【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于水性聚氨酯改性合成领域，尤其涉及一种无溶剂型木质素改性水性聚氨酯的制备方法，主要应用于皮革涂饰等。
技术介绍
1、为了使皮革制品外观美观、延长使用时间等，通常在皮革表面涂饰皮革助剂，可提升皮革制品的品质。其中，聚氨酯型皮革涂饰剂应用较多，其是以聚氨酯为成膜基体的一类皮革助剂。聚氨酯材料是聚氨基甲酸酯的简称，其英文简称可为pu；它是主链含-nhcoo-重复结构单元、具有交联网状结构的高分子材料，由于其良好的耐油性、耐老化性等特点，因而常常应用于皮革涂饰领域。一般聚氨酯材料主要是由多元醇和异氰酸酯在有机溶剂中进行聚合反应而制得；水性聚氨酯是以水代替有机溶剂作为分散介质的新型聚氨酯体系。水性聚氨酯以水为溶剂，具有污染小、安全可靠、相容性好、易于改性等优点。
2、现有的水性聚氨酯制备技术通常包括：先将异氰酸酯和多元醇进行预聚反应，然后再加入亲水单体、小分子多元醇和交联剂进行反应。目前常规的水性聚氨酯常用的亲水单体为二羟甲基丙酸(dmpa)，其先在预聚体中进行反应，反应结束后，再通过三乙胺进行中和，最后进行分散得到聚氨酯乳液。其中，利用中和试剂将dmpa上的羧酸基团(cooh)离子化，离子化后它具有亲水性，然后快速搅拌，加入水进行分散，从而使得预聚体自乳化变为水乳液，然后可添加后扩链物质进行反应。
3、上述传统方法可制备得到水性聚氨酯，但由于dmpa为直链结构，所得的水性聚氨酯性能较差，往往后期需要添加交联结构以进一步改善性能。而且dmpa的价格较为昂贵，成本较高。此外，配方中也需要添加一定的有机溶剂
技术实现思路
1、针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种无溶剂型木质素改性水性聚氨酯的制备方法，本专利技术方法无需有机溶剂，所制备的水性聚氨酯具有良好的力学性能，环保性更好，且成本较低，利于应用。
2、本专利技术提供一种无溶剂型木质素改性水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
3、将异氰酸酯、多元醇和木质素磺酸盐醇液化物混合后进行反应，得到预聚体；
4、将所述预聚体在水中分散后，与后扩链剂进行后扩链反应，得到无溶剂型木质素改性水性聚氨酯。
5、在本专利技术的实施例中，所述异氰酸酯为二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯中的一种或多种；
6、所述多元醇为聚氧化丙烯多元醇、聚四氢呋喃多元醇、聚己内酯多元醇和聚碳酸酯多元醇中的一种或多种。
7、在本专利技术的实施例中，所述多元醇的分子量为500～10000；所述多元醇和异氰酸酯的重量比为1～2：0.4～0.8。
8、在本专利技术的实施例中，所述木质素磺酸盐醇液化物由木质素磺酸盐和小分子多元醇通过液化反应制得；
9、所述木质素磺酸盐醇液化物的羟值为100～1000mg koh/g。
10、在本专利技术的实施例中，所述木质素磺酸盐醇液化物制备过程中，所述小分子多元醇为丙二醇、1,4-丁二醇和1,5-戊二醇中的一种或多种；所述小分子多元醇和木质素磺酸盐的重量比为1:0.2～1；
11、所述液化反应在高压反应釜中进行，温度为140～200℃，压力为1～3mpa，时间为2～4小时。
12、在本专利技术的实施例中，所述得到预聚体的步骤包括：
13、将多元醇进行脱水处理后和异氰酸酯混合，在70～90℃下反应1～2小时，然后加入木质素磺酸盐醇液化物和催化剂进行反应，得到预聚体。
14、在本专利技术的实施例中，所述得到预聚体的步骤中，所述脱水处理的温度为90～110℃；
15、所述加入木质素磺酸盐醇液化物和催化剂进行反应的温度为65～85℃，时间为3～5小时。
16、在本专利技术的实施例中，所述得到预聚体的步骤中，所述催化剂为有机锡催化剂；所述木质素磺酸盐醇液化物和催化剂的重量比为100:1～5。
17、在本专利技术的实施例中，所述预聚体在水中分散的温度为40～45℃，时间为5～15分钟；
18、所述后扩链剂为水合肼、乙二胺、二乙烯三胺和异佛尔酮二胺中的一种或多种。
19、在本专利技术的实施例中，所述无溶剂型木质素改性水性聚氨酯的乳液粒径为50～110nm。
20、与现有技术相比，本专利技术在异氰酸酯和多元醇的反应体系中，采用具有亲水性的木质素磺酸盐醇液化物进行反应，反应后所得预聚体直接用水分散，经后扩链，得到木质素改性水性聚氨酯乳液。本专利技术所述的木质素磺酸盐醇液化物与多元醇和异氰酸酯的相容性较高，使得后期无需使用溶剂溶解木质素，而直接参与到聚合反应中，从而提高了环保性，也降低了成本。所述木质素磺酸盐醇液化物中木质素反应基团的官能度大于2，反应后水性聚氨酯产品呈现交联结构，大大提高了产品的力学性能等，进而利于在皮革涂饰等领域中的应用。
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1.一种无溶剂型木质素改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯为二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯中的一种或多种；
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述多元醇的分子量为500～10000；所述多元醇和异氰酸酯的重量比为1～2：0.4～0.8。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述木质素磺酸盐醇液化物由木质素磺酸盐和小分子多元醇通过液化反应制得；
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述木质素磺酸盐醇液化物制备过程中，所述小分子多元醇为丙二醇、1,4-丁二醇和1,5-戊二醇中的一种或多种；所述小分子多元醇和木质素磺酸盐的重量比为1:0.2～1；
6.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述得到预聚体的步骤包括：
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述得到预聚体的步骤中，所述脱水处理的温度为90～110℃；
8.
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述预聚体在水中分散的温度为40～45℃，时间为5～15分钟；
10.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述无溶剂型木质素改性水性聚氨酯的乳液粒径为50～110nm，主要应用于皮革涂饰。
...【技术特征摘要】
1.一种无溶剂型木质素改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯为二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯中的一种或多种；
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述多元醇的分子量为500～10000；所述多元醇和异氰酸酯的重量比为1～2：0.4～0.8。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述木质素磺酸盐醇液化物由木质素磺酸盐和小分子多元醇通过液化反应制得；
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述木质素磺酸盐醇液化物制备过程中，所述小分子多元醇为丙二醇、1,4-丁二醇和1,5-戊二醇中的一种或多种；所述小...
【专利技术属性】
技术研发人员：甘涛，杨斯盛，严建林，
申请(专利权)人：四川达威科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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