【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种3-乙基-3-[(2-环氧乙烷基甲氧基)甲基]氧杂环丁烷的合成方法，属于精细化工。
技术介绍
1、3-乙基-3-[(2-环氧乙烷基甲氧基)甲基]氧杂环丁烷，简称egma，cas15957-34-3，其分子结构中含有两个环氧基氧杂环丁烷和氧杂环丙烷，环氧基的环张力导致它易于与各种亲核性的基团发生反应。而且含有氧杂环丁烷化合物作为成分的树脂组合物固化时收缩小，并且其固化物(树脂)韧性、机械特性、耐热性、电特性、耐水性、耐候性、透明性等优良。由于该优良特征，正在进行含有氧杂环丁烷化合物的树脂组合物作为涂覆材料、涂料、油墨、粘接材料、粘合材料、膜、糊剂、光学材料、密封材料、抗蚀剂材料等的原料的利用。
2、egma常见合成方法有相转移催化一步合成法、醚化-闭环法、酶催化合成法等。其中环氧氯丙烷和3-乙基-3-氧杂丁环甲醇的一步合成法：反应条件相对温和、反应时间短、便于操作、污染较小且催化剂常见易得，是目前普遍采用的egma合成工艺方法。
3、传统的一步合成法中过量环氧氯丙烷作为反应原料同时，也充当反应溶剂，与3-乙基-3-氧杂丁环甲醇在相转移催化剂催化作用下发生反应生成egma。将环氧氯丙烷作为溶剂使用时，添加量要远远高于理论用量。环氧氯丙烷易于与反应过程中生成的氯离子发生作用，生成含氯杂质，影响环氧氯丙烷二次利用，同时也影响egma有效分离。而且传统方法采用分批加碱方式来控制反应温度，操作繁琐且容易造成飞温，造成色号高，需要将产物蒸出，以2立方米反应釜生产为例，反应阶段需要12小时以上，后处理包
4、目前，多项工艺均对相转移催化一步合成法进行了改进，而这些改进中更多着重于反应温度、相转移催化剂种类摸索。然而，工艺路线的改进，将更进一步提高反应效率，同时减少背景反应的发生，提高产品的纯度。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是针对传统上相转移催化一步合成法中原料浪费，产物纯度低，操作繁琐，时间成本高，副产物较多，色号高的缺点，采用氢氧化钠作为碱，同时采用相转移催化剂，采用边滴加控制温度边反应，在减少副反应发生的同时，实现环氧氯丙烷和3-乙基-3-氧杂丁环甲醇的高效转化，得到高纯度的egma产品。
2、本专利技术所述一种制备3-乙基-3-[(2-环氧乙烷基甲氧基)甲基]氧杂环丁烷的方法，包括如下步骤：以3-乙基-3-氧杂丁环甲醇环氧氯丙烷为原料，在固体碱和相转移催化剂存在下，反应得到3-乙基-3-[(2-环氧乙烷基甲氧基)甲基]氧杂环丁烷。
3、进一步地，在上述技术方案中，反应原理为：采用固体碱试剂，在相转移催化剂共同作用下，促进生成钠盐与环氧氯丙烷进行有效接触，催化3-乙基-3-氧杂丁环甲醇和环氧氯丙烷之间反应，生成3-乙基-3-[(2-环氧乙烷基甲氧基)甲基]氧杂环丁烷(egma)。
4、进一步地，在上述技术方案中，所述固体碱选自甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠或氢氧化钾。
5、进一步地，在上述技术方案中，所述相转移催化剂选自四丁基溴化铵、三乙基苄基氯化铵、四甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、18-冠醚-6等。
6、进一步地，在上述技术方案中，反应温度为25-50℃，反应时间为0.5-20小时。
7、进一步地，在上述技术方案中，所述3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、环氧氯丙烷、固体碱与相转移催化剂摩尔比为1:1.1-10:1-5:0.005-0.1。
8、进一步地，在上述技术方案中，反应过程中，边反应边滴加环氧氯丙烷；反应结束，抽滤，向滤液中加入水，以除去溶解的反应生成氯化盐和过量固体碱；分层后再用环氧氯丙烷萃取水相，有机相减压蒸馏出溶剂得到egma。
9、进一步地，在上述技术方案中，所述减压蒸馏阶段，收集的过量环氧氯丙烷回收重复利用。
10、进一步地，在上述技术方案中，本专利技术典型操作过程为：将氢氧化钠，3-乙基-3-氧杂丁环甲醇，催化剂加入到一带有机械搅拌的四口瓶中，使用恒压滴液漏斗向其中缓慢滴加环氧氯丙烷，并剧烈搅拌。待环氧氯丙烷滴加结束后，保温4-10h。其中：3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、环氧氯丙烷、氢氧化钠与相转移催化剂摩尔比为1:1.1-10:1-5:0.005-0.1。
11、反应方程式表示如下：
12、
13、反应结束后，抽滤，向其中加入适量的水，溶解反应生成氯化钠和过量氢氧化钠。此时有机相在下层，水相在上层。分离有机相，水泵真空减压蒸馏38-40mmhg/80-110℃分离回收未消耗掉环氧氯丙烷。接着油泵4-5mmhg/110℃进行高真空减压蒸馏，除去残余的环氧氯丙烷和高沸杂质，釜残得到高纯度egma产品。
14、本专利技术有益效果
15、a、滴加法减少了副反应的生成，温度稳定，反应温和。反应结束后多余的环氧氯丙烷可以回收再次利用；
16、b、通过蒸馏溶剂，无需将产品蒸出即可得到高纯度的色号较低的透明egma产品，且该工艺操作性强，步骤简单，适于进行车间生产。
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1.一种3-乙基-3-[(2-环氧乙烷基甲氧基)甲基]氧杂环丁烷EGMO的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：以3-乙基-3-氧杂丁环甲醇和环氧氯丙烷为原料，在固体碱和相转移催化剂共同作用下，反应得到3-乙基-3-[(2-环氧乙烷基甲氧基)甲基]氧杂环丁烷。
2.根据权利要求1所述3-乙基-3-[(2-环氧乙烷基甲氧基)甲基]氧杂环丁烷的合成方法，其特征在于：所述固体碱选自甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述3-乙基-3-[(2-环氧乙烷基甲氧基)甲基]氧杂环丁烷的合成方法，其特征在于：所述相转移催化剂选自四丁基溴化铵、三乙基苄基溴化铵、四甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或18-冠醚-6。
4.根据权利要求1所述3-乙基-3-[(2-环氧乙烷基甲氧基)甲基]氧杂环丁烷的合成方法，其特征在于：反应温度为25-50℃，反应时间为0.5-20小时。
5.根据权利要求1所述3-乙基-3-[(2-环氧乙烷基甲氧基)甲基]氧杂环丁烷的合成方法，其特征在于：所述3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、环氧氯丙烷、固体碱与相转移催化剂
6.根据权利要求1所述3-乙基-3-[(2-环氧乙烷基甲氧基)甲基]氧杂环丁烷的合成方法，其特征在于：反应过程中，边滴加环氧氯丙烷边反应控制反应温度；反应结束，抽滤后，向有机相中加入水，以除去反应生成的氯化盐和残余的固体碱；分层后有机相减压蒸馏，釜残即为含量较高色号较低3-乙基-3-[(2-环氧乙烷基甲氧基)甲基]氧杂环丁烷。
7.根据权利要求6所述3-乙基-3-[(2-环氧乙烷基甲氧基)甲基]氧杂环丁烷的合成方法，其特征在于：所述蒸馏过程中，减压蒸馏阶段分为环氧氯丙烷收集和体系中残余少量环氧氯丙烷和高沸杂质收集两个过程。
8.根据权利要求7所述制备3-乙基-3-[(2-环氧乙烷基甲氧基)甲基]氧杂环丁烷的合成方法，其特征在于：减压蒸馏阶段，收集的过量环氧氯丙烷回收重复利用。
...【技术特征摘要】
1.一种3-乙基-3-[(2-环氧乙烷基甲氧基)甲基]氧杂环丁烷egmo的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：以3-乙基-3-氧杂丁环甲醇和环氧氯丙烷为原料，在固体碱和相转移催化剂共同作用下，反应得到3-乙基-3-[(2-环氧乙烷基甲氧基)甲基]氧杂环丁烷。
2.根据权利要求1所述3-乙基-3-[(2-环氧乙烷基甲氧基)甲基]氧杂环丁烷的合成方法，其特征在于：所述固体碱选自甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述3-乙基-3-[(2-环氧乙烷基甲氧基)甲基]氧杂环丁烷的合成方法，其特征在于：所述相转移催化剂选自四丁基溴化铵、三乙基苄基溴化铵、四甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或18-冠醚-6。
4.根据权利要求1所述3-乙基-3-[(2-环氧乙烷基甲氧基)甲基]氧杂环丁烷的合成方法，其特征在于：反应温度为25-50℃，反应时间为0.5-20小时。
5.根据权利要求1所述3-乙基-3-[(2-环氧乙烷基甲氧...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱锐，钟健，陈闯，李娜，
申请(专利权)人：湖北荆洪生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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