【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精细化工，具体涉及一种制备双(4-甲苯硫基)二氘甲烷的方法。
技术介绍
1、双(4-甲苯硫基)二氘甲烷是一类重要的二硫缩醛化合物，作为重要的有机中间体，它可以与各种亲电试剂如卤代烷、环氧化物、酮类和醛类发生反应。此外，该类化合物还可以作为金属催剂的配体应用不同有机催化反应。
2、目前，关于氘代的二硫缩醛衍生物合成方法报道甚少，只发现一件外国文献(qianchen,guodian yu,xiaofeng wang,et al.cs2co3-promoted methylene insertionintodisulfide bonds using acetone as a methylene source.[j].organic&biomolecular chemistry,2018,16,4086.doi:10.1039/c8ob00877a.)中成功合成了单氘的双(苯硫基)甲烷。该外国文献中的方法是以二苯二硫醚和氘水为原料，将碳酸铯和8-冠醚-6同时作为反应添加剂，成功制备获得了双(4-甲苯硫基)一氘甲烷。
技术实现思路
1、现有技术中存在的问题是：寻找一种新的制备双(4-甲苯硫基)二氘甲烷的方法。针对上述问题，本专利技术提供一种制备双(4-甲苯硫基)二氘甲烷的方法，其包括以下制备步骤：
2、(1)4-甲基苯硫酚与1-(氯二氘甲基)-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷-1-氯化铵在含有hi的乙腈中发生反应生成双(4-甲苯硫基)二氘甲烷
3、
4、所述双(4-甲苯硫基)二氘甲烷的化学结构式如下：
5、
6、上述化学结构式中的me代表甲基取代基。
7、优选地，反应温度大于60℃，且低于120℃。
8、优选地，所述反应温度为120℃。
9、优选地，所述反应温度为100℃。
10、优选地，4-甲基苯硫酚与1-(氯二氘甲基)-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷-1-氯化铵、乙腈、hi之间的用量比为0.2mmol：0.1-0.6mmol:1-3ml:0.2-0.4mmol。
11、优选地，4-甲基苯硫酚与1-(氯二氘甲基)-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷-1-氯化铵、乙腈、hi之间的用量比为0.2mmol:0.2mmol:2ml:0.2mmol。
12、优选地，4-甲基苯硫酚与1-(氯二氘甲基)-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷-1-氯化铵、乙腈、hi之间的用量比为0.2mmol:0.2mmol:2ml:0.3mmol。
13、优选地，4-甲基苯硫酚与1-(氯二氘甲基)-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷-1-氯化铵、乙腈、hi之间的用量比为0.2mmol:0.2mmol:2ml:0.4mmol。
14、优选地，反应时间为1-24h。
15、优选地，反应时间为6-12h。
16、优选地，反应时间为6h。
17、本专利技术具有如下有益效果：
18、本专利技术提供了一种合成双(4-甲苯硫基)二氘甲烷的新方法，通过4-甲基苯硫酚与1-(氯二氘甲基)-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷-1-氯化铵在乙腈溶液中发生反应成功制备了双(4-甲苯硫基)二氘甲烷，本专利技术的合成路线简单高效，原料易得，具有较好的商业价值。
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1.一种制备双(4-甲苯硫基)二氘甲烷的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制备双(4-甲苯硫基)二氘甲烷的方法，其特征在于，反应过程中的有机溶剂为乙腈。
3.根据权利要求1所述的一种制备双(4-甲苯硫基)二氘甲烷的方法，其特征在于，反应温度大于60℃，且低于120℃。
4.根据权利要求3所述的一种制备双(4-甲苯硫基)二氘甲烷的方法，其特征在于，所述反应温度为120℃。
5.根据权利要求3所述的一种制备双(4-甲苯硫基)二氘甲烷的方法，其特征在于，所述反应温度为100℃。
6.根据权利要求1所述的一种制备双(4-甲苯硫基)二氘甲烷的方法，其特征在于，4-甲基苯硫酚与1-(氯二氘甲基)-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷-1-氯化铵、有机溶剂、HI之间的用量比为0.2mmol：0.1-0.6mmol:1-3mL:0.2-0.4mmol。
7.根据权利要求6所述的一种制备双(4-甲苯硫基)二氘甲烷的方法，其特征在于，4-甲基苯硫酚与1-(氯二氘甲基)-1,4-二氮杂双环[2.2.
8.根据权利要求6所述的一种制备双(4-甲苯硫基)二氘甲烷的方法，其特征在于，4-甲基苯硫酚与1-(氯二氘甲基)-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷-1-氯化铵、有机溶剂、HI之间的用量比为0.2mmol:0.2mmol:2mL:0.3mmol。
9.根据权利要求6所述的一种制备双(4-甲苯硫基)二氘甲烷的方法，其特征在于，4-甲基苯硫酚与1-(氯二氘甲基)-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷-1-氯化铵、有机溶剂、HI之间的用量比为0.2mmol:0.2mmol:2mL:0.4mmol。
10.根据权利要求1所述的一种制备双(4-甲苯硫基)二氘甲烷的方法，其特征在于，反应时间为6-12h。
...【技术特征摘要】
1.一种制备双(4-甲苯硫基)二氘甲烷的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制备双(4-甲苯硫基)二氘甲烷的方法，其特征在于，反应过程中的有机溶剂为乙腈。
3.根据权利要求1所述的一种制备双(4-甲苯硫基)二氘甲烷的方法，其特征在于，反应温度大于60℃，且低于120℃。
4.根据权利要求3所述的一种制备双(4-甲苯硫基)二氘甲烷的方法，其特征在于，所述反应温度为120℃。
5.根据权利要求3所述的一种制备双(4-甲苯硫基)二氘甲烷的方法，其特征在于，所述反应温度为100℃。
6.根据权利要求1所述的一种制备双(4-甲苯硫基)二氘甲烷的方法，其特征在于，4-甲基苯硫酚与1-(氯二氘甲基)-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷-1-氯化铵、有机溶剂、hi之间的用量比为0.2mmol：0.1-0.6mmol:1-3ml:0.2-0.4mmol。
7.根据权利要求6...
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