【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及检测，具体涉及一种检测合成树脂乳液中残留单体含量的方法。
技术介绍
1、合成树脂乳液是指单体借助乳化剂和机械搅拌，使单体分散在水中形成乳液，再加入引发剂引发单体聚合成稳定体系的树脂乳液。合成乳液常用的单体一般为含不饱和双键(c＝c)的化合物，如氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯、丙烯酸及其酯类化合物，这些单体绝大部分都有强刺激性气味和不同程度的毒性。
2、因受到乳液聚合过程中的笼蔽效应、玻璃化效应及竞聚率的影响，合成乳液中的单体均无法进行100％的转化，因此在成品中不可避免存在未反应的单体，这些未反应完全的单体即为残留单体。
3、残留单体的存在会对产品品质甚至人体健康和环境造成很大的影响，所以需要合适的检测技术去监测合成树脂乳液中残留单体的含量是否符合要求。
4、目前对合成树脂乳液中残留单体含量的检测方法是采用气相-顶空样技术，该技术需要顶空进样器与气相色谱仪联用，用fid检测器并通过内标法对丙烯腈、醋酸乙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等单体定量。
5、气相-顶空技术的原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液两相中达到平衡后直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验出残留单体的成分及含量。
6、于等(于滨,季军宏,周湘玲,等.用顶空气相色谱法(hsgc)测定乳液中未反应的残余单体含量[c]//首届涂料用树脂技术研讨会暨丙烯酸树脂应用论坛.《涂料工业》杂志社；全国涂料工业信息中心,2007
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了提供一种检测合成树脂乳液中残留单体含量的方法，该方法具有准确度高、回收率好、检出限低的优点。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供一种检测合成树脂乳液中残留单体含量的方法，该方法包括：
3、(1)在不使用顶空进样器的条件下，将含有至少10种残留单体标准品的标准溶液进行气相色谱分析i，以分别得到标准溶液中各个残留单体的色谱峰峰面积yi；
4、所述残留单体包括：丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯腈、醋酸乙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯和丙烯酸异辛酯；
5、所述气相色谱分析i采用程序升温i的方式进行，所述气相色谱分析i的色谱柱为db-624色谱柱，且所述程序升温i的条件包括：首先在t1温度下保温3-5min，然后以4-6℃/min的速率升温至t2温度，再以15-25℃/min的速率升温至t3温度，在t3温度下保温3-8min；其中，t1≤50℃，t2＝150-180℃，t3＝220-250℃；
6、定义标准溶液中各个残留单体标准品的质量浓度为xi，建立yi与xi的曲线方程为方程i：
7、方程i yi＝ki×xi+bi；且所述方程ⅰ的相关系数r2≮0.995；
8、(2)在不使用顶空进样器的条件下，将合成树脂乳液待测溶液进行气相色谱分析ii，以分别得到待测溶液中各个残留单体的色谱峰峰面积ai；
9、(3)根据方程ii计算所述合成树脂乳液中各个残留单体的含量：
10、方程ii x％＝(ai-bi)/ki×v/(m×106)×100％；
11、x％为所述待测溶液中各个残留单体的质量百分含量；
12、m为所述待测溶液中的合成树脂乳液的质量，单位为g；
13、v为所述待测溶液的体积，单位为ml。
14、通过与现有技术中的方法相比，本专利技术提供的方法至少有以下优势：
15、(1)本专利技术提供的方法无需额外配置顶空进样器，节省了仪器成本。
16、(2)本专利技术提供的方法准确度高、回收率好且检出限低(2.0mg/kg)。
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1.一种检测合成树脂乳液中残留单体含量的方法，其特征在于，该方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述T1＝45-50℃，所述T2＝155-165℃，T3＝235-245℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)，所述标准溶液中各个残留单体标准品的质量浓度各自独立地为10-100mg/L。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述标准溶液和所述待测溶液中的溶剂均为丙酮。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述气相色谱分析I的条件包括：柱流量为2.0-3.0mL/min，分流比为5-10：1，进样口温度为250-280℃。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述气相色谱分析I的条件还包括：检测器的温度为280-300℃，氢气流量为30-50mL/min，空气流量为380-420mL/min，尾吹气流量为25-35mL/min。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，所述气相色谱分析II采用程序升温II的方式进行，
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括，在进行所述气相色谱分析I和所述气相色谱分析II之前，先将所述标准溶液和所述待测溶液分别通过有机尼龙滤膜进行过滤。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，任意相邻两个残留单体色谱峰的色谱分离度为1.5-1.8。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，当残留单体为丙烯酰胺时，ki＝0.72316，bi＝-0.04415；
...【技术特征摘要】
1.一种检测合成树脂乳液中残留单体含量的方法，其特征在于，该方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述t1＝45-50℃，所述t2＝155-165℃，t3＝235-245℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)，所述标准溶液中各个残留单体标准品的质量浓度各自独立地为10-100mg/l。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述标准溶液和所述待测溶液中的溶剂均为丙酮。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述气相色谱分析i的条件包括：柱流量为2.0-3.0ml/min，分流比为5-10：1，进样口温度为250-280℃。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述气相色谱分析i的条件还包括：检测器的温度为...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄远婷，赖木火，梁树雄，曾栩基，
申请(专利权)人：创信广东检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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