【技术实现步骤摘要】
本申请涉及玻璃纤维配合料的x射线荧光测定方法，尤其涉及一种使用x射线荧光光谱仪压片法对玻璃纤维配合料化学组分以及cod含量进行测定的方法。
技术介绍
1、玻璃纤维组分稳定与否是玻璃纤维池窑生产过程能否正常的首要前提，玻璃纤维配合料配制的准确性直接决定玻璃纤维组分稳定。在玻璃纤维配合料生产过程中可能会出现配方调整有误、上错原料、原料检测有误与称量系统故障等情况，而玻璃纤维配合料通过池窑熔化转化成玻璃一般需要1～2天，对玻璃纤维组分检测会出现滞后情况，会严重影响玻璃纤维正常生产。另玻璃纤维配合料化学需氧量(cod)与硫含量直接影响到池窑对配合料的熔化效果。快速及时对玻璃纤维配合料组分进行准确检测，对玻璃纤维池窑生产具有十分重大的意义。
2、波长色散x射线荧光光谱仪已被广泛应用于地质、材料、环境等样品的常规检测，是当今一种重要的化学分析手段，具有制样简单、分析速度快、分析精密度、准确度高等优点；1975年英国玻璃学会公布的资料，x射线荧光光谱法已在浮法玻璃检测上应用，近年来相关熔片对玻璃纤维组分及相关原料检测的报道比较多，但现有技术通常对玻璃组分进行检测，在实际控制中会出现滞后情况，并且化学法分析时间长、过程复杂、测试结果容易受人为误差与试剂的影响。
技术实现思路
1、本申请的目的是提供一种操作简单、耗时短、检测效率高、对环境污染小的检测方法，主要针对玻璃纤维纤维配合料中sio2、al2o3、fe2o3、cao、mgo、k2o、na2o、tio2、so3、b2o3、f、c等组
2、本申请提供一种玻璃纤维配合料化学组分质量百分比的检测方法，所述玻璃纤维配合料中化学物质包括sio2、al2o3、fe2o3、cao、mgo、k2o、na2o、tio2、so3、b2o3、f、c，所述检测方法包括以下步骤：
3、1s.待测样品片制作：在玻璃纤维配合料输送过程中取样，混合均匀，配合料样品在预定研磨频率和研磨时间下研磨，随后按照预定比例加入粘结剂，继续研磨，取出；使用压片机在预定压片时间与原力条件下制成样品片；
4、2s.校准样品的制备：选取制作玻璃纤维配合料用原料，分别定值，按照预定比例将各类原料搭配、制作成系列校准样品；
5、3s.校准样品片的制作：将步骤2s配制好的校准样品分别混合均匀，采用步骤1s方法制作校准样品片；
6、4s.x射线荧光光谱仪对玻璃纤维配合料检测的工作曲线建立：选取预定测量条件，采用x射线荧光光谱仪对各校准样品片进行强度扫描，制作出各元素校准曲线；
7、5s.待测样片分析：使用步骤4s制作的校准曲线，对步骤1s制作的待测样品片进行测定，选用相应的校准方法，得到玻璃纤维配合料样品片中各组分的质量百分比；
8、6s.玻璃纤维配合料组分质量百分比及cod含量的推算：使用步骤5s得到的玻璃纤维配合料样品片中各组分的质量百分比，再依据玻璃纤维配方的熔成率，推算出玻璃纤维组配合料分质量百分比以及cod含量。
9、本申请的有益效果：
10、本申请提出了一种用x射线荧光光谱仪测定玻璃纤维配合料化学组分质量百分比的方法，采用上述方法，可以全面解决sio2、al2o3、fe2o3、cao、mgo、k2o、na2o、tio2、b2o3、so3、f、c组分的检测，提前预知玻璃液组分，控制靠前，对玻璃纤维池窑拉丝作业的稳定性提升具有十分重大的意义；同时能够实现对玻璃纤维配合料so3、f、c组分的测定，填补当前技术空白。
11、本申请的采用x射线荧光光谱法测定玻璃纤维配合料化学组分的方法，与现在技术相比具有如下优点：
12、第一、根据本申请方法中的制样方法所制备的校准样，在x荧光上所绘制的标准线相关系数的平方均大于0.99，克服了试样片颗粒度与基体效应对x荧光分析的影响，同时成功解决了氟、硫与碳的检测问题；对样品进行重复性试验，相对标准偏差均小于2％，适用于不同配方玻璃纤维配合料组分日常分析，分析精密度、准确度高。
13、第二、本申请方法具有制样简单、分析速度快、能同时多元素测定的特点，通过实践大大缩短了玻璃纤维配合料组分的测定时间，从收到样品到相关方收到相应结果，整个时间控制在30分钟之内。
14、第三、本申请方法可提前预算出玻璃纤维池窑玻璃液组分，对玻璃纤维池窑拉丝作业的稳定性提升具有十分重大的意义。
15、第四、本申请方法，除玻璃纤维配合料常量组分检测外，还能够通过c含量的检测计算出cod含量，不仅大大降低了化学废液的污染，同时也节省了人力、物力。
16、第五、本申请方法还解决了玻璃纤维配合料化学法检测均匀度、玻璃纤维配合料总硫检测问题，提升检测效率同时，还能够减少碳硫仪等检测设备的使用，减少常规试剂的使用。
17、第六、本申请方法可以对玻璃纤维配合料中氟组分进行测定，根据玻璃纤维玻璃液中残留氟含量，可以计算出池窑废气中氟的排放量，为后期废气处理药剂的投入量具有积极的意义。
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1.一种玻璃纤维配合料的X射线荧光测定方法，所述玻璃纤维配合料组分中化学物质包括SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、SO3、B2O3、F、C，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维配合料的X射线荧光测定方法，其特征在于，所述步骤1S中，在玻璃纤维配合料输送过程中取样，同一幅料取3～5次，每次各20～50g，混合均匀；然后取20g～50g的配合料样品研磨；研磨频率控制为15-30Hz，研磨时间控制为30s～90s。
3.根据权利要求1所述的玻璃纤维配合料的X射线荧光测定方法，其特征在于，所述粘结剂为甲基纤维素、聚乙烯、石蜡和淀粉中的至少一种；所述粘结剂与样品的比例控制为1:10～15。
4.根据权利要求1所述的玻璃纤维配合料的X射线荧光测定方法，其特征在于，所述步骤1S中，加入所述粘结剂后，继续研磨的时间为10s～30s，所述压片机的压力控制为10T～40T，控制压制时间为10s～30s。
5.根据权利要求1所述的玻璃纤维配合料的X射线荧光测定方法，其特征在于，所述步骤2
6.根据权利要求5所述的玻璃纤维配合料的X射线荧光测定方法，其特征在于，所述步骤2S中，选取制作玻璃纤维配合料校准样品的化学组分范围控制为：
7.根据权利要求1所述的玻璃纤维配合料的X射线荧光测定方法，其特征在于，所述步骤5S中，所述SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2采用固定的经验α系数校准；所述B2O3、F、C采用固定的经验α系数混合模式校准。
8.根据权利要求7所述的玻璃纤维配合料的X射线荧光测定方法，其特征在于，所述固定的经验α系数校准按下列公式进行计算：
9.根据权利要求7所述的玻璃纤维配合料的X射线荧光测定方法，其特征在于，
10.根据权利要求3所述的玻璃纤维配合料的X射线荧光测定方法，其特征在于，所述样品与粘结剂混合研磨后，控制所述研磨后的样品的粒径全通过48μm，并且粒径1μm～40μm的质量分数≥95％。
...【技术特征摘要】
1.一种玻璃纤维配合料的x射线荧光测定方法，所述玻璃纤维配合料组分中化学物质包括sio2、al2o3、fe2o3、cao、mgo、k2o、na2o、tio2、so3、b2o3、f、c，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维配合料的x射线荧光测定方法，其特征在于，所述步骤1s中，在玻璃纤维配合料输送过程中取样，同一幅料取3～5次，每次各20～50g，混合均匀；然后取20g～50g的配合料样品研磨；研磨频率控制为15-30hz，研磨时间控制为30s～90s。
3.根据权利要求1所述的玻璃纤维配合料的x射线荧光测定方法，其特征在于，所述粘结剂为甲基纤维素、聚乙烯、石蜡和淀粉中的至少一种；所述粘结剂与样品的比例控制为1:10～15。
4.根据权利要求1所述的玻璃纤维配合料的x射线荧光测定方法，其特征在于，所述步骤1s中，加入所述粘结剂后，继续研磨的时间为10s～30s，所述压片机的压力控制为10t～40t，控制压制时间为10s～30s。
5.根据权利要求1所述的玻璃纤维配合料的x射线荧光测定方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈建良，储培根，韩涛，仰丽琴，朱敏科，
申请(专利权)人：巨石集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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