一种耐腐蚀复合吸波材料及其制备方法技术

技术编号：44440844 阅读：0 留言：0更新日期：2025-02-28 18:49

本发明专利技术公开了一种耐腐蚀复合吸波材料及其制备方法，属于吸波材料技术领域。本申请利用氢氟酸对石墨烯进行改性处理使得石墨烯被部分氟化以提高石墨烯材料本身的耐腐蚀性和环境耐候性，且改性处理后的石墨烯材料表面会带上大量‑COOH，同时具备低介电性能；而经偶联剂KH‑550改性的片状羰基铁表面则带有大量‑NH<subgt;2</subgt;，将其与改性石墨烯复合，基于‑NH<subgt;2</subgt;与‑COOH的连接作用会在羰基铁表面形成致密的石墨烯绝缘层以显著提高片状羰基铁的耐腐蚀性；涂敷厚度为2mm时，其反射损耗峰值在5.1GHz附近能达到‑17.2db，涂敷厚度为3mm时，其反射损耗峰值在3.2GHz附近能达到‑35.5db，在改善羰基铁抗腐蚀性能的同时有效提高了材料的吸波性能。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于吸波材料，具体涉及一种耐腐蚀复合吸波材料及其制备方法。

技术介绍

1、吸波材料指的是一种可吸收电磁波的材料，在军事和民用领域都得到了很好的应用，民用领域中它可以促进移动通信的研究和大规模使用，军事领域中它可以完善隐身技术的发展和武器装备的实际应用。但随着技术要求的提高，传统的吸波材料已不能满足领域的多样化需求。吸波材料除了要在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率外，还应兼具良好的力学性能、耐候性和抗腐蚀性等性能。

2、羰基铁因具有较高的饱和磁化强度和居里温度以及较大的磁损耗角的优势，成为一种常用磁性吸波材料。对其形貌进行进一步调控得到的片状羰基铁更是因具有高介电及高磁导率的特性，有助于突破snoek限制。此外，通过形貌控制及表面改性还可对羰基铁进行介电调控。但单独使用羰基铁常会出现密度大、稳定性差和吸收频带窄等问题。

3、石墨烯是一种电磁特性优异且具备良好化学稳定性和阻隔特性的二维材料，对频率的辐射具有非线性响应的特点，具备一定的电损耗能力，所以其常和羰基铁以联用的形式出现在吸波领域的研究和应用中。如中国专利cn 109897597 b公开的一种用于5g移动通讯频段的耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波材料，其通过在羰基铁中加入石墨烯改善了吸波材料的阻抗匹配以及吸波性能；并通过对材料进行发蓝处理，提高了复合吸波材料的耐腐蚀特性。但是采用热处理发蓝工艺，需严格控制工艺参数，并定期检查和维护设备，生产要求比较高；且单独的发蓝膜抗腐蚀能力依旧有限，特别是长时间使用情况下的抗蚀能力会有退化，通常还需经过涂油或涂

技术实现思路

1、针对上述存在的问题，本专利技术旨在提供一种耐腐蚀复合吸波材料及其制备方法，将经氢氟酸改性处理后的石墨烯与经偶联剂改性的片状羰基铁复合，可在羰基铁表面形成低介电氟化石墨烯包覆层，继而提高羰基铁的耐腐蚀性能和改善复合材料的阻抗匹配性能，同时还能使复合材料保持优异的吸波性能。

2、为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：一种耐腐蚀复合吸波材料的制备方法，包括如下步骤：

3、1)向石墨烯水分散液中加入氢氟酸，水热反应，冷却，过滤，洗涤至中性，得改性石墨烯；

4、2)将羰基铁粉与有机溶剂混合并球磨，烘干，得片状羰基铁粉；

5、3)搅拌作用下，将片状羰基铁粉分散在有机溶剂中，加入偶联剂和水，持续搅拌，接着加入改性石墨烯分散液，油浴加热，抽滤，干燥，得复合吸波材料。

6、进一步地，步骤1)中，石墨烯水分散液中的石墨烯浓度为0.01～0.1g/ml，石墨烯与氢氟酸的固液比为1～20g/5～60ml，氢氟酸的质量浓度为10％～48％。

7、进一步地，步骤1)中，水热反应温度为220～280℃、保温时间为4～16h。

8、进一步地，步骤2)中，所述有机溶剂为无水乙醇，球磨时的球料比为20～100:1，球磨转速为800～1200rpm、球磨时间为12～48h；烘干温度为60～80℃、烘干时间为0.5～4h。

9、进一步地，步骤3)中，所述有机溶剂为无水乙醇、乙二醇中的一种或几种；所述偶联剂为kh-550，片状羰基铁粉、偶联剂和水的质量比为100:0.1～1:1～10，持续搅拌转速为800～1200rpm、搅拌时间为1～4h。

10、进一步地，步骤3)中，改性石墨烯分散液的固含量为3％～10％，混合分散液中片状羰基铁粉与改性石墨烯的质量比为100:2～10。

11、进一步地，步骤3)中，油浴温度为60～100℃、油浴时间为1～6h。

12、利用上述制备方法制备耐腐蚀复合吸波材料时，经氢氟酸改性的石墨烯表面带有大量-cooh，经偶联剂kh-550改性的片状羰基铁粉表面带有大量-nh2，改性片状羰基铁粉通过其表面的-nh2与表面带有-cooh的石墨烯化学键连，即形成内核是片状羰基铁粉，壳结构是具有延展性的石墨烯的包覆型核壳结构，这就在片状羰基铁表面形成了低介电氟化石墨烯包覆层，能显著提高羰基铁的耐腐蚀性能并改善复合材料的阻抗匹配性能。涂敷厚度为2mm时，其反射损耗峰值在5.1ghz附近达到-17.2db，涂敷厚度为3mm时，其反射损耗峰值在3.2ghz附近达到-35.5db。在具备良好耐腐蚀性的同时兼具较高的吸波性能。

13、本专利技术的有益效果为：

14、1、本申请先利用氢氟酸对石墨烯进行改性处理后再将其与片状羰基铁复合制备得到复合吸波材料，改性处理后的石墨烯被部分氟化以提高石墨烯材料本身的耐腐蚀性和环境耐候性，且改性处理后的石墨烯材料表面会带上大量-cooh；而片状羰基铁经偶联剂kh-550改性后表面会带有大量-nh2，继而就会与表面带有大量-cooh的石墨烯更好的连接，最终在羰基铁表面形成低介电氟化石墨烯包覆层以显著提高羰基铁的耐腐蚀性；

15、2、本申请将改性石墨烯与片状羰基铁复合制备出的复合吸波材料不仅提升了羰基铁的耐腐蚀性，且不会影响羰基铁的吸波性能，复合材料具有较低的复介电常数实部与虚部，更适于实现较好的阻抗匹配，涂敷厚度为3mm时，其反射损耗峰值在3.2ghz附近能达到-35.5db；

16、3、本申请公开的复合吸波材料的制备工艺简单，所用原料易于获取，整体制备成本得到有效控制，适于规模化生产。

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【技术保护点】

1.一种耐腐蚀复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的一种耐腐蚀复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，石墨烯水分散液中的石墨烯浓度为0.01～0.1g/mL，石墨烯与氢氟酸的固液比为1～20g/5～60mL，氢氟酸的质量浓度为10％～48％。

3.如权利要求1所述的一种耐腐蚀复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，水热反应温度为220～280℃、保温时间为4～16h。

4.如权利要求1所述的一种耐腐蚀复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述有机溶剂为无水乙醇，球磨时的球料比为20～100:1，球磨转速为800～1200rpm、球磨时间为12～48h；烘干温度为60～80℃、烘干时间为0.5～4h。

5.如权利要求1所述的一种耐腐蚀复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述有机溶剂为无水乙醇、乙二醇中的一种或几种；所述偶联剂为KH-550，片状羰基铁粉、偶联剂和水的质量比为100:0.1～1:1～10，持续搅拌转速为800～1200rpm、搅拌时间为1～4h。</p>

6.如权利要求1所述的一种耐腐蚀复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，改性石墨烯分散液的固含量为3％～10％，混合分散液中片状羰基铁粉与改性石墨烯的质量比为100:2～10。

7.如权利要求1所述的一种耐腐蚀复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，油浴温度为60～100℃、油浴时间为1～6h。

8.一种耐腐蚀复合吸波材料，其特征在于，其是根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备得到的。

9.如权利要求8所述的耐腐蚀复合吸波材料，其特征在于，其是将经氢氟酸改性的石墨烯与经偶联剂改性的片状羰基铁粉进行复合后制备得到的，改性石墨烯表面带有-COOH，改性片状羰基铁粉表面带有-NH2，改性片状羰基铁粉通过其表面的-NH2与表面带有-COOH的石墨烯化学键连，继而在片状羰基铁表面形成低介电氟化石墨烯包覆层，提高羰基铁的耐腐蚀性能并改善复合材料的阻抗匹配性能。

10.如权利要求8所述的耐腐蚀复合吸波材料，其特征在于，涂敷厚度为2mm时，其反射损耗峰值在5.1GHz附近达到-17.2db，涂敷厚度为3mm时，其反射损耗峰值在3.2GHz附近达到-35.5db。

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【技术特征摘要】

1.一种耐腐蚀复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的一种耐腐蚀复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，石墨烯水分散液中的石墨烯浓度为0.01～0.1g/ml，石墨烯与氢氟酸的固液比为1～20g/5～60ml，氢氟酸的质量浓度为10％～48％。

3.如权利要求1所述的一种耐腐蚀复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，水热反应温度为220～280℃、保温时间为4～16h。

5.如权利要求1所述的一种耐腐蚀复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述有机溶剂为无水乙醇、乙二醇中的一种或几种；所述偶联剂为kh-550，片状羰基铁粉、偶联剂和水的质量比为100:0.1～1:1～10，持续搅拌转速为800～1200rpm、搅拌时间为1～4h。

6.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲍思凯，吴澍，刘毅，冯四代，穆举杰，
申请(专利权)人：南京星起源新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：

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