一种改进的抗痛风药物的检测方法技术

技术编号：44413595 阅读：3 留言：0更新日期：2025-02-25 10:28

本发明专利技术属于检测技术领域，具体公开了食品及保健食品中非法添加痛风治疗抗炎及降尿酸相关药物的筛查方法，本发明专利技术的液质联用检测方法，覆盖国内外市场常用的15种急慢性痛风药物，灵敏度高，操作便捷，方法耗时较短，便于快速鉴定食品及保健食品中非法添加的痛风治疗相关药物。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于检测，具体涉及一种食品或者保健食品中非法添加抗痛风药物的检测方法。

技术介绍

1、目前临床上痛风的治疗药物主要有黄嘌呤氧化酶抑制剂非布司他、别嘌醇、促进尿酸排泄的药物苯溴马隆、及痛风发作期经常使用到的秋水仙碱、非甾体类抗炎药，促肾上腺皮质激素，糖皮质激素等。由于非法添加药物质量没有保证，剂量随意，很容易导致严重的不良反应，如肝肾损伤等。

2、建立高效快速的抗痛风药物非法添加检测方法非常迫切，本项目组前期建立的抗痛风药物检测方法cn2022110237450，液相检测时间为53min，检测了11种常见的痛风治疗药物，因此，缩短检测时间，提高检测效率，并且检测更多的痛风治疗药物的检测方法亟需建立。

技术实现思路

1、针对市场上层出不穷的功能食品中非法添加抗痛风药物的状况，本专利技术提供了一种功能食品中非法添加抗痛风药物的液质联用检测方法，涵盖了15种常见的抗痛风药物。

2、本专利技术的技术方案如下：

3、一种功能性食品中非法添加抗痛风药物的液质联用检测方法，方法如下：液相洗脱条件为：流动相：a为0.1%乙酸铵水溶液，b为乙腈，梯度洗脱程序：0.0min，90%a，10%b；15min，65%a，35%b；30min，28%a，72%b；33 min，5%a，95%b；35 min，5%a，95%b；35.1min, 90%a，10%b；质谱条件为：离子源：电喷雾离子源（esi源）；毛细管电压：2.5k v；采样锥电压：40v；离子源温度

4、进一步的，所用液相色谱柱为watersc18，150*3，粒径3um。

5、优化后的对照品液相图谱如图1所示，图中1别嘌醇，2对乙酰氨基酚，3非那西丁，4罗非昔布，5诺氯昔康，6美洛昔康，7秋水仙碱，8丙磺舒，9磺吡酮，10雷西纳德，11双氯芬酸，12布洛芬，13非布司他，14苯溴马隆，15dotinurad。

6、更进一步的，质谱检测相关参数如下：

7、化合物检测模式母离子子离子别嘌醇负离子 135.03 92.02/107.03 对乙酰氨基酚正离子 152.07 110.06/92.05/65.04 非那西丁正离子 180.09 138.09 罗非昔布正离子 315.06 269.06/218.06/192.09 诺氯昔康正离子 371.99 164.08/ 121.04/ 95.06 美洛昔康正离子 352.03 141.01/ 115.03 秋水仙碱正离子 400.16 358.15/ 310.10/ 282.11 丙磺舒正离子 286.11 244.06/ 202.01/ 184.99 磺吡酮正离子 427.10 301.09/186.05 雷西纳德正离子 405.42 220.86 双氯芬酸正离子 295.03 278.01/ 250.01/ 214.04 布洛芬负离子 205.12 159.12 非布司他正离子 317.09 261.03/ 217.04 苯溴马隆负离子 420.90 248.85 dotinurad 负离子 356.93 160.96

8、在实际样品检测过程中，将样品粉碎研磨后，使用一元或者二元醇水溶液进行样品萃取，随后萃取液进行检测，使用本专利技术检测方法，和对照品图谱对比出峰时间，对比质谱数据，即可快速鉴定出常规痛风药物。

9、与现有技术相比，本专利技术检测方法具有便捷，快速，可同时判别15种常见痛风药物。

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【技术保护点】

1.一种功能性食品中非法添加抗痛风药物的液质联用检测方法，其特征在于，液相洗脱条件为：流动相：A为0.1%乙酸铵水溶液，B为乙腈，梯度洗脱程序：0.0min，90%A，10%B；15min，65%A，35%B；30min，28%A，72%B；33 min，5%A，95%B；35 min，5%A，95%B；35.1min, 90%A，10%B；质谱条件为：离子源：电喷雾离子源（ESI源）；毛细管电压：2.5K V；采样锥电压：40V；离子源温度：100 ℃；脱溶剂气温度：450℃；全扫描一级质谱（MS），质量采集范围 50 ~1200m/z；全扫描二级质谱（MS/MS），质量采集范围50 ~ 1 200 m/z；锥孔气流量：50L/h，脱溶剂气体流量800L/h，碰撞能量：低能：6V，高能10-30V。

2.如权利要求1所述的液质联用检测方法，其特征在于，所用液相色谱柱为watersC18，150*3，粒径3um。

3.如权利要求1所述的液质联用检测方法，其特征在于，质谱检测相关参数如下：

【技术特征摘要】

1.一种功能性食品中非法添加抗痛风药物的液质联用检测方法，其特征在于，液相洗脱条件为：流动相：a为0.1%乙酸铵水溶液，b为乙腈，梯度洗脱程序：0.0min，90%a，10%b；15min，65%a，35%b；30min，28%a，72%b；33 min，5%a，95%b；35 min，5%a，95%b；35.1min, 90%a，10%b；质谱条件为：离子源：电喷雾离子源（esi源）；毛细管电压：2.5k v；采样锥电压：40v；离子源温度：100 ℃；脱...

【专利技术属性】
技术研发人员：温尧林，
申请(专利权)人：苏州凯祥生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：

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