【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于天然产物提取，具体涉及一种从灵芝子实体中分离纯化灵芝三萜的方法。
技术介绍
1、根据三萜的物理化学性质和生化反应特性差异，可利用溶解度、吸附力、蒸汽压中和、皂化和酶解等方式提取三萜化合物，目前，一般采用有机溶剂法提取灵芝三萜，通常需要较长的提取时间并消耗大量的提取溶剂，同时大量有机溶剂的使用会给人体和环境带来不利的影响。cn102772448a使用酶解与超声萃取法对萃取灵芝子实体进行处理后获得粗提物，再利用吸附树脂对粗提物进行纯化，最后获得含量为30％～50％的灵芝三萜，得率为2％～4％，但该工艺需要使用2～3种酶进行酶解，导致物料成本高昂；cn1560072a将干燥灵芝子实体破碎后采用超临界co2萃取技术提取灵芝三萜酸，提取物中灵芝三萜酸含量最高可达42.5％，但是超临界co2萃取技术所需设备投入较大，生产成本高昂，不适用于工业化生活；cn109893547a使用氢氧化钠溶液在超声条件下对灵芝子实体进行萃取，再使用吸附树脂对提取液进行纯化，最终获得含量为19％～21％的灵芝三萜，而得率并未提及。以上方法分离灵芝三萜设备成本较高，工业化难度大，同时生产工艺繁琐也会进一步降低产品得率。
2、cn110664946a公开了一种灵芝三萜的提取方法，采用先柱层析再进行的透析的制备工艺提取灵芝三萜，先柱层析会增大柱色谱的分离压力，且工艺化难度大，对生产设备的要求较高，进一步地透析袋无法运用于工业化生产。
3、cn112138031a公开了一种含灵芝三萜和灵芝多糖的灵芝孢子粉提取物的制备方法和应用，cn
4、cn110144015b公开了一种灵芝多糖灵芝三萜酸及氨基酸的同步提取纯化方法，制备工艺中柱色谱工段使用离子型树脂，涉及离子交换，该类型树脂每次再生需要较多的酸与碱，环保压力大，同时无法反复利用。
5、cn114377039a公开了一种灵芝多组分的提取分离方法，其包括如下步骤：将灵芝破碎后破壁提取，提取物多级分离得到灵芝多糖富集物和灵芝三萜富集物，其中所述提取的料液(水)比1：18～22，提取温度为60℃～80℃，所述多级分离为将提取物采用1000分子量的纳滤膜分离得到灵芝多糖富集物，采用500分子量的纳滤膜分离得到灵芝三萜富集物；所述多级分离前先将提取物进行离心微滤处理，微滤清液再通过纳滤膜进行多级分离。但该方法所得灵芝三萜的含量偏低，仅达到2.3mg/g左右。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的问题：分离设备无法工业化，如超声破碎、透析袋设备技术无法进行工业化大规模生产；设备能耗高，如超临界萃取设备工作压力一般为15～50mpa，能耗高，分离成本较大；环保压力，如现有技术中应用离子型交换树脂会消耗较多的酸、碱，产生的环保压力较大；灵芝三萜提取效率、纯度偏低等。
2、为解决现有技术的问题，本专利技术提供了一种从灵芝子实体中分离纯化灵芝三萜的方法，该方法通过对灵芝子实体进行破碎处理后，使用微滤、超滤、纳滤、大孔吸附树脂吸附分离、浓缩、沉淀、干燥，获得灵芝三萜产品，所应用的设备均为目前工业化生产中的常见设备，能耗与设备维护成本相对较低，同时生产过程中所应用的试剂环保压力小。
3、本专利技术提供了一种从灵芝子实体中分离纯化灵芝三萜的方法，其包括以下步骤：
4、a、将灵芝子实体(灵芝子实体在使用前先进行干燥处理)与乙醇水溶液混合后，进行回流研磨细化，得到灵芝子实体研磨液；
5、b、将步骤a所得灵芝子实体研磨液先进行低压破碎至颗粒直径为1～5μm，再进行高压破碎至颗粒直径为0.1～1.0μm，得到灵芝子实体匀浆液；
6、c、将步骤b所得灵芝子实体匀浆液采用孔径为10～100nm的微滤膜进行微滤，收集微滤透过液；
7、d、将步骤c所得微滤透过液采用截留分子量为800～2000da的超滤膜进行超滤，收集超滤透过液；
8、e、将步骤d所得超滤透过液采用截留分子量为90～500da的纳滤膜进行纳滤，收集纳滤截留液；将纳滤截留液上样至装有大孔吸附树脂的分离柱中，进行吸附、洗杂和洗脱，得到含有灵芝三萜提取物的洗脱液；
9、f、将步骤e所得含有灵芝三萜提取物的洗脱液进行减压浓缩，向浓缩液加入沉淀剂进行沉淀，沉淀物干燥，得到灵芝三萜提取物。
10、本专利技术前期将灵芝子实体直接浸泡在溶剂中，在超声条件下进行目标物质萃取。但试验发现，超声处理条件下的提取效果与提取效率，均远低于本专利技术采用目前低压和高压破碎处理方式。
11、本专利技术先后采用低压破碎至颗粒直径为1～5μm，再进行高压破碎，以制备有利于后续微滤、超滤和纳滤多级分离的灵芝子实体匀浆液，如果直接采用高压破碎，易造成破碎不均匀的现象，不利于后续多级过滤，同时也会对高压均质机寿命造成影响，同时会造成破碎不均匀的现象。同时，高压破碎至颗粒直径为0.1～1.0μm，能够最大程度上增加灵芝子实体的比表面积，使溶剂可以充分萃取目标物质；若高压破碎直径过大，则会影响微滤、超滤和纳滤多级分离速率和分离效果。经试验，上述方法，步骤a中，优选低压破碎至颗粒直径为2～3μm，高压破碎至颗粒直径为0.1～0.5μm。
12、其中，上述方法，步骤a中，所述乙醇水溶液的体积浓度为50％～60％。
13、其中，上述方法，步骤a中，所述灵芝子实体与乙醇水溶液的质量体积比为1g：10～30ml。
14、其中，上述方法，步骤a中，所述回流研磨的次数为5～8次。
15、优选的，上述方法，步骤a中，所述回流研磨的次数为6～7次。
16、其中，上述方法，步骤a中，采用胶体磨进行回流研磨。
17、其中，上述方法，步骤b中，所述低压破碎的工作压力为400～600bar。
18、优选的，上述方法，步骤b中，所述低压破碎的工作压力为420～560bar。
19、其中，上述方法，步骤b中，所述高压破碎的工作压力为1000～1300bar。
20、优选的，上述方法，步骤b中，所述高压破碎的工作压力为1100～1300bar。
21、更优选的，上述方法，步骤b中，所述高压破碎的工作压力为1100～1250bar。
22、其中，上述方法，步骤b中，所述低压破碎和所述高压破碎均在均质机中进行。
23、其中，上述方法，步骤c中，所述微滤膜的孔径为20～60nm。
24、优选的，上述方法，步骤c中，所述微滤膜的孔径为30nm。
25、其中，上述方法，步骤c中，微滤时的工作压力为0.2～1.0mpa。<本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.从灵芝子实体中分离纯化灵芝三萜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从灵芝子实体中分离纯化灵芝三萜的方法，其特征在于：至少满足下列的一项：
3.根据权利要求1所述的从灵芝子实体中分离纯化灵芝三萜的方法，其特征在于：至少满足下列的一项：
4.根据权利要求1所述的从灵芝子实体中分离纯化灵芝三萜的方法，其特征在于：至少满足下列的一项：
5.根据权利要求1所述的从灵芝子实体中分离纯化灵芝三萜的方法，其特征在于：至少满足下列的一项：
6.根据权利要求1所述的从灵芝子实体中分离纯化灵芝三萜的方法，其特征在于：至少满足下列的一项：
7.根据权利要求1所述的从灵芝子实体中分离纯化灵芝三萜的方法，其特征在于：至少满足下列的一项：
8.根据权利要求1所述的从灵芝子实体中分离纯化灵芝三萜的方法，其特征在于：至少满足下列的一项：
9.根据权利要求1所述的从灵芝子实体中分离纯化灵芝三萜的方法，其特征在于：至少满足下列的一项：
10.根据权利要求1～9任一项所述的从灵芝子实体
...【技术特征摘要】
1.从灵芝子实体中分离纯化灵芝三萜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从灵芝子实体中分离纯化灵芝三萜的方法，其特征在于：至少满足下列的一项：
3.根据权利要求1所述的从灵芝子实体中分离纯化灵芝三萜的方法，其特征在于：至少满足下列的一项：
4.根据权利要求1所述的从灵芝子实体中分离纯化灵芝三萜的方法，其特征在于：至少满足下列的一项：
5.根据权利要求1所述的从灵芝子实体中分离纯化灵芝三萜的方法，其特征在于：至少满足下列的一项：
6.根据权利要求1所述的从灵芝子实体中分离纯化灵芝三萜的方法，其特征在于：至少满足下列的一项：
7.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹晓念，刘青青，沈才洪，刘庆国，王骏之，王亦凡，唐成伦，刘敏，万永，兰余，冯华芳，赵旭冬，
申请(专利权)人：泸州老窖股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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