【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种偕胺肟化水滑石-锑烯复合材料及其制备方法与应用，具体涉及一种作为修饰电极的偕胺肟化水滑石-锑烯复合材料及其制备方法，属于复合材料制备。
技术介绍
1、在当前社会，核能作为一种重要的能源形式，在全球能源供应中占据了显著的地位。然而，核工业的运行伴随着大量的含铀废水产生，其中的铀元素因其高化学毒性与长寿命放射性，对环境和人体健康构成了潜在威胁。世界卫生组织对此设定了严格的饮用水中铀浓度标准，即不超过30μg/l。这就要求我们具备有效且实时的痕量铀检测手段。
2、传统上，荧光法、原子吸收光谱法以及电感耦合等离子体质谱法等被用来检测水中的铀含量，它们具有高灵敏度和良好的检测限。然而，这些方法的实施依赖于昂贵的设备、繁琐的样本预处理步骤，这使得它们并不适合现场快速检测的需求。
3、在这种背景下，电化学法因其操作简便、成本低廉、选择性好的特点，成为一种极具潜力的替代方案，尤其适用于现场快速筛查。电极修饰是提升电化学传感器性能的关键策略，新型高性能材料的应用成为了研究的焦点。例如，新兴氮族二维材料中的锑烯，因其独特的褶皱蜂窝状原子结构和极大的比表面积，展现出优秀的电催化性能，电子转移效率高，且在众多领域，如储能和生物医学，都展现了广阔的应用前景。尽管如此，锑烯表面缺乏对铀酰离子具有特异性识别的吸附位点，这限制了其作为探针材料在铀酰离子检测方面的应用。
4、层状双金属氢氧化物(ldhs，亦称水滑石，化学通式为[m2+1-xm3+x(oh-)2]x+(an-)x/n·mh2o，其中m2+是二价
5、因此，寻求新的策略来结合这些优势材料，解决现有方法的局限性，研发出具有高灵敏度、选择性及适应现场快速检测的铀酰离子传感器，是当前亟待解决的技术问题。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的技术问题，本专利技术的第一个目的是在于提供一种偕胺肟化水滑石-锑烯复合材料，该材料通过使用对铀具有较高的螯合亲和力的偕胺肟基团作为水滑石的修饰基团来提高材料的选择性吸附性能，同时将水滑石负载在具有高导电性的锑烯基体上，既能有效抑制锑烯和水滑石纳米片的团聚，又能增加材料与铀酰离子结合的活性位点，使得该复合材料兼具锑烯的高导电、高稳定性，以及偕胺肟化水滑石的高特异性吸附。
2、本专利技术的第二个目的是在于提供一种偕胺肟化水滑石-锑烯复合材料的制备方法，该方法具有成本较低、操作简单和易规模化等优势。
3、本专利技术的第三个目的是在于提供一种偕胺肟化水滑石-锑烯复合材料的应用，将其作为修饰电极应用于铀酰离子的电化学检测，具有高灵敏度、高选择性和操作简便迅速等优点，同时成本低廉且快速简便，适合于现场的快速检测。
4、为了实现上述技术目的，本专利技术提供了一种偕胺肟化水滑石-锑烯复合材料的制备方法，该方法是先在水滑石表面修饰氨基基团，再利用氨基基团接枝修饰氰基基团，所述氰基基团通过偕胺肟反应转化为羟肟酸基团，得到偕胺肟化水滑石；所述偕胺肟化水滑石分散形成偕胺肟化水滑石胶状分散液，再与锑烯分散液混合相互堆叠形成二维层状复合材料后，通过离心、干燥，即得。
5、本专利技术技术方案的关键在于先通过使用对铀具有较高的螯合亲和力的偕胺肟基团作为水滑石的修饰基团对水滑石进行偕胺肟改性，来提高材料的选择性吸附性能，具体改性过程是将水滑石先进行氨基化，然后经过氰基化、胺肟化得到偕胺肟化水滑石；其偕胺肟改性的原理是通过水滑石表面的羟基基团与水解后的硅烷偶联剂发生脱水缩合反应以接枝氨基基团，然后以戊二醛作为交联剂，其一端的醛基基团与水滑石表面的伯胺基团发生缩合反应以接枝在水滑石表面，另一端的醛基基团与2,3-二氨基-2-丁烯二腈的伯胺基团发生缩合反应以引入氰基基团，最后氰基基团与盐酸羟胺发生偕胺肟反应，得到偕胺肟化水滑石。随后少层的锑烯溶液与水滑石胶体溶液均匀混合并进行搅拌处理，可以使锑烯与水滑石纳米片相互堆叠形成二维层状复合材料，更大程度地增加了复合材料的活性位点，同时通过两者自组装的作用将水滑石负载在具有高导电性的锑烯基体上，既能有效抑制锑烯和水滑石纳米片的团聚，又能增加材料与铀酰离子结合的活性位点，使得该复合材料兼具锑烯的高导电、高稳定性，以及水滑石的高特异性吸附。
6、作为一种优选的方案，在水滑石表面修饰氨基基团是通过氨基硅烷偶联剂水解实现，常用的氨基硅烷偶联剂如kh-550。
7、作为一种优选的方案，利用氨基基团接枝修饰氰基基团是采用戊二醛通过胺醛缩合反应交联2,3-二氨基-2-丁烯二腈实现。
8、作为一种优选的方案，所述偕胺肟反应通过加入无水碳酸钠调节体系ph并在乙醇水溶液中进行。
9、作为一种优选的方案，本专利技术中偕胺肟化水滑石材料的制备方法为：将水滑石接枝修饰氨基基团后，得到氨基化改性水滑石材料；所述氨基化改性水滑石材料与戊二醛接枝修饰醛基基团后，得到醛基化改性水滑石材料；所述醛基化改性水滑石材料与2,3-二氨基-2-丁烯二腈发生缩合反应，得到氰基化改性的水滑石材料；所述氰基化改性的水滑石材料与盐酸羟胺进行偕胺肟化反应。
10、作为一种优选的方案，所述水滑石与氨基硅烷偶联剂的固液比为(0.25～2.5)g:(1～10)ml；所述接枝修饰氨基基团的反应条件为：温度为40～100℃，时间为6～24h；所述氨基化改性水滑石材料与戊二醛的固液比为(0.5～5)g：(1～20)ml；所述接枝修饰醛基基团的反应条件为：温度为20～100℃，时间为2～12h，所述醛基化改性水滑石材料与2,3-二氨基-2-丁烯二腈的质量比为(0.1～2)：(0.5～4)；所述缩合反应的条件为：温度为20～80℃，时间为2～12h。所述氰基化改性的水滑石材料与盐酸羟胺的质量比为(0.1～1)：(0.2～2)；所述偕胺肟反应的条件为：温度为60～100℃，时间为6～24h。
11、作为一种优选的方案，所述偕胺肟化水滑石的胺肟化程度(即偕胺肟基团数与水滑石基体的原子数占比)为0.1～20at.％，进一步优选为1～10at.％。水滑石的偕胺肟化程度如果太低，则对铀酰离子的选择性吸附能力不够，就不能达到理想的检测效果；偕胺肟化程度如果太高，偕胺肟基团在环境中可能与其他物质发生反应，产生额外的电化学信号，从而干扰目标物质的检测。
12、作为一种优选的方案，所述偕胺肟化水滑石尺寸为0.3～3μm，形状为片状、棒状和球状中的至少一种。在本专利技术所选范围内偕胺肟化水滑石的吸附性能优异，进一步优选为尺寸0.5～1本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种偕胺肟化水滑石-锑烯复合材料的制备方法，其特征在于：先在水滑石表面修饰氨基基团，再利用氨基基团接枝修饰氰基基团，所述氰基基团通过偕胺肟反应转化为羟肟酸基团，得到偕胺肟化水滑石；所述偕胺肟化水滑石分散形成偕胺肟化水滑石胶状分散液，再与锑烯分散液混合相互堆叠形成二维层状复合材料后，通过离心、干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种偕胺肟化水滑石-锑烯复合材料的制备方法，其特征在于：
3.根据权利要求2所述的一种偕胺肟化水滑石-锑烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述偕胺肟化水滑石的胺肟化程度为0.1～20at.％。
4.根据权利要求1所述的一种偕胺肟化水滑石-锑烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述水滑石基体的结构通式为[M2+1-xM3+x(OH-)2]x+(An-)x/n·mH2O；
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种偕胺肟化水滑石-锑烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述偕胺肟化水滑石胶状分散液与锑烯分散液的质量比为(1～4):1；
6.根据权利要求5所述的一种偕胺肟化水滑石-锑烯复合材料的制备方法，其特
7.根据权利要求1所述的一种偕胺肟化水滑石-锑烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述混合时间为1～12h。
8.一种偕胺肟化水滑石-锑烯复合材料，其特征在于：由权利要求1～7任一项所述的制备方法得到。
9.权利要求8所述的一种偕胺肟化水滑石-锑烯复合材料的应用，其特征在于：
10.根据权利要求9所述的一种偕胺肟化水滑石-锑烯复合材料的应用，其特征在于：所述电化学检测的条件为：pH为2～4，富集时间为2～10min。
...【技术特征摘要】
1.一种偕胺肟化水滑石-锑烯复合材料的制备方法，其特征在于：先在水滑石表面修饰氨基基团，再利用氨基基团接枝修饰氰基基团，所述氰基基团通过偕胺肟反应转化为羟肟酸基团，得到偕胺肟化水滑石；所述偕胺肟化水滑石分散形成偕胺肟化水滑石胶状分散液，再与锑烯分散液混合相互堆叠形成二维层状复合材料后，通过离心、干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种偕胺肟化水滑石-锑烯复合材料的制备方法，其特征在于：
3.根据权利要求2所述的一种偕胺肟化水滑石-锑烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述偕胺肟化水滑石的胺肟化程度为0.1～20at.％。
4.根据权利要求1所述的一种偕胺肟化水滑石-锑烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述水滑石基体的结构通式为[m2+1-xm3+x(oh-)2]x+(an-)x/n·mh2o；
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种偕胺肟...
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