【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精油黄酮多糖制备领域，具体涉及一种箬叶精油黄酮多糖梯级制备方法。
技术介绍
1、箬竹是指禾本科(graminales)竹亚科(bambusoideae)箬竹属(indocalamus)植物，其叶片宽大并具有特殊香气，自古以来就被江南地区的人们作为粽子、茶叶、米糕等食物的包装材料使用。箬叶，又名箬竹叶，除了作为食品包材外，还是一味中药，《本草纲目》记载“箬叶，甘、寒、无毒”、“治男女吐血”、“通小便，利肺气、喉痹，消痈肿”等，《本经逢原》记载“箬生小竹而叶最大，可以之为笠，能通小便、利肺气”、“煎汤治胃热呃逆，其性较杮蒂稍平”。现代药理学研究表明，箬竹叶中富含黄酮、酚酸、木脂素、萜类、多糖、挥发油、矿物元素等营养活性成分，具有杀菌、防腐、抗氧化、抗癌、抗病毒等功能。其中箬竹叶精油、多糖和黄酮是箬竹叶主要的三种活性成分。
2、现有的活性成分提取技术，往往仅针对精油、多糖、黄酮中的其中一种进行提取，且在提取其中一种成分时，会造成其它成分的破坏或对其它成分的提取分离效率造成不利影响，从而导致资源的极大浪费。如水提精油时，高温蒸煮提取精油时温度会达到100℃，此时多糖的糖链会被破坏，造成活性损失等问题；若采用常规90℃热水进行多糖提取，则无法提取精油，若采用低温酸碱提取多糖，不仅无法对剩余原料进行精油提取，还会降低黄酮的提取率。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种箬叶精油黄酮多糖梯级制备方法。
2、本专利技术采用低温梯级提取技
3、一种箬叶精油黄酮多糖梯级制备方法，以新鲜箬竹叶为原料，包括以下步骤：
4、(1)将原料加水打浆，得到浆料；
5、(2)在浆料中加水，在温度大于0℃小于等于20℃条件下研磨至粒径小于等于500目，得到研磨液；
6、(3)将研磨液先超声振荡，再于8000rpm-12000rpm、温度大于0℃小于等于20℃条件下离心，分离获得第一液体a1和第一固体b1；
7、(4)在第一固体b1中加水，在温度大于0℃小于等于20℃条件下球磨至粒径小于等于3000目，得到球磨液；
8、(5)将球磨液先超声振荡，再于8000rpm-12000rpm、温度大于0℃小于等于20℃条件下离心，分离获得第二液体a2和第二固体b2；
9、(6)在第二固体b2中加水，搅拌3min-10min后先超声振荡，再于8000rpm-12000rpm、温度大于0℃小于等于20℃条件下离心，分离获得第三液体a3和第三固体b3；
10、(7)将第一液体a1、第二液体a2和第三液体a3合并，得到提取液，向提取液中加入无机盐，在温度大于0℃小于等于20℃条件下以30r/min-240r/min的转速缓慢搅拌，静置待油水分层后分离精油和第一水相，获得精油；
11、(8)将第一水相在1kpa-1.2kpa压力、25℃-30℃温度条件下浓缩至原料重量的5倍以内，得到水溶液c；
12、(9)向水溶液c中加入石油醚，混合均匀，静置分层，分离获得第二水相和含色素的石油醚；
13、(10)向第二水相中加入正丁醇，混合均匀后静置分层，分离获得第三水相和第一正丁醇相，向第三水相重复加入正丁醇，混合均匀后静置分层，分离获得沉淀、第四水相和第二正丁醇相，合并第一正丁醇相和第二正丁醇相得到第三正丁醇相；
14、(11)将步骤(10)获得的沉淀冻干，得到粗多糖；
15、(12)将步骤(10)获得的第三正丁醇相浓缩脱溶剂，得到浓缩物，获得粗黄酮。
16、本专利技术采用上述特定步骤和特定工艺相配合分多步逐步低温分级提取、分离，保证最终得到无有机溶剂残留、绿色环保、风味还原度高的植物精油；仅在精油提取过程中增加简单的三次超声振荡即可实现提取植物精油后的水相中富含多糖、黄酮等活性成分，进一步分级提取分离能够得到粗多糖、粗黄酮，显著提高了原料的利用率；本专利技术方法对植物精油、多糖、黄酮的破坏性小，能够最大限度的还原原料中的精油、多糖、黄酮。
17、为了达到更好的技术效果，进行以下优选：
18、步骤(1)中，所述原料与水的重量比为1：1-3。所述浆料为至少16目细度；进一步优选处理成粒径尺寸更小的浆料，例如50目细度。
19、步骤(2)中，所述浆料与水的重量比为1：0.5-5。所述研磨采用胶体磨。进一步优选，所述研磨采用胶体磨循环研磨多次(最优选三次以上)。
20、步骤(3)中，所述超声振荡的条件为：在20khz-30khz频率、振停比5s：1s的条件下超声振荡5min-10min。
21、步骤(4)中，所述第一固体b1与水的重量比为1：0.5-5。所述球磨采用氧化锆球磨珠，避免金属残留。进一步优选地，在第一固体b1中加水，在温度大于0℃小于等于20℃条件下球磨至粒径小于等于5000目，得到球磨液。
22、步骤(5)中，所述超声振荡的条件为：在40khz-50khz频率、振停比5s：1s的条件下超声振荡5min-10min。
23、步骤(6)中，所述超声振荡的条件为：在40khz-50khz频率、振停比5s：1s的条件下超声振荡20min-30min。所述第二固体b2与水的重量比为1：0.5-5。所述搅拌可采用打浆机。
24、本专利技术超声振荡的频率优选根据各步骤物料细度选择了两种不同频率，是因为低频时，空化强度大，空化气泡大，但影响面会小，高频时空化强度小，空化气泡小，但接触面会大，本专利技术所采用特定步骤中的不同频率的超声振荡，主要是为了使提取精油后的第一水相中富含从原料中提取的活性高的多糖、黄酮，尤其是可以将黄酮从物料中提取出来，且不会影响精油的成分和得率。
25、步骤(7)中，所述无机盐的加入量为提取液重量的3％-8％，优选为5％。所述无机盐选用氯化钠、氯化钾等中的一种。所述缓慢搅拌的时间一般为12小时-48小时。所述缓慢搅拌可采用磁力搅拌。所述油水分层后分离出来的水可循环应用于同种植物的精油提取。
26、步骤(7)中，在大于0℃且小于等于20℃的分离温度、30rpm-240rpm搅拌速率下，可以获得一定量的成分种类丰富的精油。进一步优选在大于0℃且小于等于10℃的分离温度、30rpm-90rpm搅拌速率下，可以获得成分种类丰富的精油且得率较高。更进一步优选在大于0℃且小于等于8℃的分离温度(最优选2℃-4℃)、30rpm-60rpm搅拌速率下，可以获得成分种类丰富的精油且得率高。
27、步骤(9)中，向水溶液c中分三次加入石油醚，每次石油醚的加入量占水溶液c重量的5％-10％，混合均匀，静置分层，分离水相和含色素的石油醚，合并三次分离获得的水相得到第二水相。
28、步骤(10)中，向第二水相中加入占第二水相重量2倍-4倍本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种箬叶精油黄酮多糖梯级制备方法，其特征在于，以新鲜箬竹叶为原料，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述原料与水的重量比为1∶1-3；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，超声振荡的条件为：在20KHz-30KHz频率、振停比5s∶1s的条件下超声振荡5min-10min；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，所述无机盐的重量为提取液重量的3％-8％；所述无机盐选用氯化钠、氯化钾中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(9)中，向水溶液C中分三次加入石油醚，每次石油醚的加入量占水溶液C重量的5％-10％，混合均匀，静置分层，分离水相和含色素的石油醚，合并三次分离获得的水相得到第二水相。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(10)中，向第二水相中加入占第二水相重量2倍-4倍量的正丁醇；向第三水相重复加入占第三水相重量2倍-4倍量的正丁醇。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(11)中，所述第一低共熔溶剂由水、氯化胆碱和丙二酸组成或者由水、氯化胆碱和丁二酸组成，其中氯化胆碱与丙二酸或者丁二酸的摩尔比为1∶2，水的重量百分含量为10％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(12)中，将步骤(10)获得的第三正丁醇相浓缩脱溶剂，得到浓缩物，向浓缩物中加入占浓缩物重量10倍量的第二低共熔溶剂，超声提取10min-15min，向提取液中加入占该提取液重量10％以上量的大孔树脂AB-8，搅拌吸附，真空过滤，大孔树脂AB-8用乙醇洗脱，洗脱液浓缩，获得粗黄酮。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(12)中，所述第二低共熔溶剂由水、氯化胆碱和丙二醇组成或者由水、氯化胆碱和丙二酸组成，其中氯化胆碱与丙二醇或者丙二酸的摩尔比为1∶2，水的重量百分含量为15％。
...【技术特征摘要】
1.一种箬叶精油黄酮多糖梯级制备方法，其特征在于，以新鲜箬竹叶为原料，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述原料与水的重量比为1∶1-3；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，超声振荡的条件为：在20khz-30khz频率、振停比5s∶1s的条件下超声振荡5min-10min；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，所述无机盐的重量为提取液重量的3％-8％；所述无机盐选用氯化钠、氯化钾中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(9)中，向水溶液c中分三次加入石油醚，每次石油醚的加入量占水溶液c重量的5％-10％，混合均匀，静置分层，分离水相和含色素的石油醚，合并三次分离获得的水相得到第二水相。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(10)中，向第二水相中加入占第二水相重量2倍-4倍量的正丁醇；向第三水相重复加入占第三水相重量2倍-4倍量的正丁醇。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：王衍彬，秦玉川，贺亮，王丽玲，
申请(专利权)人：浙江省林业科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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