【技术实现步骤摘要】
本申请属于再生资源回收，尤其涉及一种从镧锶锰钴废料中分别回收镧锶锰钴的方法。
技术介绍
1、目前固态燃料电池（sofc）的fe-cr合金连接体会使用镧锶锰钴复合氧化物（lsm/mco）作为保护涂层材料，镧锶锰钴复合氧化物涂层可以改善固态燃料电池高温工作环境下的fe-cr合金cr中毒、高温导电，有利于固态燃料电池的稳定运行。
2、使用喷涂工艺在fe-cr合金连接体的表面制备镧锶锰钴复合氧化物保护涂层时，会产生镧锶锰钴废料，同时部分fe-cr合金连接体无法通过质检，为不良品，fe-cr合金连接体不良品也会产生镧锶锰钴废料；若直接丢弃废料，可能造成污染环境，并且还造成有价金属资源的浪费，从而需要对镧锶锰钴废料中的镧、锶、锰以及钴等有价金属资源进行回收。
3、镍钴锰材料作为锂电池的三元正极材料，被广泛应用于储能器件、动力电池以及新能源汽车等领域，随着新能源技术的发展，目前对废料中钴、锰的回收研究较多，但缺乏对镧、锶的回收研究，钴、锰、镧以及锶的性质存在差异，钴、锰的回收技术无法直接用于镧、锶的回收，因此，有必要开发一种适合的方法来资源化利用废料中的钴锰镧锶。
技术实现思路
1、有鉴于此，本申请提供了一种从镧锶锰钴废料中分别回收镧锶锰钴的方法，用于解决现有技术中缺乏镧、锶、锰以及钴的回收方法的技术问题。
2、本申请第一方面提供了一种从镧锶锰钴废料中分别回收镧锶锰钴的方法，方法包括步骤：
3、步骤s1、将镧锶锰钴废料置于硫酸和双氧水混合溶液中一次
4、步骤s2、将浸出渣置于盐酸溶液中二次浸出，得到含镧浸出液和硫酸锶浸出渣；
5、步骤s3、将含镧浸出液中加入碱试剂进行第一沉淀反应后过滤，得到氢氧化镧沉淀；
6、步骤s4、将浸出液中加入硫酸钠进行复盐反应后过滤，得到硫酸钠镧复盐沉淀和锰钴混合滤液；
7、步骤s5、将锰钴混合滤液中加入第一酸性含磷有机萃取剂进行第一萃取，得到富锰有机相和富钴水相；
8、步骤s6、将富锰有机相中加入酸溶液进行第一洗涤、第一反萃取后，煅烧富锰水相得到氧化锰；
9、步骤s7、将富钴水相中加入第二酸性含磷有机萃取剂进行第二萃取，得到富钴有机相；
10、步骤s8、将富钴有机相中加入酸溶液进行第二洗涤、第二反萃取后，得到富钴水相；
11、步骤s9、将富钴水相中碳酸氢钠溶液进行第二沉淀反应后过滤，煅烧过滤沉淀得到氧化钴。
12、优选的，步骤s2之后，还包括步骤：将硫酸锶浸出渣置于碳酸钠溶液中进行碳酸化，得到碳酸锶固体。
13、优选的，步骤s3之后，还包括步骤：将氢氧化镧沉淀煅烧，得到氧化镧。
14、优选的，步骤s1中，所述一次浸出的过程中，使用的硫酸的浓度为50g/l~300g/l，双氧水的浓度为40~60%。
15、优选的，步骤s1中，所述一次浸出的过程中，搅拌转速为200~400rpm。温度为60~100℃，时间为2~6h。
16、优选的，步骤s2中，所述二次浸出的过程中，使用的盐酸溶液的浓度为2~6mol/l，盐酸溶液和浸出渣的液固比为2~8:1。
17、优选的，步骤s2中，所述二次浸出的过程中，搅拌转速为200~400rpm，温度为60~100℃，时间为1~3h。
18、优选的，步骤s3中，所述第一沉淀反应的过程中，使用的碱试剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵或氨水。
19、优选的，步骤s3中，所述第一沉淀反应的过程为：在温度为60~70℃、ph为10~14的条件下，依次搅拌0.5~2h、陈化0.2~1h。
20、优选的，步骤s4中，所述复盐反应的过程中，使用的浸出液和硫酸钠的体积质量比为100：10~20。
21、优选的，步骤s4中，所述复盐反应的过程中，ph为3~5，温度为60~100℃，时间为0.5~2h。
22、优选的，步骤s5中，所述第一萃取的过程中，使用的第一酸性含磷有机萃取剂为皂化后的酸性含磷萃取剂和煤油混合物。
23、优选的，步骤s5中，所述第一萃取的过程中，第一酸性含磷有机萃取剂和锰钴混合滤液的体积比为3~5:1，萃取的混合时间为3~10min，静置时间为20~60min。
24、优选的，步骤s7中，所述第二萃取的过程中，使用的第二酸性含磷有机萃取剂为皂化后的酸性含磷萃取剂和煤油混合物。
25、优选的，步骤s7中，所述第二萃取的过程中，第一酸性含磷有机萃取剂和富钴水相的体积比为3~5:1，萃取的混合时间为3~10min，静置时间为20~60min。
26、优选的，步骤s5或s7中，所述酸性含磷萃取剂为p204、p507、c272中的至少一种；
27、所述皂化后的酸性含磷萃取剂和煤油混合物中，皂化剂与酸性含磷萃取剂和煤油混合物的比例为20~40:60~80；
28、所述酸性含磷萃取剂和煤油混合物中，酸性含磷萃取剂和煤油混合物的比例为5%~40%：95%~60%。
29、优选的，步骤s5或s7中，所述皂化剂选自氢氧化钠或氨水。
30、优选的，步骤s6中，所述第一洗涤的过程中，使用的酸溶液为90g/l的盐酸；
31、所述第一反萃取的过程中，使用的酸溶液为200g/l的硝酸。
32、所述第一洗涤或第一反萃取的过程中，酸溶液和有机相的体积比为6~10:1，萃取的混合时间为3~10min，静置时间为20~60min。
33、优选的，步骤s8中，所述第二洗涤的过程中，使用的酸溶液为90g/l的硫酸；
34、所述第二反萃取的过程中，使用的酸溶液为150g/l的硫酸。
35、优选的，所述第二洗涤或第二反萃取的过程中，酸溶液和有机相的体积比为6~10:1，萃取的混合时间为3~10min，静置时间为20~60min。
36、优选的，步骤s9中，所述第二沉淀反应的过程中，富钴水相中钴离子和碳酸氢铵溶液中碳酸氢根离子的摩尔比不小于2。
37、优选的，步骤s9中，所述第二沉淀反应的过程中，使用的碳酸氢铵溶液
38、的浓度为100~200g/l。
39、优选的，步骤s9中，所述第二沉淀反应的过程中，ph为8~9，温度为40~80℃，时间为1~3h。
40、优选的，步骤s6中，煅烧富锰水相的温度为200~600℃，时间为1~3h。
41、优选的，步骤s9中，煅烧富钴水相的温度为600~800℃，时间为3~5h。
42、与现有技术相比，本申请的有益效果至少包括：
43、1、本申请使用硫酸和双氧水混合溶液中浸出镧锶锰钴废料，然后使用水/盐酸溶液将浸出渣进行二次浸出，并使用酸性含磷有机萃取剂、不同浓度的酸溶剂对浸出液进行萃取、洗涤以及反萃取后，成功的从镧锶锰钴废料中分离镧本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种从镧锶锰钴废料中分别回收镧锶锰钴的方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的一种从镧锶锰钴废料中分别回收镧锶锰钴的方法，其特征在于，步骤S2之后，还包括步骤：将硫酸锶浸出渣置于碳酸钠溶液中进行碳酸化，得到碳酸锶固体。
3.根据权利要求1所述的一种从镧锶锰钴废料中分别回收镧锶锰钴的方法，其特征在于，步骤S3之后，还包括步骤：将氢氧化镧沉淀煅烧，得到氧化镧。
4.根据权利要求1所述的一种从镧锶锰钴废料中分别回收镧锶锰钴的方法，其特征在于，步骤S1中，所述一次浸出的过程中，使用的硫酸的浓度为50g/L~300g/L，双氧水的浓度为40~60%。
5.根据权利要求1所述的一种从镧锶锰钴废料中分别回收镧锶锰钴的方法，其特征在于，步骤S2中，所述二次浸出的过程中，使用的盐酸溶液的浓度为2~6mol/L，盐酸溶液和浸出渣的液固比为2~8:1。
6.根据权利要求1所述的一种从镧锶锰钴废料中分别回收镧锶锰钴的方法，其特征在于，步骤S3中，所述第一沉淀反应的过程中，使用的碱试剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵或氨水
7.根据权利要求1所述的一种从镧锶锰钴废料中分别回收镧锶锰钴的方法，其特征在于，步骤S4中，所述复盐反应的过程中，使用的浸出液和硫酸钠的体积质量比为100：10~20。
8.根据权利要求1所述的一种从镧锶锰钴废料中分别回收镧锶锰钴的方法，其特征在于，步骤S5或S7中，萃取的混合时间为3~10min，静置时间为20~60min。
9.根据权利要求1所述的一种从镧锶锰钴废料中分别回收镧锶锰钴的方法，其特征在于，步骤S6或S8中，第一洗涤、第二洗涤或第一反萃取、第二反萃取的过程中，酸溶液和有机相的体积比为6~10:1，萃取的混合时间为3~10min，静置时间为20~60min。
10.根据权利要求1所述的一种从镧锶锰钴废料中分别回收镧锶锰钴的方法，其特征在于，步骤S9中，所述第二沉淀反应的过程中，富钴水相中钴离子和碳酸氢铵溶液中碳酸氢根离子的摩尔比不小于2。
...【技术特征摘要】
1.一种从镧锶锰钴废料中分别回收镧锶锰钴的方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的一种从镧锶锰钴废料中分别回收镧锶锰钴的方法，其特征在于，步骤s2之后，还包括步骤：将硫酸锶浸出渣置于碳酸钠溶液中进行碳酸化，得到碳酸锶固体。
3.根据权利要求1所述的一种从镧锶锰钴废料中分别回收镧锶锰钴的方法，其特征在于，步骤s3之后，还包括步骤：将氢氧化镧沉淀煅烧，得到氧化镧。
4.根据权利要求1所述的一种从镧锶锰钴废料中分别回收镧锶锰钴的方法，其特征在于，步骤s1中，所述一次浸出的过程中，使用的硫酸的浓度为50g/l~300g/l，双氧水的浓度为40~60%。
5.根据权利要求1所述的一种从镧锶锰钴废料中分别回收镧锶锰钴的方法，其特征在于，步骤s2中，所述二次浸出的过程中，使用的盐酸溶液的浓度为2~6mol/l，盐酸溶液和浸出渣的液固比为2~8:1。
6.根据权利要求1所述的一种从镧锶锰钴废料中分别回收镧锶锰钴的方法，其特征在于，步骤s3中，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡秋东，邱叶红，曹声，殷亮，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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