部分水分，部分输送至装有催化剂的反应器中进行进一步反应；反应所得的液体物料返回至精馏塔的塔釜，气相返回至精馏塔中上部；3）、从汽提塔塔釜流出的浓缩后硫酸羟胺溶液经过结晶、液固分离、干燥，得到硫酸羟胺。该专利技术涉及多步反应，工艺流程较复杂。
技术实现思路
1、本技术在于解决上述背景提出的传统硫酸羟胺生产工艺存在流程复杂、需使用催化剂，能耗高、副反应多、生产成本高、转化率低等缺点。提供了一种生产硫酸羟胺的反应萃取装置，该反应萃取装置反应条件温和，无需使用催化剂，能耗低，工艺流程短，无副反应发生，硫酸羟胺转化率高，其技术方案是：包括反应萃取塔，反应萃取塔外壁设置混合溶液进料管和硫酸进料管，反应萃取塔的底部设置粗品出料管，粗品出料管上依次设置粗品运输泵和粗品精制装置；反应萃取塔内部设置搅拌桨，搅拌桨由驱动电机提供动力，反应萃取塔的外壁为夹套结构，夹套层通过管道连接再沸器。
2、所述的反应萃取塔的顶部通过管道连接水冷器，水冷器与收集罐连接，收集罐通过管道与酮肟输送泵相连，酮肟输送泵与非均相氨肟化装置连接，收集罐的顶部还设置有真空泵，真空泵连接尾气处理装置。
3、所述的混合溶液进料管在反应萃取塔的高度比硫酸进料管低。
4、所述的反应萃取塔的上部内壁设置x层固定板，其中5≤x≤7，x为正整数。
5、所述的相邻的两块固定板之间设置转盘，转盘设置在搅拌桨的杆上。
6、作为优选方案中，稀硫酸的浓度为2-3mol/l，环己酮肟与硫酸的摩尔比为1.5:1。
7、作为优选方案中，真空泵将反应萃取塔内的压力控制在-0.04mpa。
8、作为优选方案中，再沸器采用0.1mpa的蒸汽作为热源将反应萃取塔的温度控制在60-70℃。
9、作为优选方案中，环己酮肟与环己烷的混合溶液中环己酮肟的质量分数为20-24%，环己烷的质量分数为72-77%，溶液中其余为水和其他杂质。
10、本技术采用的技术原理：
11、环己酮肟在稀硫酸水溶液中发生水解反应生成硫酸羟胺和环己酮，该反应为可逆反应。以现有非均相氨肟化产物环己酮肟、环己烷的混合溶液为原料与稀硫酸水溶液反应，同时环己烷将反应生成的环己酮萃取出来，使反应平衡向正反应方向进行。反应式如下：
12、。
13、本技术的有益效果：
14、（1）采用水解反应生产硫酸羟胺，不需要额外使用催化剂，生产成本低；
15、（2）采用水解反应生产硫酸羟胺，以非均相氨肟化产物环己酮肟和溶剂环己烷以及稀硫酸为原料，不需要额外引入化学试剂，反应萃取后的轻组分环己酮和环己烷返回非均相氨肟化装置循环利用，工艺流程简单；
16、（3）充分利用工厂副产的0.1mpa低品位蒸汽作为再沸器热源，起到热能的综合利用；
17、（4）反应温度和压力较温和，真正达到安全环保的绿色生产；
18、（5）该反应无副反应发生，极大地降低了后续硫酸羟胺精制难度。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种生产硫酸羟胺的反应萃取装置，其特征在于，包括反应萃取塔（1），反应萃取塔（1）外壁设置混合溶液进料管（12）和硫酸进料管（13），反应萃取塔（1）的底部设置粗品出料管（14），粗品出料管（14）上依次设置粗品运输泵（8）和粗品精制装置（9）；反应萃取塔（1）内部设置搅拌桨（15），搅拌桨（15）由驱动电机（11）提供动力，反应萃取塔（1）的外壁为夹套结构，夹套层通过管道连接再沸器（7）。
2.根据权利要求1所述的一种生产硫酸羟胺的反应萃取装置，其特征在于，所述的反应萃取塔（1）的顶部通过管道连接水冷器（2），水冷器（2）与收集罐（4）连接，收集罐（4）通过管道与酮肟输送泵（5）相连，酮肟输送泵（5）与非均相氨肟化装置（6）连接，收集罐（4）的顶部还设置有真空泵（3），真空泵（3）连接尾气处理装置（10）。
3.根据权利要求1所述的一种生产硫酸羟胺的反应萃取装置，其特征在于，所述的混合溶液进料管（12）在反应萃取塔（1）的高度比硫酸进料管（13）低。
4.根据权利要求1所述的一种生产硫酸羟胺的反应萃取装置，其特征在于，所述的反应萃取塔（1
5.根据权利要求4所述的一种生产硫酸羟胺的反应萃取装置，其特征在于，所述的相邻的两块固定板（16）之间设置转盘（17），转盘（17）设置在搅拌桨（15）的杆上。
...【技术特征摘要】
1.一种生产硫酸羟胺的反应萃取装置，其特征在于，包括反应萃取塔（1），反应萃取塔（1）外壁设置混合溶液进料管（12）和硫酸进料管（13），反应萃取塔（1）的底部设置粗品出料管（14），粗品出料管（14）上依次设置粗品运输泵（8）和粗品精制装置（9）；反应萃取塔（1）内部设置搅拌桨（15），搅拌桨（15）由驱动电机（11）提供动力，反应萃取塔（1）的外壁为夹套结构，夹套层通过管道连接再沸器（7）。
2.根据权利要求1所述的一种生产硫酸羟胺的反应萃取装置，其特征在于，所述的反应萃取塔（1）的顶部通过管道连接水冷器（2），水冷器（2）与收集罐（4）连接，收集罐（4）通过管道与酮肟输送泵（5）相连，酮肟输...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏天荣，桂如静，车小军，林军，
申请(专利权)人：湖北三宁化工股份有限公司，
类型：新型
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。