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【技术实现步骤摘要】
本申请涉及多晶硅生产,尤其涉及一种用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、改良西门子法是多晶硅的主流生产工艺,其中原料三氯氢硅中痕量硼、磷杂质的去除非常关键,严重影响多晶硅产品的品质。目前,国内主要通过多级精馏的分离方式除三氯氢硅中痕量的硼、磷杂质。然而,由于三氯氢硅中痕量的硼、磷杂质的挥发度与三氯氢硅接近,需在多级精馏时加大回流比、减少采出量来保证质量指标,以至于产品收率低且产品质量不稳定,而且用于除硼、磷的能耗和成本居高不下。
技术实现思路
1、本申请的目的在于提供一种用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂及其制备方法和应用,制备方法中采用无机多孔材料作为载体,并依次在载体上沉积氧化态金属和胺类有机物,并将各步骤中的产物混合用于去除三氯氢硅中的硼、磷杂质,解决了现有技术中除硼、磷杂质成本高的问题。
2、为了实现上述专利技术目的之一,本申请一实施方式提供一种用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
3、s1:将无机多孔材料进行超声波清洗,将清洗后的无机多孔材料进行干燥处理,得到吸附剂a;
4、s2:将金属盐溶于水配制成金属盐溶液,并将金属盐溶液和部分吸附剂a混合,在真空下沉积,然后进行干燥处理;
5、s3:将步骤s2中沉积有金属盐的吸附剂a加热进行热处理,得到吸附剂b;
6、s4:将胺类有机物溶于水配制成有机胺溶液,并将有机胺溶液和部分吸附剂b混合,在真空下沉积,然后进
7、s5:将吸附剂a、吸附剂b和吸附剂c混合得到硼、磷杂质吸附剂。
8、作为本申请一实施方式的进一步改进,所述无机多孔材料选自活性炭、ino2、zro2、sio2、γ-al2o3、ceo2、tio2中的一种或多种。
9、作为本申请一实施方式的进一步改进,无机多孔材料的堆积密度为0.3~1.2g/ml,比表面积为200~300m2/g。
10、作为本申请一实施方式的进一步改进,金属盐选自cucl2、cucl、(ch3coo)2mn、(ch3coo)2cu、cocl2中的一种或多种。
11、作为本申请一实施方式的进一步改进,金属盐溶液的浓度为0.1~2mol/l。
12、作为本申请一实施方式的进一步改进,胺类有机物选自n-甲基-d-葡萄糖胺、二乙胺、三乙胺、n-甲基乙酰胺、氮甲基甲酰胺中的一种或多种。
13、作为本申请一实施方式的进一步改进,有机胺溶液的浓度为0.1~1mol/l。
14、作为本申请一实施方式的进一步改进,s3步骤中,热处理的加热温度为300~750℃,加热时间为2~6h,升温速率为2-10℃/min。
15、作为本申请一实施方式的进一步改进,吸附剂a、吸附剂b与吸附剂c混合的质量比例为(1~3):(1~2):1。
16、本申请一实施方式还提供一种用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂,包括无机多孔材料、负载有氧化态金属的无机多孔材料和负载有氧化态金属和胺类有机物的无机多孔材料的混合物,其中,无机多孔材料选自活性炭、ino2、zro2、sio2、γ-al2o3、ceo2、tio2中的一种或多种。
17、作为本申请一实施方式的进一步改进,氧化态金属由cucl2、cucl、(ch3coo)2mn、(ch3coo)2cu、cocl2中的一种或多种金属盐加热氧化而成。
18、作为本申请一实施方式的进一步改进,胺类有机物选自n-甲基-d-葡萄糖胺、二乙胺、三乙胺、n-甲基乙酰胺、氮甲基甲酰胺中的一种或多种。
19、本申请一实施方式还提供一种如前所述的用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂的应用,所述吸附剂用于吸附三氯氢硅中的硼杂质和磷杂质。
20、本申请提供的一个或多个技术方案,至少具有如下技术效果或优点:
21、本申请提供的用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂的制备方法中,采用无机多孔材料作为载体,并依次在载体上沉积氧化态金属和胺类有机物,并将无机多孔材料、沉积有氧化态金属的无机多孔材料和沉积有氧化态金属和胺类有机物的无机多孔材料混合,用于去除三氯氢硅中的硼、磷杂质,无机多孔材料提供高比表面积大的稳定结构,能够快速富集硼、磷杂质,氧化态金属和胺类有机物能够与磷杂质和硼杂质络合,增强吸附效果,使得同时去除三氯氢硅中的硼、磷杂质。
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1.一种用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于,所述无机多孔材料选自活性炭、InO2、ZrO2、SiO2、γ-Al2O3、CeO2、TiO2中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于,无机多孔材料的堆积密度为0.3~1.2g/ml,比表面积为200~300m2/g。
4.根据权利要求1所述的用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于,金属盐选自CuCl2、CuCl、(CH3COO)2Mn、(CH3COO)2Cu、CoCl2中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于,金属盐溶液的浓度为0.1~2mol/L。
6.根据权利要求1所述的用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于,胺类有机物选自N-甲基-D-葡萄糖胺、二乙胺、三乙胺、N-甲基乙酰胺、氮甲基甲酰胺中的
7.根据权利要求6所述的用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于,有机胺溶液的浓度为0.1~1mol/L。
8.根据权利要求1所述的用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于,S3步骤中,热处理的加热温度为300~750℃,加热时间为2~6h,升温速率为2-10℃/min。
9.根据权利要求1~8任一项所述的用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于,吸附剂A、吸附剂B与吸附剂C混合的质量比例为(1~3):(1~2):1。
10.一种用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂,其特征在于,包括无机多孔材料、负载有氧化态金属的无机多孔材料和负载有氧化态金属和胺类有机物的无机多孔材料的混合物,其中,无机多孔材料选自活性炭、InO2、ZrO2、SiO2、γ-Al2O3、CeO2、TiO2中的一种或多种。
11.根据权利要求10所述的用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂,其特征在于,氧化态金属由CuCl2、CuCl、(CH3COO)2Mn、(CH3COO)2Cu、CoCl2中的一种或多种金属盐加热氧化而成。
12.根据权利要求10所述的用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂,其特征在于,胺类有机物选自N-甲基-D-葡萄糖胺、二乙胺、三乙胺、N-甲基乙酰胺、氮甲基甲酰胺中的一种或多种。
13.如权利要求10~12任一项中用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂的应用,其特征在于,所述吸附剂用于吸附三氯氢硅中的硼杂质和磷杂质。
...【技术特征摘要】
1.一种用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于,所述无机多孔材料选自活性炭、ino2、zro2、sio2、γ-al2o3、ceo2、tio2中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于,无机多孔材料的堆积密度为0.3~1.2g/ml,比表面积为200~300m2/g。
4.根据权利要求1所述的用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于,金属盐选自cucl2、cucl、(ch3coo)2mn、(ch3coo)2cu、cocl2中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于,金属盐溶液的浓度为0.1~2mol/l。
6.根据权利要求1所述的用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于,胺类有机物选自n-甲基-d-葡萄糖胺、二乙胺、三乙胺、n-甲基乙酰胺、氮甲基甲酰胺中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的用于去除三氯氢硅中硼、磷杂质的吸附剂的制备方法,其特征在于,有机胺溶液的浓度为0.1~1mol/l。
8.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员:王飞,刘美丽,仇敬诚,杨博,范津津,
申请(专利权)人:协鑫新上海光伏科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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