【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种超低温真空润滑涂层及其制备方法，属于机械润滑领域。
技术介绍
1、随着我国探月工程、深空探测、超导和量子计算等重点发展领域迅速发展，运动部件在超低温下的润滑问题成为其中的技术难题，极端超低温环境中材料的可靠服役成为未来前沿科技突破的关键。例如，嫦娥7号月球车执行月球极区探测任务时将面临长期100 k的超低温以下温度连续运行的要求，而其现有移动分系统在低温下以休眠状态为主。目前超低温摩擦的材料体系主要为聚合物、金属、固体粘结涂层、真空溅射润滑薄膜等空间润滑材料，然而超低温下大多材料都面临着摩擦学性能的恶化。我国对超低温摩擦学针对性的研究非常匮乏，低于-65℃工作温度下的润滑
存在空白，严重制约了超低温服役条件下润滑材料的选材与装备可靠性保障，迫切需要发展超低温润滑技术。
2、石墨作为一种重要的固体润滑材料，具有典型的层状结构，层间以弱的范德华作用力结合，其在空气中润滑性能优异，然而在真空中却很容易润滑失效，曾造成重大的空难事故。然而，本专利专利技术人在前期研究中发现片层状结构的石墨材料在超低温摩擦过程中自卷曲形成石墨滚轴结构的特殊现象。利用这种超低温摩擦诱导形成石墨滚轴结构实现分子滚动润滑；基于该发现，本专利技术创造性地引入特定层状结构的石墨基润滑剂，并与耐低温的粘结剂相复合，专利技术出一种超低温（20-200k）真空（真空度<5×10-4pa）环境下具有优异润滑和耐磨性能的复合涂层技术，为解决航天、超导、量子计算、极地等低温服役装备低温润滑问题提供技术支持。
1、本专利技术的目的在于提供一种超低温真空环境下具有低摩擦和磨损性能的石墨基复合涂层及其制备方法。
2、一、石墨基复合涂层的制备
3、（1）润滑剂分散液的制备
4、将片层状结构的石墨基材料以400~4000 mg/l的质量浓度添加到分散液中。片层状结构的石墨基材料层数为1~100层，片层横向尺寸大小分布在0~100 µm范围内。然后进行超声分散，得到润滑剂分散液。其中石墨基材料可以为石墨、微晶石墨或者石墨烯，分散液可以为去离子水、无水乙醇、n,n-二甲基甲酰胺或n,n-二甲基乙酰胺，超声分散时超声功率的范围为500~2000w，超声时间为10~150 min。
5、（2）复合物分散液的制备
6、在步骤（1）中的分散液中添加耐低温粘结剂，耐低温粘结剂可以为聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺，聚醚醚酮、聚氨酯或环氧树脂，且粘结剂与润滑剂的质量比范围为1：0.05~1：20，复合物分散液中固体组分的质量含量为10%-50%。然后进行超声分散，超声分散时超声功率为500~2000 w，超声时间为5~120 min。
7、（3）石墨基复合涂层的制备
8、将步骤（2）制备的复合物分散液在压缩空气（无油）或压缩氮气下喷涂在基材表面。基材材质选自轴承钢﹑不锈钢、铝或钛合金等金属。在干燥柜或空气中表干，然后放入鼓风箱内固化，固化程序为40~120 min内升温到150~180℃，保温60~180 min，然后40~120min内升温到260~280℃，保温60~120 min；最后自然降温，获得石墨基材料复合涂层。
9、本专利技术石墨基复合涂层的润滑机理：真空超低温环境下，由于摩擦剥离的石墨纳米片上下表面存在的温差，片层边缘会发生独特自卷翘效应。利用该效应，摩擦剪切力进一步驱动边缘卷翘的片层包卷并原位形成沿摩擦滑动方向、且平行排列的石墨卷轴结构（图1），这些分子卷轴就像车轮一样可发挥滚动润滑的作用。因此，本专利技术石墨基复合涂层在真空超低温环境中展现出低摩擦和磨损特性。
10、二、石墨基复合涂层摩擦界面微观结构
11、图1为本专利技术中石墨基复合涂层在超低温真空环境时摩擦界面上形成的特殊石墨滚轴结构的高分辨透射电子显微镜形貌图。可以看出，片层状结构的石墨基材料形成了石墨滚轴结构，而其轴向为数百微米的卷轴状结构，该结构在摩擦界面可以发挥滚动润滑作用，对于石墨基复合涂层获得超低温真空环境中低摩擦和磨损性能起到至关重要的作用。
12、三、石墨基复合涂层的摩擦学性能
13、以本专利技术制备的平面样品为下试样，以商品化钢球（ф6 mm, gcr15, ra≈20nm）为上试样，在真空度<5×10-4pa，温度在20~200k全温域范围内，法向载荷为1-5n时，采用单向线性旋转模式在球-盘摩擦试验机上进行评测。旋转半径为5~10mm，旋转速度为60~120rpm。
14、图2中显示了本专利技术制备的石墨基复合涂层在50k的超低温、真空度1.0×10-4pa的真空环境中摩擦系数变化曲线。表1给出了在超低温（20-200k）真空（真空度<5×10-4pa）环境下，石墨基复合涂层的摩擦系数和磨损率实验结果，在20~200k全温域内范围内，摩擦系数保持在0.04~0.06，且磨损率在1.0×10-8~1.0 ×10-7mm3/(n·m)量级。
15、表1石墨基复合涂层的摩擦系数和磨损率实验结果
16、
17、综上所述，本专利技术采用特殊的片层状结构的石墨基材料制备成石墨基复合涂层，利用超低温摩擦诱导形成石墨滚轴结构实现分子滚动润滑，获得超低温真空环境中的低摩擦和磨损性能。本专利技术提供了一种超低温真空润滑新技术，石墨基复合涂层可适用于航天、超导、量子计算、极地等低温服役装备运动部件的表面润滑处理。同时，本专利技术中涂层的制备方法简便易行，适用于工程化零件和运行条件下推广应用。
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1.一种超低温真空润滑涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述一种超低温真空润滑涂层的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述片层状结构的石墨基材料层数为1~100层，片层横向尺寸大小分布在0~100 µm范围内。
3.如权利要求2所述一种超低温真空润滑涂层的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述石墨基材料为石墨、微晶石墨或者石墨烯中的至少一种。
4.如权利要求1所述一种超低温真空润滑涂层的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述分散液为去离子水、无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
5.如权利要求1所述一种超低温真空润滑涂层的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述粘结剂为聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺、聚醚醚酮、聚氨酯和环氧树脂中的至少一种，且粘结剂与润滑剂的质量比为1：0.05~1：20，复合物分散液中的整体固含量为10%~50%。
6.如权利要求1所述一种超低温真空润滑涂层的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述基材为轴承钢﹑不锈钢、铝或钛合金中的一种。
7.一
8.一种如权利要求1所述方法制备的超低温真空润滑涂层在低温服役装备运动部件表面的润滑应用。
...【技术特征摘要】
1.一种超低温真空润滑涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述一种超低温真空润滑涂层的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述片层状结构的石墨基材料层数为1~100层，片层横向尺寸大小分布在0~100 µm范围内。
3.如权利要求2所述一种超低温真空润滑涂层的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述石墨基材料为石墨、微晶石墨或者石墨烯中的至少一种。
4.如权利要求1所述一种超低温真空润滑涂层的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述分散液为去离子水、无水乙醇、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺中的至少一种。...
【专利技术属性】
技术研发人员：吉利，李畔畔，李红轩，刘晓红，周惠娣，陈建敏，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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