【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于聚酰亚胺纳米复合薄膜制备，尤其涉及一种高性能水性聚酰亚胺/碳纳米管复合电磁屏蔽薄膜及其绿色制备方法。
技术介绍
1、电子和通信技术的飞速发展对电磁屏蔽材料提出了更高的要求。超薄、柔性、高强度和耐热的电磁屏蔽材料在航空航天、电子和小型可穿戴电子产品等许多领域都不可或缺。传统金属材料(ag、cu、fe)受高密度限制，易受腐蚀。更重要的是，金属和合金纳米材料的电性能会随着温度的升高而降低，从而导致其电磁波屏蔽能力降低。同时，金属材料易受腐蚀、密度高、柔韧性差等缺陷也限制了其在特定领域的实际应用。此外，磁性材料如氧化铁、氧化钴等，可以实现电磁波的高效衰减，但受居里温度的限制，不利于其在高温条件下的使用。
2、值得注意的是，碳纳米管具有优异的导电性、高机械强度和大规模生产能力，在电磁屏蔽材料的开发中显示出巨大的潜力。单个碳纳米管的电导率高达1×108s/m，机械强度超过1×105mpa。通过与具有良好加工性能的聚合物结合制备导电聚合物用于电磁屏蔽备受关注。然而，传统碳纳米管宏观薄膜的性能远低于单根碳纳米管，主要原因是碳纳米管在薄膜中的排列松散、无序，抑制了碳纳米管薄膜性能的提高。聚酰亚胺材料通常在高低温(-200～300℃)下表现出优异的机械性能，在电磁屏蔽材料领域具有很大的应用潜力。
3、填料在聚合物基体中良好的分散性决定了复合膜综合性能的表现，有学者采用聚酰胺酸和mxene混合来制备高性能导电复合膜，如中国专利cn752331159a公开了一种在有机溶剂，如n，n-二甲基乙酰胺(dmac)中合成聚
4、然而，高含量导电填料(>30wt％)在赋予聚合物良好导电性能的同时通常会导致聚合物基体的机械性能急剧下降。因此，在高导电填料下制备柔性、高强度和耐高温的聚酰亚胺复合薄膜，用于恶劣环境下的电磁屏蔽具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于提供一种高性能水性聚酰亚胺/碳纳米管复合电磁屏蔽薄膜及其绿色制备方法，以克服现有技术的不足。
2、为实现前述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案包括：
3、本专利技术实施例提供了一种高性能水性聚酰亚胺/碳纳米管复合电磁屏蔽薄膜的制备方法，其包括：
4、使包含二胺单体、成盐试剂和二酐单体的第一混合反应体系进行反应，得到水性聚酰胺酸盐；
5、使聚乙烯吡咯烷酮改性的碳纳米管水分散液与水性聚酰胺酸盐混合均匀，形成水性聚酰胺酸盐/碳纳米管分散液；
6、将所述水性聚酰胺酸盐/碳纳米管分散液施加于基底上，之后进行热酰亚胺化处理，制得高性能水性聚酰亚胺/碳纳米管复合电磁屏蔽薄膜。
7、在一些实施方案中，所述热酰亚胺化处理的工艺条件包括：在氮气或真空条件下100～450℃梯度升温加热处理0.5～2h。
8、在一些实施方案中，所述制备方法包括：
9、将所述水性聚酰胺酸盐/碳纳米管分散液浇筑于基底上，并加热除去溶剂，得到水性聚酰胺酸盐/碳纳米管复合膜；
10、将所述水性聚酰胺酸盐/碳纳米管复合膜加热完成热酰亚胺化处理并除去聚乙烯吡咯烷酮，制得高性能水性聚酰亚胺/碳纳米管复合电磁屏蔽薄膜。
11、进一步地，本专利技术实施例还提供了由前述制备方法制得的高性能水性聚酰亚胺/碳纳米管复合电磁屏蔽薄膜。
12、与现有技术相比，本专利技术的优点和有益效果在于：
13、1)本专利技术提供的整个制备过程采用水作为溶剂，避免了有机溶剂的大量使用，制备方法简单环保，适合工业化推广；
14、2)本专利技术采用的聚乙烯吡咯烷酮改性的碳纳米管浆料与聚酰亚胺前驱体聚酰胺酸盐水溶液表现出优异的相容性，避免了因导电填料的团聚引起的机械性能下降等问题，实现了碳纳米管含量极高加载(66.7wt％)下优异的机械性能和电磁屏蔽性能；
15、3)本专利技术最终制备的水性聚酰亚胺/碳纳米管复合电磁屏蔽薄膜表现出优异的机械性能(拉伸强度约为68-284mpa)和电磁屏蔽效能最高达到约51db，并且在高温条件(350℃)下保持稳定，甚至相较室温下的电磁屏蔽效能提升了1.5db。
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1.一种高性能水性聚酰亚胺/碳纳米管复合电磁屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二胺单体包括中的任意一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二酐单体为
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述成盐试剂包括中的任意一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二胺单体与二酐单体的摩尔比为0.98∶1～1：1；和/或，所述二酐单体与成盐试剂的摩尔比为1：2N1：5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括：将二胺单体和除氧的水混合，并加入成盐试剂辅助二胺单体快速溶解，然后加入二酐单体搅拌混合均匀，并进行反应，得到水性聚酰胺酸盐溶液；优选的，所述搅拌的速度为100～300rpm；优选的，所述二胺单体与水的比例为(0.01～0.05)mol：(50～200)mL；优选的，所述水性聚酰胺酸盐溶液的粘度为40000～100000cP；
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管的管径为5～50nm；和/或，所述聚乙烯吡咯烷酮与碳纳米管的质量比为1：4～1：9；
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，包括：
10.由权利要求1-9中任一项所述制备方法制得的高性能水性聚酰亚胺/碳纳米管复合电磁屏蔽薄膜；优选的，所述高性能水性聚酰亚胺/碳纳米管复合电磁屏蔽薄膜的厚度为20～350μm，拉伸强度为68～284MPa，电磁屏蔽效能最高为51dB。
...【技术特征摘要】
1.一种高性能水性聚酰亚胺/碳纳米管复合电磁屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二胺单体包括中的任意一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二酐单体为
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述成盐试剂包括中的任意一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二胺单体与二酐单体的摩尔比为0.98∶1～1：1；和/或，所述二酐单体与成盐试剂的摩尔比为1：2n1：5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括：将二胺单体和除氧的水混合，并加入成盐试剂辅助二胺单体快速溶解，然后加入二酐单体搅拌混合均匀，并进行反应，得到水性聚酰胺酸盐溶液；优选的，所述搅拌的速度为100～300r...
【专利技术属性】
技术研发人员：乔士亚，阎敬灵，陈海明，王震，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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