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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析化学领域,本专利技术涉及可用于金属半导体材料作为基质在激光解吸电离质谱检测中的应用,还涉及应用该基质检测样品的方法,还涉及含有该基质的试剂盒,还涉及掺杂该基质的质谱样品靶板,还涉及制备该质谱样品靶板的方法,还涉及应用质谱样品靶板检测样品的方法。
技术介绍
1、近年来,激光解吸电离质谱(laser desorption ionization-massspectrometry,ldi-ms)技术逐渐在小分子检测中获得了成功应用。与传统意义上的基质辅助激光解吸电离质谱(matrix assisted laser desorption ionization-massspectrometry,maldi-ms)技术相比,其使用多种纳米材料(nanomaterial,nm)等代替了有机小分子弱酸基质,有助于克服弱酸基质自身的低质量区背景干扰,样品无需衍生、图谱解析简单、灵敏度高、快速便捷。
2、ldi-ms中所适用的nm具有以下特征:具有较高的激光辐射区摩尔吸收系数,可促进分析物的“软”解吸/电离;自身在低质量区的背景较低或无背景,有助于提高灵敏度;具有高比表面积,从而确保分析物的负载能力;提供更高的盐耐受性和更均匀的样品点,更有利于准确定量。另外,还可实现功能化,或可同时作为萃取分离介质,实现原位选择性测定。
3、迄今为止,已经用作ldi-ms基质的nm包括碳基纳米材料(carbon-basednanomaterial,c-nm)、硅基纳米材料(silicon-based nanomaterial
4、基于合适的光热、光电、表界面等物理化学行为,且自身具有导电特性,金属半导体材料作为基质在ldi-ms检测方面具有较大潜力。
技术实现思路
1、本专利技术中,专利技术人首先通过筛选得到了合适的金属半导体(金属氧化物或金属硫化物)材料作为ldi-ms的基质,进一步发现将其掺杂在样品靶板中,可实现多种分析物的快速实时测定、准确定量,还可以实现非偏性、非靶向的质谱成像。基于以上发现,本专利技术得以完成。具体地,本专利技术涉及以下几个方面。
2、本专利技术的第一方面涉及金属半导体材料作为基质在激光解吸电离质谱检测中的应用,其中所述金属半导体材料选自mos2粉末、d-wo3纳米片和mos2纳米片。
3、本专利技术的第二方面涉及一种应用激光解吸电离质谱检测样品的方法,包括:
4、1)将待测样品与基质溶液混合,滴加于质谱样品靶板的样品孔中,干燥;或者,
5、将基质涂敷在样品孔底部形成基质层(例如将基质溶液滴加在样品孔底部,干燥后形成基质层),再将待测样品置于基质层上;
6、2)应用maldi-ms仪器对样品进行检测,
7、其中所述基质选自mos2粉末、d-wo3纳米片和mos2纳米片。
8、在某些实施方案中,所述基质溶液为含有mos2粉末、d-wo3纳米片或mos2纳米片的溶液。
9、在某些实施方案中,所述基质溶液为0.1-1mg/ml的mos2粉末、d-wo3纳米片或mos2纳米片水溶液。
10、在某些实施方案中,所述基质溶液中还含有质子转移剂。在某些实施方案中,所述质子转移剂为柠檬酸氢二铵。在某些实施方案中,所述基质溶液中还含有为0.1-1g/l(例如0.2g/l或0.5g/l)的柠檬酸氢二铵。
11、在某些实施方案中,所述基质溶液为含有0.1-1mg/ml d-wo3纳米片和0.1-1g/l(例如0.2g/l或0.5g/l)柠檬酸氢二铵的水溶液。在某些实施方案中,所述基质为含有0.1-1mg/ml mos2粉末或mos2纳米片和0.1-0.2g/l柠檬酸氢二铵的水溶液。
12、在某些实施方案中,所述样品中含有有机小分子和/或多肽。在某些实施方案中,所述有机小分子包括生物碱(例如毒扁豆碱、木兰箭毒碱、马钱子碱、秋水仙碱、尼奥林、乌头碱)、氨基酸等。
13、本专利技术的第三方面涉及一种用于激光解吸电离质谱的试剂盒,包含金属半导体材料,所述金属半导体材料选自mos2粉末、d-wo3纳米片和mos2纳米片。在某些实施方案中,所述试剂盒中还包含质子转移剂,例如柠檬酸氢二铵。
14、本专利技术的第四方面涉及一种用于激光解吸电离质谱的样品靶板,包括靶板和位于靶板表面的样品孔,其中至少在样品孔孔底部位的靶板中掺杂了金属半导体材料,所述金属半导体材料选自mos2粉末、d-wo3纳米片和mos2纳米片。所述样品孔用于盛放待测样品。
15、在某些实施方案中,所述样品靶板中,至少在样品孔孔底和孔壁部位的靶板中掺杂了金属半导体材料。
16、在某些实施方案中,所述金属半导体材料的掺杂量是所述部位的靶板重量的0.1-1wt‰(例如0.1wt‰、0.2wt‰、0.5wt‰、1wt‰)。
17、在某些实施方案中,所述金属半导体材料为d-wo3纳米片,其掺杂量为所述部位的靶板重量的0.2-1wt‰,例如0.5wt‰。
18、在某些实施方案中,所述金属半导体材料为mos2纳米片,其掺杂量为所述部位的靶板重量的0.1-0.2wt‰。
19、在某些实施方案中,所述靶板的整体均掺杂了金属半导体材料,并且掺杂量是为靶板重量的0.1-1wt‰(例如0.1wt‰、0.2wt‰、0.5wt‰、1wt‰)。
20、在某些实施方案中,所述靶板由掺杂了金属半导体材料的高分子聚合物材料(例如光敏树脂、热塑性塑料、橡胶类材料)或金属材料(例如合金材料)制成,金属半导体的掺杂量是为高分子聚合物材料或金属材料重量的0.1-1wt‰(例如0.1wt‰、0.2wt‰、0.5wt‰、1wt‰)。
21、在某些实施方案中,所述样品靶板具有与maldi-ms仪器的靶托相匹配的外形轮廓。
22、在某些实施方案中,所述样品靶板还具有固定孔,用于与maldi-ms仪器的靶托固定连接,例如可通过法兰、螺钉、螺栓或顶丝实现固定连接。
23、在某些实施方案中,在对样品进行检测时,盛放有待测样品的靶板与基质辅助激光解吸电离质谱仪的靶托通过法兰、螺钉、螺栓或顶丝固定连接。
24、在某些实施方案中,所述靶板的表面具有多个(例如4个、8个、16个、24个、48个、96个)周期排列(例如二维周期排列)的样品孔。在某些实施方案中,上述若干个样品孔的大小相等,形状相同。所述样品孔的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.金属半导体材料作为基质在激光解吸电离质谱检测中的应用,其中所述金属半导体材料选自MoS2粉末、D-WO3纳米片和MoS2纳米片。
2.一种应用激光解吸电离质谱检测样品的方法,包括:
3.权利要求2所述的方法,其中所述样品中含有有机小分子和/或多肽,
4.一种用于激光解吸电离质谱的试剂盒,包含金属半导体材料,所述金属半导体材料选自MoS2粉末、D-WO3纳米片和MoS2纳米片,
5.一种用于激光解吸电离质谱的样品靶板,包括靶板(1)和位于靶板表面的样品孔(2),其中至少在样品孔(2)孔底部位的靶板中掺杂了金属半导体材料,所述金属半导体材料选自MoS2粉末、D-WO3纳米片和MoS2纳米片,
6.权利要求5所述的样品靶板,其中所述靶板的整体均掺杂了金属半导体材料,并且掺杂量是为靶板重量的0.1-1wt‰(例如0.1wt‰、0.2wt‰、0.5wt‰、1wt‰);
7.权利要求5或6所述的样品靶板,其中所述样品靶板具有与MALDI-MS仪器的靶托相匹配的外形轮廓,
8.制备权利要求5-7所述的样品靶
9.权利要求5-7所述的样品靶板在激光解吸电离质谱检测样品中的应用,
10.一种应用激光解吸电离质谱检测样品的方法,包括:
...【技术特征摘要】
1.金属半导体材料作为基质在激光解吸电离质谱检测中的应用,其中所述金属半导体材料选自mos2粉末、d-wo3纳米片和mos2纳米片。
2.一种应用激光解吸电离质谱检测样品的方法,包括:
3.权利要求2所述的方法,其中所述样品中含有有机小分子和/或多肽,
4.一种用于激光解吸电离质谱的试剂盒,包含金属半导体材料,所述金属半导体材料选自mos2粉末、d-wo3纳米片和mos2纳米片,
5.一种用于激光解吸电离质谱的样品靶板,包括靶板(1)和位于靶板表面的样品孔(2),其中至少在样品孔(2)孔底部位的靶板中掺杂了金属半导体材料,所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:郭磊,王闯,薛晋娟,李冬梅,覃露媛,
申请(专利权)人:中国人民解放军军事科学院军事医学研究院,
类型:发明
国别省市:
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