本发明专利技术公开了一种使用超重力设备强化丁酮氨肟化反应的方法，包括如下步骤：1)将丁酮、有机溶剂和钛硅分子筛催化剂加入到反应釜中，加热至40‑55℃并保温搅拌至少15分钟；2)将碱溶液、氧化剂通入到超重力设备中混合，得到混合溶液；所述碱溶液中的碱与丁酮的摩尔比为0.5‑5，所述氧化剂与丁酮的摩尔比为0.5‑10；3)将步骤2)得到的混合溶液滴加到步骤1)的反应釜中，加热至40‑85℃保温30‑60分钟，反应过程中，持续使用循环泵将反应釜和超重力设备之间进行反应液的循环回流。本发明专利技术方法能够提升丁酮的转化率≧83％，产物丁酮肟的选择性≧95％，催化剂的催化性能提高≧51％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于工业催化剂制备，具体涉及一种使用超重力设备强化丁酮氨肟化反应的方法。
技术介绍
1、丁酮肟又名甲乙酮肟，作为有机化工原料是一种重要的有机合成中间体和金属表面处理剂，广泛应用于化学有机合成、医药研发、能源研究等许多领域，作为生产有机硅交联剂的中间体和聚氨酯封端剂，丁酮肟的需求量较大。
2、酮的氨肟化工艺主要有拉西法、一氧化氮催化还原法、羟胺法和氨肟化法，其中氨肟化法具有工艺简单、耐腐蚀要求较低、环境污染较小等优点，得以广泛应用。其主要生产过程为：丁酮、双氧水、氨水、叔丁醇加入到肟化反应器中，在钛硅分子筛催化作用下合成丁酮肟粗品，然后经过萃取、蒸馏后分理出异辛醇、2-硝基丁烷等副产物后得到纯丁酮肟产品，丁酮转化率和丁酮肟选择性还需要进一步提升，因此需要强化丁酮氨肟化反应。
3、丁酮氨肟化反应过程中，在钛硅分子筛骨架ti活性位点上，h2o2氧化nh3成羟胺，羟胺扩散出分子筛孔道与丁酮反应生成丁酮肟，但同时丁酮也可以扩散进入孔道，在ti活性位点上被h2o2过度氧化生成2-硝基丁烷，导致产物选择性降低。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是提供一种使用超重力设备强化丁酮氨肟化反应的方法。本专利技术方法能够提升丁酮的转化率≧83％，产物丁酮肟的选择性≧95％，催化剂的催化性能可达到提高51％。
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种使用超重力设备强化丁酮氨肟化反应的方法，包括如下步骤：
>4、1)将丁酮、有机溶剂和钛硅分子筛催化剂加入到反应釜中，加热至40-55℃并保温搅拌至少15分钟；5、2)将碱溶液、氧化剂通入到超重力设备中混合，得到混合溶液；所述碱溶液中的碱与丁酮的摩尔比为0.5-5，所述氧化剂与丁酮的摩尔比为0.5-10；
6、3)将步骤2)得到的混合溶液滴加到步骤1)的反应釜中，加热至40-85℃保温30-60分钟，反应过程中，持续使用循环泵将反应釜和超重力设备之间进行反应液的循环回流。
7、优选地，步骤1)中，所述有机溶剂加入量为丁酮质量的170-250％。
8、优选地，步骤1)中，所述钛硅分子筛催化剂用量为单位摩尔量的丁酮使用10-14.42g催化剂。
9、优选地，步骤1)中，所述有机溶剂为叔丁醇、正丁醇、苯酚中的一种。
10、优选地，步骤1)中，所述钛硅分子筛催化剂为骨架中具有mor拓扑结构的杂原子分子筛。
11、优选地，步骤2)中，所述碱溶液为氨水、naoh溶液、koh溶液中的一种。
12、优选地，步骤2)中，所述氧化剂为双氧水、次氯酸、次氯酸钠、硝酸中的一种。
13、优选地，步骤2)中，所述超重力装备转速为800-2200rpm；优选为1500rpm。
14、优选地，步骤3)中，所述混合溶液的滴加流速为0.8-1.5ml/min。
15、优选地，步骤3)中，所述循环泵中反应液的流速为5-10ml/min。
16、本专利技术所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
17、如无特殊说明，本专利技术中的各原料均可通过市售购买获得，本专利技术中所用的设备可采用所属领域中的常规设备或参照所属领域的现有技术进行。
18、与现有技术相比较，本专利技术具有如下有益效果：
19、本专利技术方法能够提升丁酮的转化率≧83％，产物丁酮肟的选择性≧95％，与没有超重力装备强化作用下的催化剂相比(丁酮转化率为55％)，使用超重力装备强化的条件下催化剂的催化性能(丁酮的转化率为83％)可达到提高51％。
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【技术保护点】
1.一种使用超重力设备强化丁酮氨肟化反应的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述使用超重力设备强化丁酮氨肟化反应的方法，其特征在于：步骤1)中，所述有机溶剂加入量为丁酮质量的170-250％。
3.根据权利要求1所述使用超重力设备强化丁酮氨肟化反应的方法，其特征在于：步骤1)中，所述钛硅分子筛催化剂用量为单位摩尔量的丁酮使用10-14.42g催化剂。
4.根据权利要求1所述使用超重力设备强化丁酮氨肟化反应的方法，其特征在于：步骤1)中，所述有机溶剂为叔丁醇、正丁醇、苯酚中的一种。
5.根据权利要求1所述使用超重力设备强化丁酮氨肟化反应的方法，其特征在于：步骤1)中，所述钛硅分子筛催化剂为骨架中具有MOR拓扑结构的杂原子分子筛。
6.根据权利要求1所述使用超重力设备强化丁酮氨肟化反应的方法，其特征在于：步骤2)中，所述碱溶液为氨水、NaOH溶液、KOH溶液中的一种。
7.根据权利要求1所述使用超重力设备强化丁酮氨肟化反应的方法，其特征在于：步骤2)中，所述氧化剂为双氧水、次氯酸、次氯酸钠、硝酸中的一种。
8.根据权利要求1所述使用超重力设备强化丁酮氨肟化反应的方法，其特征在于：步骤2)中，所述超重力装备转速为800-2200rpm；优选为1500rpm。
9.根据权利要求1所述使用超重力设备强化丁酮氨肟化反应的方法，其特征在于：步骤3)中，所述混合溶液的滴加流速为0.8-1.5ml/min。
10.根据权利要求1所述使用超重力设备强化丁酮氨肟化反应的方法，其特征在于：步骤3)中，所述循环泵中反应液的流速为5-10ml/min。
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【技术特征摘要】
1.一种使用超重力设备强化丁酮氨肟化反应的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述使用超重力设备强化丁酮氨肟化反应的方法，其特征在于：步骤1)中，所述有机溶剂加入量为丁酮质量的170-250％。
3.根据权利要求1所述使用超重力设备强化丁酮氨肟化反应的方法，其特征在于：步骤1)中，所述钛硅分子筛催化剂用量为单位摩尔量的丁酮使用10-14.42g催化剂。
4.根据权利要求1所述使用超重力设备强化丁酮氨肟化反应的方法，其特征在于：步骤1)中，所述有机溶剂为叔丁醇、正丁醇、苯酚中的一种。
5.根据权利要求1所述使用超重力设备强化丁酮氨肟化反应的方法，其特征在于：步骤1)中，所述钛硅分子筛催化剂为骨架中具有mor拓扑结构的杂原子分子筛。
6.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙宝昌，程乐萍，张东豪，商帅帅，王子豪，黄松，徐春宇，段仲刚，初广文，毛伟，
申请(专利权)人：衢州化工新材料创新研究院，
类型：发明
国别省市：
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