【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于钒冶金，具体涉及一种铝热协同熔盐电解制备金属钒的方法。
技术介绍
1、钒是重要的稀有金属元素，其含量占地壳的0.02wt%。钒及钒的合金和化合物都具有优良的属性，所以应用广泛。在钢铁、航空、化工、生物、石油、有色金属、能源、建筑、环保、医疗、核工业等领域都起着重要的作用，在国民经济中占据重要的位置。金属钒在航空轴承钢、核工程用钒系合金、集成电路用钒镍合金靶材等重要领域已经实现或存在巨大的应用前景，各领域对金属钒纯度的要求也越来越高。
2、工业上制备金属钒的方法是通过钒的氧化物与其他金属进行热还原（如钙热还原、铝热还原等）制备出纯度不高的金属钒，随后经过粗钒的精炼制备出纯度较高的金属钒。
3、专利cn104894388a公开了电子束熔炼制备钒靶材的方法，该方法以棒状、条状等不规则的金属钒材边角料或含钒90%的钒铝合金为原料，在电磁聚焦电子束熔炼炉中熔炼，采用下拉制锭，炉体内的压强为1x10-1-1x10-3pa，电子枪电压为2.5-3万伏，电流为3-6安培，制成产品直径为100-150mm，锭长为500-1300mm。该方法生产出的产品纯度可达99.95%以上，完全可以满足离子镀膜对靶材的需求。
4、专利cn102899510a公开了一种高纯金属钒的生产方法，该方法以al粉为还原剂，采用炉外法冶炼，得钒铝合金锭；将钒铝合金锭表面清理干净，切成形状均一的钒铝合金条，将钒铝合金条用氩弧焊焊接成与电子束熔炼炉进料尺寸相匹配的钒铝合金棒；将钒铝合金棒送入电子束熔炼炉内，抽真空，采用电子束流
5、专利cn110923476a公开了一种三步法生产高纯金属钒锭的方法，该方法以高纯的五氧化二钒和高纯铝粉为原料，采用真空铝热法用氩气保护生产出含钒90%左右的钒铝合金，采用水平电子束熔炼炉熔炼成金属钒板，去除一些易除出的杂质，如铝、铁、铬等，采用电子束铸锭炉继续熔炼成金属钒柱锭，进一步去除铝、铁、铬、等杂质和难除杂质，获得钒含量提高到99.9%以上的高纯金属钒锭。
6、专利cn117488105a公开了一种高纯金属钒的制备方法，该制备方法包括以下步骤：将含钒原料、还原剂、添加剂比例为100：40~49：6~10的原料混合均匀，然后进行金属热还原反应，得到初步金属钒；将初步金属钒放置于超高温熔炼炉内进行冶炼精炼，熔炼后冷却得到金属钒；将金属钒进行熔盐电解精炼，以获得高纯金属钒。
7、在上述方法中，采用金属热还原法冶炼制备得到金属钒时，金属al足够还原钒氧化物，al易于与v结合形成钒铝固溶体相，比如al2v3、alv3相等，后续去除较为困难。为了去除钒铝固溶体相，需要采用高温高真空精炼，这样的方法导致制备金属钒的能耗和成本都很高。
8、因此，本领域亟需开发一种低成本、低能耗的制备高纯金属钒的方法。
技术实现思路
1、有鉴于此，为了解决现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种铝热协同熔盐电解制备金属钒的方法。
2、本专利技术采用的技术方案如下：
3、本专利技术第一方面提供一种铝热协同熔盐电解制备金属钒的方法，该方法包括如下步骤：
4、步骤s1：将含钒原料、金属铝、添加剂按照重量比为100：25~35：4~8混合均匀，点火进行铝热还原反应，待反应结束产物冷却后，去除上部冶炼渣，得到初级金属钒；
5、步骤s2：将所述初级金属钒在保护气体气氛中进行熔盐电解精炼，得到精炼金属钒。
6、根据本专利技术的一个实施例，所述熔盐电解精炼采用的电解阴极选自钼棒、钛棒、钒棒中的至少一种，电解阳极采用所述初级金属钒。
7、根据本专利技术的一个实施例，所述熔盐电解精炼采用石墨坩埚作为电解槽，所述石墨坩埚内设有带孔的石墨套，所述石墨套的开孔率为10%~60%，所述初级金属钒放置在所述石墨套与所述石墨坩埚之间。
8、根据本专利技术的一个实施例，所述阴极与所述石墨套之间的距离为1~5cm，所述阴极与所述阳极水平对齐。
9、根据本专利技术的一个实施例，所述保护气体选自氩气和/或氦气。
10、根据本专利技术的一个实施例，所述熔盐电解精炼时阴极电流密度控制为0.01a/cm2~0.4a/cm2。
11、根据本专利技术的一个实施例，所述熔盐电解精炼的熔盐体系采用nacl-kcl-vclx，其中nacl与kcl的摩尔比为1：1，vclx的主要成分为vcl2。
12、根据本专利技术的一个实施例，所述含钒原料为粉状五氧化二钒，粒度为0.05~1mm，以质量百分比计，v2o5≥99.95%，fe≤0.01%，si≤0.01%，cr≤0.01%。
13、根据本专利技术的一个实施例，所述金属铝粒度为0.2~0.4mm，以质量百分比计，al≥99.95%，fe≤0.01%，si≤0.01%，cr≤0.01%。
14、根据本专利技术的一个实施例，所述添加剂主要成分为氧化铝，粒度为60~240目。
15、本专利技术的有益效果至少包括：
16、本专利技术的铝热协同熔盐电解制备金属钒的方法通过优化铝热还原反应中的配铝量，减少金属铝的用量，使得金属al周围存在过量的氧化钒，促进al与o结合形成稳定氧化物来抑制钒铝固溶体物相的生成，再通过优化熔盐电解工艺，使得氧化物与金属钒充分分离，从而制备出高纯金属钒。在此制备过程中，无需采用高温或高真空精炼，仅采用铝热还原和熔盐电解两步操作即可制备出高纯金属钒，与现有的采用高温高真空精炼的制钒工艺相比，显著降低了能耗和生产成本。
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1.一种铝热协同熔盐电解制备金属钒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的铝热协同熔盐电解制备金属钒的方法，其特征在于，所述熔盐电解精炼采用的电解阴极选自钼棒、钛棒、钒棒中的至少一种，电解阳极采用所述初级金属钒。
3.根据权利要求2所述的铝热协同熔盐电解制备金属钒的方法，其特征在于，所述熔盐电解精炼采用石墨坩埚作为电解槽，所述石墨坩埚内设有带孔的石墨套，所述石墨套的开孔率为10%~60%，所述初级金属钒放置在所述石墨套与所述石墨坩埚之间。
4.根据权利要求3所述的铝热协同熔盐电解制备金属钒的方法，其特征在于，所述阴极与所述石墨套之间的距离为1~5cm，所述阴极与所述阳极水平对齐。
5.根据权利要求3所述的铝热协同熔盐电解制备金属钒的方法，其特征在于，所述保护气体选自氩气和/或氦气。
6.根据权利要求3所述的铝热协同熔盐电解制备金属钒的方法，其特征在于，所述熔盐电解精炼时阴极电流密度控制为0.01A/cm2~0.4A/cm2。
7.根据权利要求1所述的铝热协同熔盐电解制备金属钒的方法，其特征
8.根据权利要求1所述的铝热协同熔盐电解制备金属钒的方法，其特征在于，所述含钒原料为粉状五氧化二钒，粒度为0.05~1mm，以质量百分比计，V2O5≥99.95%，Fe≤0.01%，Si≤0.01%，Cr≤0.01%。
9.根据权利要求1所述的铝热协同熔盐电解制备金属钒的方法，其特征在于，所述金属铝的粒度为0.2~0.4mm，以质量百分比计，Al≥99.95%，Fe≤0.01%，Si≤0.01%，Cr≤0.01%。
10.根据权利要求1所述的铝热协同熔盐电解制备金属钒的方法，其特征在于，所述添加剂主要成分为氧化铝，粒度为60~240目。
...【技术特征摘要】
1.一种铝热协同熔盐电解制备金属钒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的铝热协同熔盐电解制备金属钒的方法，其特征在于，所述熔盐电解精炼采用的电解阴极选自钼棒、钛棒、钒棒中的至少一种，电解阳极采用所述初级金属钒。
3.根据权利要求2所述的铝热协同熔盐电解制备金属钒的方法，其特征在于，所述熔盐电解精炼采用石墨坩埚作为电解槽，所述石墨坩埚内设有带孔的石墨套，所述石墨套的开孔率为10%~60%，所述初级金属钒放置在所述石墨套与所述石墨坩埚之间。
4.根据权利要求3所述的铝热协同熔盐电解制备金属钒的方法，其特征在于，所述阴极与所述石墨套之间的距离为1~5cm，所述阴极与所述阳极水平对齐。
5.根据权利要求3所述的铝热协同熔盐电解制备金属钒的方法，其特征在于，所述保护气体选自氩气和/或氦气。
6.根据权利要求3所述的铝热协同熔盐电解制备金属钒的方法，其特征在于，所述熔盐电解...
【专利技术属性】
技术研发人员：高雷章，陈海军，尹丹凤，叶明峰，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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