【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及水凝胶和化妆品，尤其涉及一种温敏缓释高效透皮传输凝胶面膜及其制备方法与应用。
技术介绍
1、相比于市场上传统的蚕丝、生物纤维、无纺布、棉布等为基材的面膜，水凝胶面膜的吸附性更强，载液量更高，同时与皮肤接触更为服帖。水凝胶是由亲水性大分子链组成的三维网络结构半固体，具有很强的溶胀能力，但不溶于水。水凝胶具备良好的生物相容性，质感柔软和一定的弹性，可以减少对表皮细胞以及组织刺激，增加舒适度，可以作为理想的人体皮肤护理的原材料。为了使凝胶面膜中的精华成分更充分地释放和作用于人体皮肤，越来越多的研究将温敏性的材料引入到水凝胶当中，如单体n-异丙基丙烯酰胺、单体丙烯酸等材料，然而这些试剂都存在一定的生物毒性，为了避免潜在毒性的作用，可以采用已被美国食品和药物管理局(fda)批准的分子量约为12600da的pluronic f127(pf127)作为温敏材料引入到凝胶体系中。含有peo-ppo-peo(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷)的pf127是亲水-疏水-亲水三个嵌段间隔排列而成，可以凭借接近人体温成胶束自疏水的作用达到皮肤温度下精华物质缓释和促渗的效果。
2、然而，单独的pf127在一定浓度下接近人体温时由于物理作用所成的凝胶较弱，无法满足作为面膜基材的使用。
3、因此，开发一种生物友好的、强度可控且温敏性凝胶材料作为水凝胶面膜，能够减少对人体皮肤刺激性、增加亲肤性、长久保湿、优化使用感以及依靠温敏性的原位释放达到缓释促渗的效果，具有重要意义。
技术实现思路
1、为克服现有的温敏水凝胶面膜的技术缺陷，本专利技术的首要目的在于提供一种温敏缓释高效透皮传输凝胶面膜的制备方法。本专利技术通过将pluronic f127和透明质酸改性接枝丙烯酸酯双键，并引入光引发剂在365nm紫外光波长下使得材料之间发生化学交联，形成稳定强韧的水凝胶。pf127材料的引入赋予水凝胶温敏性的功能，透明质酸的引入则是为了使得凝胶强度可控调节以及提供保湿护肤的效果。通过优化投料比和增加投料次数，大大提高了pf127-da的接枝率，高接枝率的pf127-da紫外交联后的凝胶强度更高。
2、本专利技术的另一目的在于提供一种温敏缓释高效透皮传输凝胶面膜。本专利技术在光引发剂存在的条件下，将天然高分子增稠剂、具有美白、保湿补水、舒缓镇静、抗衰老功效成分、防腐剂等物质预溶到前驱体溶液中，按照一定比例与pf127-da、ha-gma复配，然后在紫外条件下引发材料光聚合，将功能成分载入凝胶中，赋予凝胶面膜一定强度、弹性及美白保湿等护肤功效。
3、本专利技术的再一目的在于提供上述温敏缓释高效透皮传输凝胶面膜的应用。pluronic f127的疏水基团(ppo)具有低lcst(低临界相转变温度)，因此在一定温度下具有自组装形成胶束的能力，具有温度敏感性，然而包括pluronic在内的高分子聚合物分子量并不总是恒定的。因此，以pf127-da为基材进行光交联得到的凝胶响应温度进行温敏释放的速率并不总是相同，有一定差异化。
4、本专利技术的上述目的通过下述技术方案实现：
5、第一方面，提供一种温敏缓释高效透皮传输凝胶面膜的制备方法，包括以下步骤：
6、(1)将pluronic f127与丙烯酰氯反应，得到pf127-da；将透明质酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应，得到ha-gma；
7、(2)将步骤(1)所得pf127-da、ha-gma与光引发剂、增稠剂、功效成分、防腐剂、水预溶共混，溶解完全后灌注到模具中，将模具置于紫外光下进行光交联得到水凝胶，即获得所述的温敏缓释高效透皮传输凝胶面膜。
8、优选的，步骤(1)中的pf127-da为端基末端丙烯酸酯双键修饰的pf127。
9、优选的，步骤(2)中的ha-gma为侧链有丙烯酸酯双键修饰的ha。
10、优选的，本专利技术采用的水均为去离子水。
11、进一步的，pluronic f127与丙烯酰氯反应的步骤为将pluronic f127溶解在二氯甲烷中，加入三乙胺搅拌混匀，再加入丙烯酰氯，在搅拌条件下反应，制得反应液；旋蒸除去反应液中的二氯甲烷；将反应液边搅拌边加入到正己烷中，重结晶析出白色固体产物后抽滤，将抽滤后得到的固体产物溶于二氯甲烷中，再重结晶，重复相同的重结晶操作，纯化完成得到pf127-da。
12、优选的，将得到的pf127-da固体粉末或颗粒真空干燥。
13、进一步的，步骤(1)中，所述的pluronic f127与溶解pluronic f127所用二氯甲烷的质量体积比为1g：(1～5)ml，所述的pluronic f127与三乙胺的质量体积比为(20～40)g：1ml，所述的pluronic f127与丙烯酰氯的质量体积比为(20～40)g：1ml。
14、优选的，pluronic f127溶解在二氯甲烷时的溶解的温度为0～5℃。
15、优选的，所述的pluronic f127与二氯甲烷的质量体积比为1g：2ml。
16、优选的，所述的pluronic f127与三乙胺的质量体积比为80g：3ml。
17、优选的，所述的pluronic f127与丙烯酰氯的质量体积比为80g：3ml。
18、进一步的，步骤(1)中，丙烯酰氯的投料次数为1～3次；每次投料，pluronic f127与丙烯酰氯的反应时间为12～24h。
19、优选的，所述的丙烯酰氯的投料次数为3次。其中，重复投料可以提高pf127-da的接枝率。
20、优选的，第2次和第3次投料丙烯酰氯的体积减半。
21、优选的，重结晶操作的重复次数为1～3次。
22、优选的，重结晶操作的重复次数为3次。
23、进一步的，步骤(1)中，所述的透明质酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应的步骤为：将透明质酸充分溶解在水中，甲基丙烯酸缩水甘油酯逐滴滴加到透明质酸水溶液中，搅拌均匀后，调节ph为酸性后进行加热反应，得到反应液；取乙醇，边搅拌边将反应液加入到乙醇中，静置分层后抽滤，抽滤后得到的固体产物后再用水溶，重复相同的乙醇重结晶操作，纯化完成得到ha-gma。
24、优选的，将得到的ha-gma真空干燥，真空干燥的温度在30～50℃。
25、优选的，所述的透明质酸的分子量范围在70～140w。
26、优选的，所述的透明质酸水溶液中，透明质酸与水的质量体积比为1g：(50～200)ml。
27、优选的，所述的透明质酸水溶液中，透明质酸与水的质量体积比为9.3g：900ml。
28、进一步的，所述的透明质酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量体积比为1g：(1～5)ml。
29、优选的，所述的透明质酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量体积比为9.3g：11.6ml。
30、优选的，调节ph采用的试剂为浓度为1～12mol/l的盐酸。...
【技术保护点】
1.一种温敏缓释高效透皮传输凝胶面膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的温敏缓释高效透皮传输凝胶面膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，Pluronic F127与丙烯酰氯反应的步骤为将Pluronic F127溶解在二氯甲烷中，加入三乙胺搅拌混匀，再加入丙烯酰氯，在搅拌条件下反应，制得反应液；旋蒸除去反应液中的二氯甲烷；将反应液边搅拌边加入到正己烷中，重结晶析出白色固体产物后抽滤，将抽滤后得到的固体产物溶于二氯甲烷中，再重结晶，重复相同的重结晶操作，纯化完成得到PF127-DA。
3.如权利要求2所述的温敏缓释高效透皮传输凝胶面膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的Pluronic F127与溶解Pluronic F127所用二氯甲烷的质量体积比为1g：(1～5)mL，所述的Pluronic F127与三乙胺的质量体积比为(20～40)g：1mL，所述的PluronicF127与丙烯酰氯的质量体积比为(20～40)g：1mL。
4.如权利要求2所述的温敏缓释高效透皮传输凝胶面膜的制备方法，其特征在于，步骤(
5.如权利要求1所述的温敏缓释高效透皮传输凝胶面膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的透明质酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应的步骤为：将透明质酸充分溶解在水中，甲基丙烯酸缩水甘油酯逐滴滴加到透明质酸水溶液中，搅拌均匀后，调节pH为酸性后进行加热反应，得到反应液；取乙醇，边搅拌边将反应液加入到乙醇中，静置分层后抽滤，抽滤后得到的固体产物后再用水溶，重复相同的乙醇重结晶操作，纯化完成得到HA-GMA。
6.如权利要求5所述的温敏缓释高效透皮传输凝胶面膜的制备方法，其特征在于，所述的透明质酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量体积比为1g：(1～5)mL。
7.如权利要求1所述的温敏缓释高效透皮传输凝胶面膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的PF127-DA的用量为10～20wt％，所述的HA-GMA的用量为0.2～2wt％，所述的光引发剂的用量为0.05～0.5wt％，所述的增稠剂的用量为0.5～3wt％，所述的功效成分的用量为10～20wt％，所述的防腐剂的用量为0.01～0.2wt％。
8.如权利要求1所述的温敏缓释高效透皮传输凝胶面膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的紫外光的波长为365nm，光照强度为50～196W，光交联时间为1～10min。
9.一种温敏缓释高效透皮传输凝胶面膜，其特征在于，由权利要求1-8任意一项所述的温敏缓释高效透皮传输凝胶面膜的制备方法制得。
10.如权利要求9所述的温敏缓释高效透皮传输凝胶面膜在化妆品中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种温敏缓释高效透皮传输凝胶面膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的温敏缓释高效透皮传输凝胶面膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，pluronic f127与丙烯酰氯反应的步骤为将pluronic f127溶解在二氯甲烷中，加入三乙胺搅拌混匀，再加入丙烯酰氯，在搅拌条件下反应，制得反应液；旋蒸除去反应液中的二氯甲烷；将反应液边搅拌边加入到正己烷中，重结晶析出白色固体产物后抽滤，将抽滤后得到的固体产物溶于二氯甲烷中，再重结晶，重复相同的重结晶操作，纯化完成得到pf127-da。
3.如权利要求2所述的温敏缓释高效透皮传输凝胶面膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的pluronic f127与溶解pluronic f127所用二氯甲烷的质量体积比为1g：(1～5)ml，所述的pluronic f127与三乙胺的质量体积比为(20～40)g：1ml，所述的pluronicf127与丙烯酰氯的质量体积比为(20～40)g：1ml。
4.如权利要求2所述的温敏缓释高效透皮传输凝胶面膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，丙烯酰氯的投料次数为1～3次；每次投料，pluronic f127与丙烯酰氯的反应时间为12～24h。
5.如权利要求1所述的温敏缓释高效透皮传输凝胶面膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的透明质酸与甲基丙...
【专利技术属性】
技术研发人员：庄传虎，朱伟，肖凯，
申请(专利权)人：广州美谛医药生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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