【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纤维增强树脂复合材料，尤其涉及一种聚苯硫醚复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、连续纤维增强树脂基复合材料是由树脂基体和纤维增强体构成，两部分相互作用、彼此强化，因此具备单组分树脂或纤维不可比拟的优势。根据基体树脂的不同，先进树脂基复合材料又可分为热固性复合材料和热塑性复合材料，其中力学性能优良、可循环加工的热塑性复合材料越来越成为市场的潮流。
2、但是目前我国的热塑性纤维预浸料规模化生产处于起步阶段，没有能够稳定运行的规模化热塑性纤维预浸料生产线。制备热塑性预浸料工艺主要有粉末法、泥浆法、薄膜法、溶液法、熔融挤出法等，其中高熔点、高粘度树脂（如peek、pps等）通过熔融挤出法制备预浸带时会出现树脂流动性差、成型工艺困难的问题，且这种高粘度树脂无法制备出高纤维含量的预浸带。而且聚苯硫醚（pps）是一种性能优异的耐高温树脂，200℃下尚未发现有溶剂可以溶解，因此溶液法和粉末浸渍工艺由于设备价格和后期维护成本较高，影响了pps预浸带的普及。
3、目前制备高纤维含量的pps预浸带工艺主要为泥浆悬浮液工艺，但其在生产过程中浆料浓度不受控制，直接影响了产品质量和连续化生产。专利cn110641047a公开了一种泥浆法制备预浸料的浓度调节系统，系统装置包括缓冲桶、浆料分散桶、高浓度浆料储罐等，体系复杂，需要实时进行浓度检测和补液操作。
技术实现思路
1、为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种聚苯硫醚复合材料及其制备方法，采用接枝有硅氧烷网络结
2、聚多巴胺-硅氧烷复合改性的聚苯硫醚树脂，所述树脂具有“核-壳”结构，所述核为聚苯硫醚（pps），粒径在1-50um；所述的壳包括聚多巴胺和有机-无机复合脂质，聚多巴胺包覆层富含酚羟基和含氮功能团， 聚多巴胺包覆层还接枝有硅氧烷结构。
3、所述聚多巴胺-硅氧烷复合改性的聚苯硫醚树脂的制备方法，包括如下步骤：
4、s1、将盐酸多巴胺粉末加入到去离子水中搅拌溶解，然后通过加入一定量的三(羟甲基)氨基甲烷使溶液的 ph 至8~9；优选ph 至8.5；
5、s2、将聚苯硫醚pps料加入盐酸多巴胺碱性溶液中，搅拌反应至溶液完全变为黑色，用去离子水和乙醇冲洗至溶液变澄清，将滤料取出；
6、s3、将有机-无机复合脂质和s2得到的滤料分散至乙醇中，旋转蒸发去除溶剂，烘干，即得到聚多巴胺-硅氧烷复合改性的聚苯硫醚树脂。
7、盐酸多巴胺粉末：聚苯硫醚pps料：含硅有机-无机复合脂质的质量比为50-100：100：10-30。
8、所述有机-无机复合脂质分子式如下式所示：
9、。
10、所述有机-无机复合脂质的制备方法为：
11、s1 ：将十六烷基胺用无水乙醇溶解后，依次加入溴代十六烷和碳酸钾，70~90℃温度下加热回流搅拌100~150 h，然后抽滤洗涤两次后，用乙醇与正己烷（1:3）的混合溶液进行多次重结晶，得到的晶体为产物 a；
12、s2 ：将产物 a 和衣康酸酐加入到四氢呋喃溶液中，加热溶解完全后继续搅拌反应 12~36 h，真空条件下旋转蒸发去除溶剂，最后用乙腈进行结晶得到白色固体即为产物b；
13、s3 ：将产物 b 用二氯甲烷溶液溶解，再加入氨丙基三乙氧基硅烷和适量催化剂1-(3-二甲氨基丙基 )-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，室温下搅拌反应2~6 h，旋转蒸发去除溶剂，利用柱色谱提纯后获得油状产物为含硅有机-无机复合脂质分子。
14、含硅有机-无机复合脂质分子合成路线如下式所示：
15、
16、聚多巴胺-硅氧烷复合改性的聚苯硫醚悬浮液，将聚多巴胺-硅氧烷复合改性的聚苯硫醚树脂、乳化剂和水以一定比例混合均匀剪切乳化后，得乳液状泥浆悬浮液；所述悬浮液为水性泥浆液，适用于各种连续纤维，也适用于不同粒径大小的粉末树脂，所述悬浮液可稳定放置48h无沉淀，生产过程中无需进行浓度调节即可保证预浸带纤维含量稳定。
17、聚多巴胺-硅氧烷复合改性的聚苯硫醚树脂和乳化剂的质量比100：3-7.5；聚多巴胺-硅氧烷复合改性的聚苯硫醚树脂与水的质量比=8-60：100；
18、乳化剂为非离子型表面活性剂，包括聚乙二醇脂肪酸酯类、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚甘油脂肪酸酯中的至少一种。
19、一种聚苯硫醚复合材料，所述的复合材料为连续纤维增强热塑性树脂预浸带，通过悬浮液浸渍法制备；具体是采用接枝有硅氧烷网络结构的聚多巴胺为载体，对聚苯硫醚微粒进行包裹，通过悬浮液浸渍法制备得到；
20、主要过程包括：（1）热塑性树脂悬浮液的配制；
21、（2）纤维的展纱和浸渍；
22、（3）热处理工艺。
23、所述的热塑性树脂悬浮液由热塑性树脂粉末、水和添加剂组成。
24、所述热塑性树脂粉末为颗粒状，具有“核-壳”结构。所述核为聚苯硫醚（pps），粒径在1-50um；所述的壳包括聚多巴胺和有机-无机复合脂质，聚多巴胺包覆层富含酚羟基和含氮功能团，使原本惰性的pps表面被活化，并为pps粉均匀分散在水中奠定了基础，大大提高了pps的亲水性；所述的聚多巴胺包覆层还接枝有硅氧烷结构，这种硅氧烷网格结构可提高pps黏结强度，进而改善了纤维与pps树脂的粘结性能。
25、所述聚苯硫醚复合材料的制备方法，包括如下具体步骤：
26、（1）称取改性后的聚苯硫醚树脂和乳化剂（质量比100：3-7.5），与水以一定比例混合均匀（改性后的聚苯硫醚粉末与水的质量比=8-60：100），剪切乳化10-20min后，得乳液状泥浆悬浮液。
27、（2）将连续纤维从纱架上牵出，通过展纱装置，浸渍入泥浆悬浮液中进行上浆。
28、（3）上浆后的纤维经过热处理后直接定型牵引收卷，制备得幅宽10-600mm的连续纤维增强的聚苯硫醚预浸带。
29、优选地，前述步骤（1）中，乳化剂为非离子型表面活性剂，包括聚乙二醇脂肪酸酯类、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚甘油脂肪酸酯中的至少一种。
30、优选地，前述步骤（1）中，改性聚苯硫醚材料为接枝有硅氧烷结构的多巴胺改性的pps树脂（聚多巴胺-硅氧烷复合改性的聚苯硫醚树脂），制备方法包括如下步骤：
31、a.将一定质量的盐酸多巴胺粉末加入到去离子水中搅拌溶解，然后通过加入一定量的三(羟甲基)氨基甲烷使溶液的 ph 至8.5;
32、b.将 pps 料加入上述配制好的多巴胺碱性溶液中，继续搅拌反应，可以发现溶液的颜色慢慢地由无色变为橙色，最后完全变为黑色，表明溶液中的多巴胺在逐渐进行氧化自聚合反应形成聚多巴胺。待反应在室温条件下24h，用去离子水和乙醇冲洗至溶液变澄清，将滤料取出；<本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.聚多巴胺-硅氧烷复合改性的聚苯硫醚树脂，其特征在于，所述树脂具有“核-壳”结构，所述核为聚苯硫醚，所述壳包括聚多巴胺和有机-无机复合脂质，聚多巴胺包覆层接枝有硅氧烷结构。
2.权利要求1所述聚多巴胺-硅氧烷复合改性的聚苯硫醚树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的聚多巴胺-硅氧烷复合改性的聚苯硫醚树脂的制备方法，其特征在于，盐酸多巴胺粉末：聚苯硫醚PPS料：含硅有机-无机复合脂质的质量比为50-100：100：10-30。
4.根据权利要求2所述的聚多巴胺-硅氧烷复合改性的聚苯硫醚树脂的制备方法，其特征在于，所述有机-无机复合脂质分子式如下式所示：
5.包含权利要求1所述聚多巴胺-硅氧烷复合改性的聚苯硫醚树脂的聚苯硫醚复合材料。
6.权利要求5所述聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
7.根据权利要求6所述的一种聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中聚多巴胺-硅氧烷复合改性的聚苯硫醚树脂和乳化剂的质量比100：3-7.5；聚多巴胺-硅氧烷复合改性
8.根据权利要求6所述的一种聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，乳化剂为聚乙二醇脂肪酸酯类、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚甘油脂肪酸酯中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的一种聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，连续纤维指碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维中的一种。
10.根据权利要求6所述的一种聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，热处理条件为：先进入长2m的500℃热辐射通道对水分进行烘干，再进入长1m的700℃热辐射通道对树脂进行熔融，之后经过冷热辊对压成型。
...【技术特征摘要】
1.聚多巴胺-硅氧烷复合改性的聚苯硫醚树脂，其特征在于，所述树脂具有“核-壳”结构，所述核为聚苯硫醚，所述壳包括聚多巴胺和有机-无机复合脂质，聚多巴胺包覆层接枝有硅氧烷结构。
2.权利要求1所述聚多巴胺-硅氧烷复合改性的聚苯硫醚树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的聚多巴胺-硅氧烷复合改性的聚苯硫醚树脂的制备方法，其特征在于，盐酸多巴胺粉末：聚苯硫醚pps料：含硅有机-无机复合脂质的质量比为50-100：100：10-30。
4.根据权利要求2所述的聚多巴胺-硅氧烷复合改性的聚苯硫醚树脂的制备方法，其特征在于，所述有机-无机复合脂质分子式如下式所示：
5.包含权利要求1所述聚多巴胺-硅氧烷复合改性的聚苯硫醚树脂的聚苯硫醚复合材料。
6.权利要求5所述聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于，包括如...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨杰，朱金铭，张守玉，王孝军，
申请(专利权)人：南京特塑复合材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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