【技术实现步骤摘要】
本申请涉及化学检测，更具体地说，它涉及一种表芸赤霉酸可溶液剂有效成分含量检测方法。
技术介绍
1、赤霉素具有促进细胞伸长，保花保果、打破种子休眠、诱导单性结实、提高坐果率，膨大果实、提高产量等多种功能。芸苔素内酯被称为第六大植物生长调节剂，具有促进发芽，促进根系生长，促进植株生长，保花保果，增加产量。二者按照一定比例混配，增效作用十分显著，可显著提高植株的抗旱抗寒能力，增产作用十分显著。以赤霉素和芸苔素混合而成的表芸赤霉酸可溶液剂可以促进蔬菜，瓜类，水果等作物生长，可改善品质，提高产量，色泽艳丽，叶片更厚实。也能使茶叶的采叶时间提前，也可令瓜果含糖份更高，个体更大，产量更高，更耐储藏。然而对于28-表芸苔素内酯和赤霉酸a4+a7的同时检测方法为仅通过液相色谱进行成分分析，但现有的方法存在操作复杂、分析结果准确率和误差控制不理想等问题，无法满足企业对产品质量的精准把控需求。
技术实现思路
1、为解决相关技术中存在的检测精度较低，稳定性较差的问题，本申请提供一种表芸赤霉酸可溶液剂有效成分含量检测方法。
2、本申请提供的一种表芸赤霉酸可溶液剂有效成分含量检测方法采用如下的技术方案：一种表芸赤霉酸可溶液剂有效成分含量检测方法，包括以下步骤：
3、步骤一：称取表芸赤霉酸可溶液剂20μl和对照溶液分别依次通过减压浓缩、甲醇溶解后，加入本硼酸甲醇溶液中搅拌20min后，得到检测液和对照液；
4、步骤二：将所述检测液和对照液分别注入液相色谱仪，以第一复合填料为填
5、步骤三：将所述检测液和对照液分别注入液相色谱仪，以第二复合填料为填充剂，以磷酸二氢钾-甲醇混合溶液为流动相，检测波长为284nm，柱温为30℃，流速为每分钟2.0ml的条件进行测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算赤霉酸a4+a7的含量。
6、本申请提供的检测方法能够有效提高表芸赤霉酸可溶液剂有效成分的检测精度和稳定性。
7、优选的，所述对照品溶液为每1ml含10μg 28-表芸苔素内酯溶液以及10μg赤霉酸a4+a7溶液。
8、本申请通过限定所述对照品溶液的含量能够在后续的对比检测过程中保证检测的精度和稳定性。
9、优选的，所述磷酸二氢钾-甲醇混合溶液为磷酸二氢钾溶液和甲醇溶液的混合溶液，所述磷酸二氢钾溶液和甲醇溶液的体积比3-5:1。
10、本申请通过限定磷酸二氢钾-甲醇混合溶液中磷酸二氢钾溶液和甲醇溶液的体积比，能够保证流动相具有较好的性能，进而提高检测的精度和稳定性。
11、优选的，所述磷酸二氢钾溶液的浓度为0.04-0.06mol/l。
12、本申请通过限定所述磷酸二氢钾溶液的浓度能够保证流动相的性能稳定，避免由于流动相影响整体检测的效果。
13、优选的，所述复合填料为十八烷基硅烷键合硅胶填料和纳洛酮键合硅胶填料。
14、本申请以十八烷基硅烷键合硅胶填料和纳洛酮键合硅胶填料作为复合填料能够有效将极性和非极性成分较好地分离，且不会拖尾，柱效高，分析灵敏。
15、优选的，所述第一填料中十八烷基硅烷键合硅胶填料和纳洛酮键合硅胶填料的质量比为1:2-3，所述第二填料中十八烷基硅烷键合硅胶填料和纳洛酮键合硅胶填料的质量比为1:3-4。
16、本申请通过控制十八烷基硅烷键合硅胶填料和纳洛酮键合硅胶填料的质量比能够有效保证柱分离的效率和检测准度较高。
17、优选的，所述第一填料和第二填料中十八烷基硅烷键合硅胶填料和纳洛酮键合硅胶填料的粒径为3-5μm。
18、本申请通过限定所述复合填料中十八烷基硅烷键合硅胶填料和纳洛酮键合硅胶填料的粒径能够保证柱效和分离程度较高。
19、优选的，所述纳洛酮键合硅胶填料的制备方法包括如下步骤：
20、(1)将硅球加入盐酸中，反应2-3h，在110-130℃的条件下烘干得活化硅球备用；
21、(2)将活化硅球与二氧六环、盐酸和三乙氧基硅烷混合，加热回流12-15h，用30％丙酮水溶液、二氧六环洗涤，在110-130℃的条件下烘干，得到改性硅胶；
22、(3)在改性硅胶中加入纳洛酮，并加入三氯甲烷和氯铂酸的异丙醇溶液，搅拌，加热回流8-10h，洗涤，烘干即得。
23、本申请通过限定所述纳洛酮键合硅胶填料的制备方法能够保证复合填料的性能，进而保证检测准度。
24、优选的，所述活化硅球和三乙氧基硅烷的质量摩尔比为1：0.005-0.006g/mol；所述活化硅胶与二氧六环的质量体积比为1：23-25g/ml。
25、本申请通过限定所述活性硅球、三乙氧基硅烷和二氧六环的比例，能够有效保证纳洛酮键合硅胶填料的性能。
26、优选的，所述改性硅胶和纳洛酮的质量摩尔比为1：5-8g/mol，所述有机溶剂为三氯甲烷，所述氯铂酸与纳洛酮的摩尔比为10-6-10-5：1；所述改性硅胶与三氯甲烷的质量体积比为1：25-45g/ml。
27、本申请通过限定改性硅胶、纳洛酮、氯铂酸和三氯甲烷的含量，能够保证最终制备得到的纳洛酮键合硅胶填料中不含有副产物，避免影响最终的检测。
28、综上所述，本申请具有以下有益效果：
29、本申请提供了一种表芸赤霉酸可溶液剂有效成分含量检测方法，该种方法限定以十八烷基硅烷键合硅胶填料和纳洛酮键合硅胶填料为复合填料，以磷酸二氢钾-甲醇混合溶液为流动相，同时限定具体的检测波长，柱温和流速，能够较为精准且稳定的检测28-表芸苔素内酯和赤霉酸a4+a7的含量。
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1.一种表芸赤霉酸可溶液剂有效成分含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液为每1ml含10μg 28-表芸苔素内酯溶液以及10μg 赤霉酸A4+A7溶液。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾-甲醇混合溶液为磷酸二氢钾溶液和甲醇溶液的混合溶液，所述磷酸二氢钾溶液和甲醇溶液的体积比3-5:1。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾溶液的浓度为0.04-0.06 mol/L。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述第一复合填料和第二复合填料为十八烷基硅烷键合硅胶填料和纳洛酮键合硅胶填料。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述第一填料中十八烷基硅烷键合硅胶填料和纳洛酮键合硅胶填料的质量比为1:2-3，所述第二填料中十八烷基硅烷键合硅胶填料和纳洛酮键合硅胶填料的质量比为1:3-4。
7.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述第一填料和第二填料中十八烷基硅烷键合硅胶填料和纳洛酮
8.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述纳洛酮键合硅胶填料的制备方法包括如下步骤：
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述活化硅球和三乙氧基硅烷的质量摩尔比为1：0.005-0.006g/mol；所述活化硅胶与二氧六环的质量体积比为1：23-25g/ml。
10.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述改性硅胶和纳洛酮的质量摩尔比为1：5-8g/mol，所述有机溶剂为三氯甲烷，所述氯铂酸与纳洛酮的摩尔比为10-6-10-5：1；所述改性硅胶与三氯甲烷的质量体积比为1：25-45g/mL。
...【技术特征摘要】
1.一种表芸赤霉酸可溶液剂有效成分含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液为每1ml含10μg 28-表芸苔素内酯溶液以及10μg 赤霉酸a4+a7溶液。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾-甲醇混合溶液为磷酸二氢钾溶液和甲醇溶液的混合溶液，所述磷酸二氢钾溶液和甲醇溶液的体积比3-5:1。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾溶液的浓度为0.04-0.06 mol/l。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述第一复合填料和第二复合填料为十八烷基硅烷键合硅胶填料和纳洛酮键合硅胶填料。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述第一填料中十八烷基硅烷键合硅胶填料和纳洛酮键合硅胶填料的质量比为1:2...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙玉超，朱建新，陈沈顺，鲁明闽，陈占峻，钱江伟，周海平，徐琴，司文，吴烨飞，
申请(专利权)人：浙江启潮生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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