一种生产乙交酯产品的工业化装置制造方法及图纸

技术编号:44432166 阅读:0 留言:0更新日期:2025-02-28 18:43
本技术涉及一种生产乙交酯产品的工业化装置,包括反应釜为夹套式结构,进料管道连接至反应釜的内部,反应釜的顶部通过管道与一级冷凝器连接,一级冷凝器的气体出口通过管道与二级冷凝器连接,二级冷凝器的气体出口进行尾气抽真空;一级冷凝器和二级冷凝器的液体出口通过管道并联至沉降槽的顶部,沉降槽的底部设置沉渣管道连接至反应釜内,沉降槽的底部还设置有产品出口;反应釜的顶部设置电机,电机驱动搅拌杆,搅拌杆的底部设置搅拌桨。有益效果为:该装置减少反应残渣和挂壁现象,加快反应速率且能提高乙交酯产品收率。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及可降解生物材料单体制备,尤其涉及一种生产乙交酯产品的工业化装置


技术介绍

1、乙交酯是一种白色粉末状固体,其晶体呈片状。乙交酯易与水反应生成乙醇酸和乙醇酸的线型二聚体,通过开环配位聚合,乙交酯可均聚得到高分子量的聚乙交酯(pga),或是与丙交酯共聚制备聚乙-丙交酯共聚物(pgla)。该类聚合物是一类无负担型可生物降解材料,最终降解产物是水和二氧化碳,并且具有良好的生物相容性,已被广泛应用于可吸收手术缝合线、模拟人体组织材料等高附加值产品以及包装材料和农用生物降解薄膜等领域。目前乙交酯合成方法主要有两种,一种是以氯乙酸为原料制备乙交酯,该法因存在原材料毒性大,设备腐蚀严重,产品毒性残留等难以解决的问题已被淘汰;另一种是以乙醇酸为原料制备乙交酯,该法是目前乙交酯制备的主流方法,但其也存在诸多亟待解决的问题。美国专利2,668,162公开了一种方法,其中将乙醇酸低聚物粉碎成粉末并在超高真空下加热进行解聚,收集乙交酯蒸气。这种方法在加热时使低聚物变成重质,因此在反应器中存留下大量残渣,使得乙交酯产量下降,且必须要清除此残渣。美国专利4,727,163显示了一种乙交酯生产方法,其中使用具有良好热稳定性的聚醚作基材,然后少量乙醇酸与基材进行嵌段共聚得到嵌段共聚物,并在最后加热嵌段共聚物进行解聚。但该嵌段共聚物生成难控制,且增加了生产成本。此外该法产生的副产物在回收管线中分离时会导致管线堵塞等问题。上述存在的问题在于未能很好地解决乙交酯制备过程中物料的传热传质以及反应体系中副产物的分离处理等,导致反应过程中产生了大量的残渣,使得产品收率低,设备管线堵塞严重,能耗高、成本高。


技术实现思路

1、鉴于上述现有技术的不足,本技术的目的在于提供一种生产乙交酯产品的工业化装置,旨在解决目前乙交酯生产过程中存在的反应残渣多,产品收率低,能耗高成本高等问题。为达到上述目的,本技术采用的技术方案为:包括反应釜为夹套式结构,进料管道连接至反应釜的内部,反应釜的顶部通过管道与一级冷凝器连接,一级冷凝器的气体出口通过管道与二级冷凝器连接,二级冷凝器的气体出口进行尾气抽真空;一级冷凝器和二级冷凝器的液体出口通过管道并联至沉降槽的顶部,沉降槽的底部设置沉渣管道连接至反应釜内,沉降槽的底部还设置有产品出口;反应釜的顶部设置电机,电机驱动搅拌杆,搅拌杆的底部设置搅拌桨。

2、所述的反应釜的壳程下部设置蒸汽进口,反应釜的壳程上部设置蒸汽出口。

3、所述的反应釜的釜内底部从外部插入冷却液旁管,冷却液旁管在釜内为螺旋上升的结构,从反应釜上部伸出,该低温冷冻液为氯化钠盐水-乙二醇混合物,其冷却效果好,降温快,可以较好地调节反应温度,防止超温。

4、所述的搅拌杆上设置若干加热棒,同排之间的加热棒相互垂直,同列之间的加热棒相互平行,采用电加热的方式可以起到给物料快速提供热量的作用,提高效率。

5、所述的最底部的加热棒与搅拌桨的距离为0.2~5.0cm。

6、所述的搅拌桨的桨叶与反应釜的釜底之间的距离为0.1~3.0cm,与反应釜内壁的间距为0.1~5.0cm。

7、所述的沉降槽的侧壁上设置水相出口,水相出口为可调节高度的溢流堰口,溢流堰口可调节范围为距离沉降槽槽底的5.0~50.0cm处。

8、所述的沉降槽的侧壁顶部设置压力平衡管连接至二级冷凝器的气相出口。

9、作为优选方案中,反应釜釜体内壁设有耐高温、防物料粘结涂层,该涂层材质为聚四氟乙烯、聚苯乙烯、碳化钨、陶瓷其中的一种。

10、作为优选方案中,电机、加热棒和搅拌桨材质为强度高、耐高温传热良好的金属材料,该金属材料是316l不锈钢、铭钼钢、哈氏合金、铜锌合金其中的一种。

11、作为优选方案中,搅拌桨的桨叶类型为框式、锚式或螺带式,能起到很好地刮壁作用,配合釜体防粘结涂层,可以极大地杜绝反应过程中物料的挂壁现象。

12、作为优选方案中,一级冷凝器、二级冷凝器为不锈钢壳管式冷凝器、卧式石墨冷凝器、碳化硅冷凝器中的一种,一级冷凝器冷媒介质采用锅炉循环水,节约资源,锅炉循环水温度控制在80~90℃,该冷却温度可以保证乙交酯冷凝成液态而不凝固堵塞管道设备;二级冷凝器冷媒介质采用低温冷冻液,该低温冷冻液为氯化钠盐水-乙二醇混合物,其冷却效果好,可以将反应过程中生成的水及低沸点中间产物完全冷凝下来,减少系统物料损失。

13、本技术的有益效果:

14、釜体采用防粘黏涂层可以极大地减少反应原料和产物挂壁,减少反应残渣;加热棒一是起到给反应釜中部传热较慢的物料以辅助加热,增加传热效率,从而加快反应速率,二是使得反应釜中部搅拌不均匀的物料混合更充分,提高传质速率;沉降槽的设计可以使得反应过程中脱出反应体系的低聚物回收后重新进入反应釜内参与解聚反应,从而增加反应程度,减少结焦残渣,提高乙交酯产品收率。

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【技术保护点】

1.一种生产乙交酯产品的工业化装置,其特征在于,包括反应釜(1)为夹套式结构,进料管道(14)连接至反应釜(1)的内部,反应釜(1)的顶部通过管道与一级冷凝器(6)连接,一级冷凝器(6)的气体出口通过管道与二级冷凝器(7)连接,二级冷凝器(7)的气体出口进行尾气抽真空;一级冷凝器(6)和二级冷凝器(7)的液体出口通过管道并联至沉降槽(8)的顶部,沉降槽(8)的底部设置沉渣管道(11)连接至反应釜(1)内,沉降槽(8)的底部还设置有产品出口(10);反应釜(1)的顶部设置电机(3),电机(3)驱动搅拌杆(16),搅拌杆(16)的底部设置搅拌桨(5)。

2.根据权利要求1所述的一种生产乙交酯产品的工业化装置,其特征在于,所述的反应釜(1)的壳程下部设置蒸汽进口(12),反应釜(1)的壳程上部设置蒸汽出口(13)。

3.根据权利要求1所述的一种生产乙交酯产品的工业化装置,其特征在于,所述的反应釜(1)的釜内底部从外部插入冷却液旁管(2),冷却液旁管(2)在釜内为螺旋上升的结构,从反应釜(1)上部伸出。

4.根据权利要求1所述的一种生产乙交酯产品的工业化装置,其特征在于,所述的搅拌杆(16)上设置若干加热棒(4),同排之间的加热棒(4)相互垂直,同列之间的加热棒(4)相互平行。

5.根据权利要求4所述的一种生产乙交酯产品的工业化装置,其特征在于,所述的最底部的加热棒(4)与搅拌桨(5)的距离为0.2~5.0cm。

6.根据权利要求1所述的一种生产乙交酯产品的工业化装置,其特征在于,所述的搅拌桨(5)的桨叶与反应釜(1)的釜底之间的距离为0.1~3.0cm,与反应釜内壁的间距为0.1~5.0cm。

7.根据权利要求1所述的一种生产乙交酯产品的工业化装置,其特征在于,所述的沉降槽(8)的侧壁上设置水相出口(9),水相出口(9)为可调节高度的溢流堰口,溢流堰口可调节范围距离沉降槽(8)槽底的5.0~50.0cm处。

8.根据权利要求1所述的一种生产乙交酯产品的工业化装置,其特征在于,所述的沉降槽(8)的侧壁顶部设置压力平衡管(15)连接至二级冷凝器(7)的气相出口。

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【技术特征摘要】

1.一种生产乙交酯产品的工业化装置,其特征在于,包括反应釜(1)为夹套式结构,进料管道(14)连接至反应釜(1)的内部,反应釜(1)的顶部通过管道与一级冷凝器(6)连接,一级冷凝器(6)的气体出口通过管道与二级冷凝器(7)连接,二级冷凝器(7)的气体出口进行尾气抽真空;一级冷凝器(6)和二级冷凝器(7)的液体出口通过管道并联至沉降槽(8)的顶部,沉降槽(8)的底部设置沉渣管道(11)连接至反应釜(1)内,沉降槽(8)的底部还设置有产品出口(10);反应釜(1)的顶部设置电机(3),电机(3)驱动搅拌杆(16),搅拌杆(16)的底部设置搅拌桨(5)。

2.根据权利要求1所述的一种生产乙交酯产品的工业化装置,其特征在于,所述的反应釜(1)的壳程下部设置蒸汽进口(12),反应釜(1)的壳程上部设置蒸汽出口(13)。

3.根据权利要求1所述的一种生产乙交酯产品的工业化装置,其特征在于,所述的反应釜(1)的釜内底部从外部插入冷却液旁管(2),冷却液旁管(2)在釜内为螺旋上升的结构,从反应釜(1)上部伸出。<...

【专利技术属性】
技术研发人员:魏天荣安杰孙苏红李慧张世慧陈佩
申请(专利权)人:湖北三宁碳磷基新材料产业技术研究院有限公司
类型:新型
国别省市:

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