【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及催化剂，尤其涉及一种双金属负载煤气化灰渣催化剂的制备方法和应用。
技术介绍
1、煤气化工艺产生的灰渣和废水是煤化工生产过程中产生的两种有害物质。对于两者的处理，不仅会影响企业的经济效益，还会破坏生态环境。目前，该两种有害物质的处理方法无法达到既满足经济效益，又符合生态利益的目的。因此，煤气化灰渣的资源化高值利用和降低废水的处理成本受到了科研工作者的广泛关注。
2、煤气化灰渣由残碳、sio2、al2o3、fe2o3以及其他金属氧化物所构成，组成十分复杂，较难实现其资源化和高值化的利用。目前，国内外的煤气化灰渣处理方式主要有填埋，制备建筑材料和催化剂等。填埋处理会造成环境污染，制备建筑材料无法实现灰渣的高值利用，而制备催化剂既可避免生态问题，也可实现高值化利用。利用煤气化灰渣制备催化剂，主要是用其作为载体。而不同的活性组分，对灰渣所制备催化剂的性能也有较大的影响。因此，选择合适的活性金属，开发高活性和稳定性的灰渣催化剂具有重要意义。
3、煤气化废水中含有多种有毒有害物质，导致水体中cod较高，多种处理工艺无法同时满足较好的cod去除效果和较低的投入成本。国内外的煤化工废水处理大多采用臭氧催化氧化技术，而臭氧催化氧化工艺中成本最高的是催化剂。目前，国内使用的臭氧氧化催化剂仍以进口为主，价格十分昂贵。故而，开发价格低廉，性能优异的臭氧催化氧化催化剂是降低煤化工废水处理成本的关键。
4、综上，将煤气化灰渣制备成价格低廉的臭氧催化氧化催化剂，用于去除煤气化废水中的cod，这对于煤化工企业具有
技术实现思路
1、本专利技术克服了现有技术的不足，提供一种双金属负载煤气化灰渣催化剂的制备方法和应用，可显著降低煤气化废水中的cod，实现降低废水臭氧催化氧化处理成本的目的。
2、为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种双金属负载煤气化灰渣催化剂的制备方法，包括以下步骤：
3、s1、将煤气化灰渣研磨和筛分，用水洗涤干燥，获得灰渣载体；
4、s2、将两种金属盐加入水中，搅拌至溶解静置，获得活性金属前驱体溶液；
5、s3、将s1中的灰渣载体加入到s2中的活性金属前驱体溶液中，并搅拌静置，获得混合溶液；
6、s4、将氢氧化物加入s3中获得的混合溶液，搅拌后，进行水热反应，得到固液混合物，离心分离获得固体，经洗涤、干燥、研磨和煅烧，获得负载型煤气化灰渣催化剂。
7、本专利技术一个较佳实施例中，在所述s1的步骤中，所述研磨为机械球磨或气流磨中的一种；所述筛分具体为：将研磨后的灰渣分别过40目和70目筛，取40～70目灰渣；所述洗涤具体为：用于水洗涤筛分后的灰渣3～5次；所述干燥具体为：将洗涤后的灰渣在干燥箱内，以100～120℃的温度，干燥8～12h。
8、本专利技术一个较佳实施例中，在所述s2的步骤中，所述金属盐为硝酸铈、硝酸锰、硝酸铁、硝酸铜或硝酸钴中的一种；两种所述金属盐与所述水的质量比为1:4.5～6.5。
9、本专利技术一个较佳实施例中，在所述s3的步骤中，所述灰渣的加入量与所述活性金属理论生成单金属氧化物的质量比为50～5:1。
10、本专利技术一个较佳实施例中，在所述s3的步骤中，所述搅拌的时间为10～14h；所述静置的浸渍时间为10～14h。
11、本专利技术一个较佳实施例中，在所述s4的步骤中，所述氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种；所述混合溶液与所述氢氧化物的质量比为1:2～2.5，所述氢氧化物的浓度为5～10mol/l。
12、本专利技术一个较佳实施例中，在所述s4的步骤中，所述搅拌的时间为3～4.5h；所述水热反应具体为：将搅拌后的溶液转移至水热釜中，在100～130℃的温度下，反应3～5h，冷却至室温完成反应。
13、本专利技术一个较佳实施例中，在所述s4的步骤中，所述洗涤具体为：用水洗涤固体至洗涤水为中性，再用无水乙醇洗涤；所述干燥具体为：将洗涤后的固体在干燥箱内，以80～90℃的温度，干燥10～14h；所述研磨具体为：将干燥后的固体研磨至粉末状；所述煅烧具体为：将研磨后粉末状固体在马弗炉中，以580～610℃的温度，煅烧1.5～3h。
14、本专利技术提供一种双金属负载煤气化灰渣催化剂的应用，所述双金属负载煤气化灰渣催化剂利用前述中的制备方法获得，将负载型煤气化灰渣催化剂和臭氧，一起通入煤气化废水中，用于催化氧化去除煤气化废水中的cod。
15、本专利技术一个较佳实施例中，所述煤气化废水的cod为200～300mg/l时，加入臭氧催化反应器的所述负载型煤气化灰渣催化剂通入量为1～6g/l，所述臭氧通入量为1～4l/min。
16、本专利技术解决了
技术介绍
中存在的缺陷，本专利技术具备以下有益效果：
17、(1)本专利技术提供了一种双金属负载煤气化灰渣催化剂的制备方法和应用，通过以廉价的灰渣为载体，合理利用废弃物资源，不仅减少了环境污染，还实现了资源的循环再利用，并采用水热法有效促进金属离子在灰渣表面的均匀分布和牢固结合，合成了双金属负载煤气化灰渣催化剂，对于煤化工废水中的cod，表现出较高的去除率、稳定性和应用可行性等优点，具有极佳的工业应用潜质。
18、(2)本专利技术中，通过负载的活性组分为铈和锰的灰渣催化剂，铈可以作为电子的接受体或给予体，能够加速有机物分子中化学键的断裂和重组，锰同样作为一种具有催化活性的元素，可以形成多种氧化物或氢氧化物，且化合物具有的较大比表面积和丰富的表面羟基，能够吸附并催化氧化废水中的有机物，当本专利技术采用负载的活性组分为铈和锰时，铈和锰之间产生的协同作用，可以发生电子转移和氧化还原反应，形成更多的超氧自由基和羟基自由基，使其具有极强的氧化能力，能够加速废水中有机物的氧化分解过程，使有机物分子中的化学键被断裂并重新组合成无害或低毒的物质，从而实现了煤化工废水的净化处理。
19、(3)本专利技术中，负载的活性组分铈和锰，通过适宜的铈锰比负载到煤气化灰渣上时，铈和锰的价态分布能够达到较佳的平衡点，两者的相互作用优化了催化剂的电子结构，使得催化剂在氧化还原反应中能够更有效地转移电子，进而有助于臭氧分子的吸附和活化，促进其与有机物分子的反应，从而使催化剂表现出优异的臭氧催化氧化性能。
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1.一种双金属负载煤气化灰渣催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种双金属负载煤气化灰渣催化剂的制备方法，其特征在于：在所述S1的步骤中，所述研磨为机械球磨或气流磨中的一种；所述筛分具体为：将研磨后的灰渣分别过40目和70目筛，取40～70目灰渣；所述洗涤具体为：用于水洗涤筛分后的灰渣3～5次；所述干燥具体为：将洗涤后的灰渣在干燥箱内，以100～120℃的温度，干燥8～12h。
3.根据权利要求1所述的一种双金属负载煤气化灰渣催化剂的制备方法，其特征在于：在所述S2的步骤中，所述金属盐为硝酸铈、硝酸锰、硝酸铁、硝酸铜或硝酸钴中的一种；两种所述金属盐与所述水的质量比为1:4.5～6.5。
4.根据权利要求1所述的一种双金属负载煤气化灰渣催化剂的制备方法，其特征在于：在所述S3的步骤中，所述灰渣的加入量与所述活性金属理论生成单金属氧化物的质量比为50～5:1。
5.根据权利要求1所述的一种双金属负载煤气化灰渣催化剂的制备方法，其特征在于：在所述S3的步骤中，所述搅拌的时间为10～14h；所述静置的浸渍时
6.根据权利要求1所述的一种双金属负载煤气化灰渣催化剂的制备方法，其特征在于：在所述S4的步骤中，所述氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种；所述混合溶液与所述氢氧化物的质量比为1:2～2.5，所述氢氧化物的浓度为5～10mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种双金属负载煤气化灰渣催化剂的制备方法，其特征在于：在所述S4的步骤中，所述搅拌的时间为3～4.5h；所述水热反应具体为：将搅拌后的溶液转移至水热釜中，在100～130℃的温度下，反应3～5h，冷却至室温完成反应。
8.根据权利要求1所述的一种双金属负载煤气化灰渣催化剂的制备方法，其特征在于：在所述S4的步骤中，所述洗涤具体为：用水洗涤固体至洗涤水为中性，再用无水乙醇洗涤；所述干燥具体为：将洗涤后的固体在干燥箱内，以80～90℃的温度，干燥10～14h；所述研磨具体为：将干燥后的固体研磨至粉末状；所述煅烧具体为：将研磨后粉末状固体在马弗炉中，以580～610℃的温度，煅烧1.5～3h。
9.一种双金属负载煤气化灰渣催化剂的应用，其特征在于：所述双金属负载煤气化灰渣催化剂利用如权利要求1-8中任一项所述的制备方法获得，将负载型煤气化灰渣催化剂和臭氧，一起通入煤气化废水中，用于催化氧化去除煤气化废水中的COD。
10.根据权利要求9所述的一种双金属负载煤气化灰渣催化剂的应用，其特征在于：所述煤气化废水的COD为200～300mg/L时，加入臭氧催化反应器的所述负载型煤气化灰渣催化剂通入量为1～6g/L，所述臭氧通入量为1～4L/min。
...【技术特征摘要】
1.一种双金属负载煤气化灰渣催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种双金属负载煤气化灰渣催化剂的制备方法，其特征在于：在所述s1的步骤中，所述研磨为机械球磨或气流磨中的一种；所述筛分具体为：将研磨后的灰渣分别过40目和70目筛，取40～70目灰渣；所述洗涤具体为：用于水洗涤筛分后的灰渣3～5次；所述干燥具体为：将洗涤后的灰渣在干燥箱内，以100～120℃的温度，干燥8～12h。
3.根据权利要求1所述的一种双金属负载煤气化灰渣催化剂的制备方法，其特征在于：在所述s2的步骤中，所述金属盐为硝酸铈、硝酸锰、硝酸铁、硝酸铜或硝酸钴中的一种；两种所述金属盐与所述水的质量比为1:4.5～6.5。
4.根据权利要求1所述的一种双金属负载煤气化灰渣催化剂的制备方法，其特征在于：在所述s3的步骤中，所述灰渣的加入量与所述活性金属理论生成单金属氧化物的质量比为50～5:1。
5.根据权利要求1所述的一种双金属负载煤气化灰渣催化剂的制备方法，其特征在于：在所述s3的步骤中，所述搅拌的时间为10～14h；所述静置的浸渍时间为10～14h。
6.根据权利要求1所述的一种双金属负载煤气化灰渣催化剂的制备方法，其特征在于：在所述s4的步骤中，所述氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种；所述混合溶液与所述氢氧化物...
【专利技术属性】
技术研发人员：邹海旭，徐阳阳，樊星，汪宇，冯山钊，罗新泽，何晓燕，白翔，
申请(专利权)人：伊犁师范大学，
类型：发明
国别省市：
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