【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及4-羟基香豆素合成，更具体地说，本专利技术涉及一种4-羟基香豆素的合成方法。
技术介绍
1、化合物4-羟基香豆素具有抗菌、抗凝血和抗肿瘤等重要生理活性，具有较高经济价值和医用价值，目前工业上4-羟基香豆素的合成主要存在好碱量高，溶剂用量大、废水量大的缺点。
2、因此，需要一种4-羟基香豆素的合成方法。
技术实现思路
1、为了克服现有技术的上述缺陷，本专利技术的实施例提供一种4-羟基香豆素的合成方法，使得阴离子交换树脂完全可以代替有机碱做催化剂，可重复套用10次不影响收率，大大降低成本，减少酸碱使用，极大的降低三废，工艺安全，收率达标，产品质量达标，有成本优势，符合生产条件，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种4-羟基香豆素的合成方法，包括以下步骤：
3、步骤一：投入1000毫升甲苯至2000毫升四口瓶中，然后加入阴离子树脂，并搅拌溶解；
4、步骤二：升温至70℃，开始滴加邻羟基苯乙酮与碳酸二乙酯的混合物，控制滴加速度缓慢滴加；
5、步骤三：滴加完毕，保持温度在90℃进行反应；
6、步骤四：反应完毕加入1000毫升水溶解反应料并搅拌；
7、步骤五：分层，水层用hcl调节ph至1－2，产品析出；
8、步骤六：抽滤，得粗品；
9、步骤七：称取200克粗品，用1000毫升70％乙醇溶解升温60℃，加入活性炭脱色30分钟，
10、步骤八：将乙醇溶液降温至10℃左右，结晶离心得产品；
11、步骤九：将产品烘干；
12、步骤十：检测hplc含量99.3％，收率91％。
13、在一个优选的实施方式中，所述步骤一中阴离子树脂的质量为10克。
14、在一个优选的实施方式中，所述步骤二中邻羟基苯乙酮的质量为100克，所述步骤二中碳酸二乙酯的质量为200克。
15、在一个优选的实施方式中，所述步骤三中的反应时间为3小时。
16、在一个优选的实施方式中，所述步骤四中的搅拌时间为30分钟。
17、在一个优选的实施方式中，所述步骤九中烘干所用的温度为80℃。
18、在一个优选的实施方式中，所述步骤九中烘干时间为4小时。
19、本专利技术的技术效果和优点：
20、本专利技术以邻羟基苯乙酮和碳酸二乙酯为原料，阴离子交换树脂的作用下一步反应便可得到最终产物4-羟基香豆素，使得阴离子交换树脂完全可以代替有机碱做催化剂，可重复套用10次不影响收率，大大降低成本，减少酸碱使用，极大的降低三废，工艺安全，收率达标，产品质量达标，有成本优势，符合生产条件。
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1.一种4-羟基香豆素的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种4-羟基香豆素的合成方法，其特征在于：所述步骤一中阴离子树脂的质量为10克。
3.根据权利要求1所述的一种4-羟基香豆素的合成方法，其特征在于：所述步骤二中邻羟基苯乙酮的质量为100克，所述步骤二中碳酸二乙酯的质量为200克。
4.根据权利要求1所述的一种4-羟基香豆素的合成方法，其特征在于：所述步骤三中的反应时间为3小时。
5.根据权利要求1所述的一种4-羟基香豆素的合成方法，其特征在于：所述步骤四中的搅拌时间为30分钟。
6.根据权利要求1所述的一种4-羟基香豆素的合成方法，其特征在于：所述步骤九中烘干所用的温度为80℃。
7.根据权利要求1所述的一种4-羟基香豆素的合成方法，其特征在于：所述步骤九中烘干时间为4小时。
【技术特征摘要】
1.一种4-羟基香豆素的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种4-羟基香豆素的合成方法，其特征在于：所述步骤一中阴离子树脂的质量为10克。
3.根据权利要求1所述的一种4-羟基香豆素的合成方法，其特征在于：所述步骤二中邻羟基苯乙酮的质量为100克，所述步骤二中碳酸二乙酯的质量为200克。
4.根据权利要求1所述的一种4-羟基香豆素...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡乘溢，曹学斌，胡汉民，王增兵，马永波，
申请(专利权)人：宁夏华溢新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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