【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子材料，具体为一种相变控温聚氨酯材料及其制备方法。
技术介绍
1、近年来，随着工业的发展和人口的增长，全世界范围的能源消耗也迅速增长。据报道，发达国家的建筑能耗占比占总能耗的40%左右，高于工业和交通的能耗，而建筑能耗的一半以上是用于供暖、通风和空调。减少能源消耗和提高能源使用效率变得越来越重要。窗户被认为是建筑中能效最低的一部分，因为窗户的传热方向由外向内，与人们向室外散热的需求方向相反。智能窗则是通过一种动态且可逆的方式，响应外部刺激从而调节进入室内的太阳光强度和太阳入射能量。与普通玻璃窗相比，智能窗不仅可以保证室内采光，而且在一定条件下可以调节太阳光对室内温度的影响，为建筑节能提供了一种可行的解决方案。
2、聚氨酯作为生产门窗的聚合物材料，在长期风吹、日晒、雨淋的过程中，会出现老化现象，影响窗户的使用寿命。因此，有必要制备一种抗老化性能优异的相变控温聚氨酯材料；节能控温的同时，延长材料的使用寿命。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种相变控温聚氨酯材料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种相变控温聚氨酯材料，所述相变控温聚氨酯材料是将预改性二氧化钒、n,n-二甲基-4-亚硝基苯胺反应制得改性二氧化钒；将硼硅氧烷低聚物、1,6-己二醇与异佛尔酮二异氰酸酯聚合制得功能化聚氨酯；将功能化聚氨酯、改性二氧化钒混合均匀，模压成型制得；
4、所
5、所述硼硅氧烷低聚物是将苯硼酸、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷聚合，并用1,3-二(3-羟基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷封端制得。
6、作为优化，所述相变控温聚氨酯材料的制备方法包括以下制备步骤：
7、（1）将预改性二氧化钒、冰醋酸、n,n-二甲基甲酰胺按质量比为1:(0.6~0.8):(40~50)混合均匀，超声分散20~30min，加入预改性二氧化钒质量3~4倍的n,n-二甲基-4-亚硝基苯胺，在50~54℃，200~300r/min搅拌反应4~5h，过滤，用无水乙醇和去离子水各洗涤3~5次，在真空条件下，70~80℃干燥9~10h，制得改性二氧化钒；
8、（2）将苯硼酸、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷按摩尔比为1:(1.2~1.3)加入到苯硼酸质量14~16倍的1,4-二氧六环中，在79~81℃，200~300r/min搅拌反应50~60min，加入3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷质量0.11~0.13倍的封端剂，继续搅拌反应8~10min，冷却至室温，用等体积的甲苯和去离子水混合洗涤，静置分层，取有机相，在真空条件下，50~60℃干燥8~10h，制得硼硅氧烷低聚物；
9、（3）将硼硅氧烷低聚物、1,6-己二醇、二月桂酸二丁基锡、丁酮混合均匀，在10~30℃，100~200r/min搅拌10~12min，升温至76~78℃，加入硼硅氧烷低聚物质量2~2.2倍的异佛尔酮二异氰酸酯，继续搅拌反应4~5h，加入异佛尔酮二异氰酸酯质量1~1.2倍的无水乙醇混合均匀，继续搅拌5~7min，在真空条件下，68~70℃干燥10~12h，制得功能化聚氨酯；
10、（4）将功能化聚氨酯、改性二氧化钒按质量比为1:(0.03~0.05)加入密炼机中，在180~190℃，60~80r/min搅拌6~8min，置于模压机中进行模压成型，冷却至室温后脱模，制得相变控温聚氨酯材料。
11、作为优化，步骤（1）所述预改性二氧化钒的制备方法为：将二氧化钒、无水乙醇按质量比为1:(60~70)混合均匀，超声分散1.2~1.4h，加入二氧化钒质量7~8倍的苯胺基硅烷水解液，在50~60℃，100~200r/min搅拌反应2~2.2h，过滤，用无水乙醇洗涤3~5次，在真空条件下，60~70℃干燥9~10h，制得预改性二氧化钒。
12、作为优化，所述二氧化钒的粒径为2000目，生产商为清河县超泰金属材料有限公司。
13、作为优化，所述苯胺基硅烷水解液的制备方法为：将4-苯胺基三乙氧基硅烷、去离子水按质量比为1:(20~22)混合均匀，在10~30℃，100~200r/min搅拌10~12min，用草酸水溶液调节ph至5.6~5.8，继续搅拌20~30min，配制成苯胺基硅烷水解液。
14、作为优化，所述草酸水溶液的浓度为1mol/l。
15、作为优化，步骤（2）所述封端剂为：1,3-二(3-羟基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。
16、作为优化，步骤（3）所述硼硅氧烷低聚物、1,6-己二醇、二月桂酸二丁基锡、丁酮的质量比为1:(0.2~0.3):(0.03~0.05):(8~10)。
17、作为优化，步骤（4）所述模压成型的工艺参数为：设置模压机上、下模板温度为200~210℃，压力为14~16mpa，时间为7~9min。
18、与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
19、本专利技术在制备相变控温聚氨酯材料时，将二氧化钒、4-苯胺基三乙氧基硅烷反应制得预改性二氧化钒；将预改性二氧化钒、n,n-二甲基-4-亚硝基苯胺反应制得改性二氧化钒；将苯硼酸、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷聚合，并用1,3-二(3-羟基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷封端，制得硼硅氧烷低聚物；将硼硅氧烷低聚物、1,6-己二醇与异佛尔酮二异氰酸酯聚合制得功能化聚氨酯；将功能化聚氨酯、改性二氧化钒混合均匀，模压成型制得相变控温聚氨酯材料。
20、首先，将二氧化钒、4-苯胺基三乙氧基硅烷反应制得预改性二氧化钒，在预改性二氧化钒表面引入苯胺基团；将预改性二氧化钒表面引入的苯胺基团与n,n-二甲基-4-亚硝基苯胺上的亚硝基发生米尔斯反应，制得改性二氧化钒，在改性二氧化钒表面生成偶氮苯结构，并引入叔胺结构，偶氮苯结构在紫外光作用下，会由反式构象转变为顺式构象，在大于440nm波长的可见光照射下又会从顺式构象转变为反式构象，这种可逆的构象变化可以吸收紫外光，赋予相变控温聚氨酯材料优良的抗老化性能，改性二氧化钒表面引入的叔胺结构可以与功能化聚氨酯分子侧链上引入的氯原子反应生成季铵盐结构，使聚氨酯分子链与改性二氧化钒之间形成交联结构，抑制聚氨酯分子链间的相对滑移，提升相变控温聚氨酯材料的力学性能，同时生成的季铵盐结构具有抑菌作用，可以赋予相变控温聚氨酯材料优良的抑菌性能；二氧化钒是一种热致变色材料，在68℃发生可逆相变，从绝缘单斜相向金属金红石相转变，同时光学和电学性质发生急剧的变化，红外透光率由低温时的高透光率转变为高温时的高反射率，表现出优异的红外区域调控能力，以相变控温聚氨酯材料生产玻璃窗时，可以实现室内冬暖夏凉要求，大大降低室内冬季取暖、夏季制冷带来的能源消耗；且二氧化钒在相变过程中可见光透过率基本不变，仍维持较高的可见光透过率，可为建筑物提供足够的采光；二氧本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种相变控温聚氨酯材料，其特征在于，所述相变控温聚氨酯材料是将预改性二氧化钒、N,N-二甲基-4-亚硝基苯胺反应制得改性二氧化钒；将硼硅氧烷低聚物、1,6-己二醇与异佛尔酮二异氰酸酯聚合制得功能化聚氨酯；将功能化聚氨酯、改性二氧化钒混合均匀，模压成型制得；
2.一种相变控温聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，所述相变控温聚氨酯材料的制备方法包括以下制备步骤：
3.根据权利要求2所述的一种相变控温聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述预改性二氧化钒的制备方法为：将二氧化钒、无水乙醇按质量比为1:(60~70)混合均匀，超声分散1.2~1.4h，加入二氧化钒质量7~8倍的苯胺基硅烷水解液，在50~60℃，100~200r/min搅拌反应2~2.2h，过滤，用无水乙醇洗涤3~5次，在真空条件下，60~70℃干燥9~10h，制得预改性二氧化钒。
4.根据权利要求3所述的一种相变控温聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化钒的粒径为2000目。
5.根据权利要求3所述的一种相变控温聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，所述苯胺基硅
6.根据权利要求5所述的一种相变控温聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，所述草酸水溶液的浓度为1mol/L。
7.根据权利要求2所述的一种相变控温聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述封端剂为：1,3-二(3-羟基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。
8.根据权利要求2所述的一种相变控温聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述硼硅氧烷低聚物、1,6-己二醇、二月桂酸二丁基锡、丁酮的质量比为1:(0.2~0.3):(0.03~0.05):(8~10)。
9.根据权利要求2所述的一种相变控温聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述模压成型的工艺参数为：设置模压机上、下模板温度为200~210℃，压力为14~16MPa，时间为7~9min。
...【技术特征摘要】
1.一种相变控温聚氨酯材料，其特征在于，所述相变控温聚氨酯材料是将预改性二氧化钒、n,n-二甲基-4-亚硝基苯胺反应制得改性二氧化钒；将硼硅氧烷低聚物、1,6-己二醇与异佛尔酮二异氰酸酯聚合制得功能化聚氨酯；将功能化聚氨酯、改性二氧化钒混合均匀，模压成型制得；
2.一种相变控温聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，所述相变控温聚氨酯材料的制备方法包括以下制备步骤：
3.根据权利要求2所述的一种相变控温聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述预改性二氧化钒的制备方法为：将二氧化钒、无水乙醇按质量比为1:(60~70)混合均匀，超声分散1.2~1.4h，加入二氧化钒质量7~8倍的苯胺基硅烷水解液，在50~60℃，100~200r/min搅拌反应2~2.2h，过滤，用无水乙醇洗涤3~5次，在真空条件下，60~70℃干燥9~10h，制得预改性二氧化钒。
4.根据权利要求3所述的一种相变控温聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化钒的粒径为2000目。
5.根据权利要求3所述的一种相变控温聚氨酯材料的制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：王磊，唐露，李亚兵，黄婉霞，
申请(专利权)人：南通通易航天科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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