【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米介孔材料领域，具体涉及一种介孔二氧化硅超薄纳米片及其制备方法。
技术介绍
1、介孔二氧化硅由于具有良好的物理化学性能且孔径分布均匀、比表面积高、生物相容性好及良好的可表面修饰性等，在分离、催化、传感器、药物传递等领域有着广泛应用，而片状介孔二氧化硅由于介孔通道更短，具有更高的比表面积，能够提供更多的活性位点，因而在上述领域有着更高的应用价值。
2、然而目前的技术所制备出的片状介孔二氧化硅的最佳厚度只能达到300～350nm，无法进一步减薄其厚度，得到具有更短介孔通道、更高比表面积和更多活性位点的片状介孔二氧化硅。因此，本专利技术采用间隔添加硅源的方法并通过引入四价锆离子和丙三醇制备出了一种介孔二氧化硅超薄纳米片，相比目前制备的片状介孔二氧化硅，其介孔通道更短，最短能够达到50nm左右。
技术实现思路
1、针对目前片状介孔二氧化硅的厚度只能达到300～350nm这一特性，本专利技术提供了一种厚度在50～100nm的介孔二氧化硅超薄纳米片的制备方法，通过扫描电子显微镜观察，其微观形貌呈正六边形的超薄片状，规则的微观形貌使其孔洞中结合位点分布均匀，也使介孔二氧化硅的比表面积显著提高，同时也提升了负载与改性的效率。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种介孔二氧化硅超薄纳米片，扫描电子显微镜下观察其微观形貌呈正六边形的超薄片状。
4、优选地，所述的超薄纳米片侧翼厚度为49～75n
5、本专利技术提供了上述技术方案所述的介孔二氧化硅超薄纳米片的制备方法，包括以下步骤：
6、将p123，去离子水，浓盐酸，氧氯化锆溶液，丙三醇在烧杯中混合并放入水浴锅中搅拌反应，作为前驱液；
7、反应一段时间后，向正在搅拌的前驱体溶液中第一次加入硅源，继续反应；
8、反应一段时间后，向正在搅拌的溶液中第二次加入硅源，待反应一段时间后，向溶液中加入事先配置好的盐酸水溶液，过程中不停止搅拌，加入溶液反应一段时间后，停止搅拌，开始静置反应，静置结束后，打开水浴锅的搅拌功能，使生成的白色沉淀物与上层澄清的溶液充分混合，然后将溶液转入聚四氟乙烯内衬后置入水热合成反应釜进行水热处理，水热结束后将生成物取出，洗涤，抽滤，烘干，将得到的介孔二氧化硅放入马弗炉中煅烧，去除模板剂。
9、优选地，所述的硅源为正硅酸四乙酯，前后两次添加的质量比为3.8～4.3：1，正硅酸四乙酯总质量为4.28g；
10、优选地，第一次加入硅源前溶液的反应时间为12～20min；
11、优选地，第一次加入硅源与第二次加入硅源之间的反应时间为50min～75min；
12、优选地，加入盐酸水溶液之前的反应时间为5min～10min；
13、优选地，所述的盐酸水溶液盐酸的质量为6.5～7.5g，去离子水的质量为95～105g；
14、优选地，加入盐酸与水的混合溶液后的反应时间为5～10min，随后即停止搅拌，开始静置反应；
15、优选地，停止搅拌后，静置的时间为3～4h；
16、所述的水热时间为22～28h，水热温度为120～140℃；
17、优选地，所述的煅烧温度为550℃，保温时间为4～6h。
18、本专利技术提供了一种介孔二氧化硅超薄纳米片，在扫描电镜下观察其形貌呈类正六边形且是超薄的片状，片的厚度在50nm左右。本专利技术所提供的介孔二氧化硅超薄纳米片，具有表面积大、可调孔径分布、高孔体积和被不同官能团修饰的能力，还具有耐热、耐机械张力和耐水解诱导降解的优异性能。由于引入的氧氯化锆抑制了介孔二氧化硅的径向生长，使得介孔二氧化硅转变成了短孔道的薄片状结构，短孔道形貌有利于反应物分子在孔内快速扩散。提高了其应用度，扩大了其应用范围。
19、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：以正硅酸四乙酯为硅源，相较于目前已有的片状介孔二氧化硅的制备方法引入了四价锆离子和丙三醇，并且间隔添加正硅酸四乙酯；以此方法制备的介孔二氧化硅超薄纳米片的介孔通道的长度显著缩短，更加有利于介质的快速传输，同时更短的孔道结构还可以提供更多可供改性和负载的活性位点，在废水中重金属元素的吸附、室内空气净化、催化、药物输送、二氧化碳捕获、生物分析样品制备、渗透蒸发膜的改进等领域有着广泛的应用前景。
20、本专利技术提供了上述技术方案所述介孔二氧化硅超薄纳米片的制备方法，包括以下步骤：将p123，去离子水，浓盐酸，氧氯化锆溶液，丙三醇在烧杯中混合反应，前后加入两次硅源，然后加入盐酸水溶液进行反应，水热之后得到的产物经煅烧之后去除模板剂即为介孔二氧化硅超薄纳米片。相比于以目前的技术制备的短通道片状介孔二氧化硅其微观形貌呈现相对规则的正六边形薄片。不仅介孔通道更短，且具有更良好的改性、负载性能。在催化、吸附、载药等领域有着广泛应用前景。超薄纳米片的氮气吸附-脱附分析曲线呈现出该材料具有h1型滞后环，为经典的介孔结构。而且，本专利技术提供的制备方法，操作简单，生产成本低，安全环保，无毒，生产周期短，适宜工业化生产。
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1.一种介孔二氧化硅超薄纳米片的制备方法，其特征在于，本方法通过引入四价锆离子和丙三醇作为抑制剂，将硅源分两次添加并通过控制两次添加的比例等工艺制备出了一种独特的，厚度小于100nm的介孔二氧化硅超薄纳米片。
2.根据权利要求1所述的介孔二氧化硅超薄纳米片，其特征在于：在扫描电子显微镜下观察的正面形貌属于类正六边形，其整体呈现出厚度小于100nm的片状结构且最佳厚度能达到50nm左右。
3.根据权利要求1所述的介孔二氧化硅超薄纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将P123、H2O、锆源、丙三醇在酸性条件下装入烧杯中混合，水浴加热同时搅拌；
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，酸性条件产生的原因是向溶液中加入了6～8g的浓盐酸，P123指的是聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物与去离子水的混合物，其中共聚物的含量为溶液总量的10％，H2O为去离子水，锆源为氧氯化锆水溶液，浓度为0.2mol/L。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，水浴温度为30℃，转子转速为1200r/min。
6.
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，第二次加入TEOS后的反应时间为12～20min。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，加入的酸性水溶液为盐酸与去离子水的混合溶液，其中盐酸与先前混合溶液中加入的浓盐酸的量一致，去离子水为90～95g，水溶液温度为30～33℃。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的静置时间为3h，静置温度为30℃。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的煅烧温度为550℃，煅烧时间为5h。
...【技术特征摘要】
1.一种介孔二氧化硅超薄纳米片的制备方法，其特征在于，本方法通过引入四价锆离子和丙三醇作为抑制剂，将硅源分两次添加并通过控制两次添加的比例等工艺制备出了一种独特的，厚度小于100nm的介孔二氧化硅超薄纳米片。
2.根据权利要求1所述的介孔二氧化硅超薄纳米片，其特征在于：在扫描电子显微镜下观察的正面形貌属于类正六边形，其整体呈现出厚度小于100nm的片状结构且最佳厚度能达到50nm左右。
3.根据权利要求1所述的介孔二氧化硅超薄纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将p123、h2o、锆源、丙三醇在酸性条件下装入烧杯中混合，水浴加热同时搅拌；
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，酸性条件产生的原因是向溶液中加入了6～8g的浓盐酸，p123指的是聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物与去离子水的混合物，其中共聚物的含量为溶液总量的10％...
【专利技术属性】
技术研发人员：龙海波，于传顺，刘凯璇，郭佳宇，武泽卿，
申请(专利权)人：沈阳大学，
类型：发明
国别省市：
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