【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料领域，具体涉及一种纳米二氧化硅及其制备方法。
技术介绍
1、纳米材料是一种由基本颗粒组成的粉状、团块状的天然或人工材料，这一基本粒的一个或多个维度尺寸在1纳米至100纳米之间，并且这一基本颗粒的总数量在整个材料的所有颗粒总数中占50％以上。纳米二氧化硅是纳米材料中的重要组成部分，它是一种人工合成的无定形白色流动性粉末，具有颗粒尺寸小、微孔多、比表面积大、表面羟基含量高的特性，在橡胶、塑料、涂料、化妆品、电子材料以及抛光材料等领域均有较为重要的应用。但是，正是由于其表面羟基含量过高，导致在制备生产过程中极容易团聚。专利cn108455620a中，将正硅酸乙酯加在聚乙二醇中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮超声搅拌形成硅纯液，将去离子水滴入硅纯液中，通过回流、蒸馏，最后在高温反应釜中形成纳米二氧化硅，但该方式过于繁琐，且所制备的二氧化硅产率不高。因此，亟需开发一种新型技术手段解决上述技术问题。
技术实现思路
1、为了解决上述问题，本专利技术提供了一种纳米二氧化硅及其制备方法，采用脂肪酸盐溶液与硅源分散液混合,制备脂肪酸盐包覆含硅颗粒单体，从而避免含硅颗粒单体团聚，再用酸性调节剂脱去脂肪酸盐中的金属离子，形成疏水的脂肪酸包覆的含硅颗粒单体，干燥煅烧后得到纳米二氧化硅。本专利技术制备的纳米二氧化硅不仅颗粒分散均匀，而且制备工艺简单，可批量生产且粒径可控。
2、为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案如下：
3、本专利技术提供一种纳米二氧化硅的制备方法，包
4、s1.将硅源、有机溶剂和去离子水混合均匀、超声分散后，得到分散液a；将脂肪酸盐和溶剂混合均匀、加热处理后，得到脂肪酸盐溶液b；
5、s2.将所述脂肪酸盐溶液b与所述分散液a混合均匀，得到混合液c；
6、s3.调节所述混合液c的ph值，得到溶液d；
7、s4.将所述溶液d脱水水洗处理，得到料体e；
8、s5.将所述料体e干燥处理，得到粉体g；
9、s6.将所述粉体g煅烧处理，得到所述纳米二氧化硅。
10、在本专利技术的一个实施例中，步骤s1中,所述硅源包括有机硅或硅溶胶。
11、在本专利技术的一个实施例中，步骤s1中,所述有机硅溶液包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷和丙基三乙氧基硅烷中的一种或者多种；优选为正硅酸乙酯。
12、在本专利技术的一个实施例中，步骤s1中,所述硅溶胶选自酸性硅溶胶、中性硅溶胶和碱性硅溶胶中的一种或者多种；优选为中性硅溶胶、碱性硅溶胶；更优选为中性硅溶胶。
13、在本专利技术的一个实施例中，步骤s1中,所述分散液a中含硅颗粒单体的粒径为1-100纳米；优选为10-100纳米；更优选为30-100纳米。
14、在本专利技术的一个实施例中，步骤s1中,所述有机溶剂包括乙醇、丙二醇、异丙醇和1,3-丁二醇中的一种或多种；优选为乙醇、异丙醇；更优选为乙醇。
15、在本专利技术的一个实施例中，步骤s1中,所述硅源、有机溶剂和去离子水的质量比为1：(0.01-0.1)：(1-10)；优选为1：(0.01-0.1)：(1-10)。
16、在本专利技术的一个实施例中，步骤s1中,所述脂肪酸盐溶液b中，所述脂肪酸盐包括棕榈酸钾、棕榈酸镁、硬脂酸锌、硬脂酸钠、硬脂酸镁、豆蔻酸镁、豆蔻酸钾、月桂酸钠、月桂酸钾、月桂酸铝和月桂酸镁中的一种或多种；优选为棕榈酸镁、硬脂酸钠。
17、在本专利技术的一个实施例中，步骤s1中,所述脂肪酸盐溶液b中，所述溶剂包括乙醇、丙二醇、异丙醇、1,3-丁二醇和去离子水中的一种或多种；优选为乙醇、去离子水；更优选为乙醇。
18、在本专利技术的一个实施例中，步骤s1中,所述脂肪酸盐溶液b中，所述脂肪酸盐和溶剂的质量比为1：(1-30)；优选为1：(1-20)；更优选为1：(5-10)。
19、在本专利技术的一个实施例中，步骤s2中,所述脂肪酸盐溶液b中脂肪酸盐与所述分散液a中有机硅溶液的质量比为(0.1-20)：100；优选为(1-10)：100。
20、在本专利技术的一个实施例中，步骤s3中，调节所述混合液c的ph值选用的是酸性调节剂，所述酸性调节剂包括柠檬酸、盐酸、硫酸、醋酸、硝酸和磷酸中的一种或多种；优选为盐酸、硫酸；更优选为盐酸。
21、在本专利技术的一个实施例中，步骤s3中，所述溶液d的ph值为6-8。
22、在本专利技术的一个实施例中，步骤s4中，所述料体e的电导率为10μs/cm-100μs/cm。
23、在本专利技术的一个实施例中，步骤s5中，所述干燥处理采用的装置为烘箱。
24、在本专利技术的一个实施例中，步骤s5中，所述干燥处理的温度为80℃-110℃；优选为80℃-100℃；更优选为100℃。
25、在本专利技术的一个实施例中，步骤s5中，所述干燥处理的时间为1-8小时；优选为2-5小时；更优选为3小时。
26、在本专利技术的一个实施例中，步骤s6中，所述煅烧处理采用的装置为马弗炉。
27、在本专利技术的一个实施例中，步骤s6中，所述煅烧处理的温度为500℃-800℃，优选为500℃-700℃，更优选为500℃。
28、在本专利技术的一个实施例中，步骤s6中，所述煅烧处理时间为1-8小时，优选为2-5小时，更优选为5小时。
29、本专利技术还提供一种由上述制备方法得到的纳米二氧化硅，所述纳米二氧化硅的粒径分布宽度(span)值为0-5，优选的为0-2。
30、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
31、本申请采用脂肪酸盐溶液与硅源分散液混合,制备脂肪酸盐包覆含硅颗粒单体，从而避免含硅颗粒单体团聚，再用酸性调节剂脱去脂肪酸盐中的金属离子，形成疏水的脂肪酸包覆的含硅颗粒单体，干燥煅烧后得到纳米二氧化硅。本专利技术制备的纳米二氧化硅不仅颗粒分散均匀，而且制备工艺简单，可批量生产且粒径可控。
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1.一种纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中,所述硅源包括有机硅或硅溶胶，所述有机硅选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种，所述硅溶胶选自酸性硅溶胶、中性硅溶胶和碱性硅溶胶中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中,所述分散液A中含硅颗粒的粒径为1-100纳米；和/或，所述有机溶剂包括乙醇、丙二醇、异丙醇和1,3-丁二醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中,所述硅源、有机溶剂和去离子水的质量比为1：(0.01-0.1)：(1-10)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中,所述脂肪酸盐溶液B的制备满足以下特征中的至少一项：
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中,所述脂肪酸盐溶液B中脂肪酸盐与所述分散液A中硅源的质量比为(0.1-20)：100。
7.根据权
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述料体E的电导率为10μs/cm-100μs/cm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述干燥处理的温度为80℃-110℃，时间为1-8小时；和/或，步骤S6中，所述煅烧处理的温度为500℃-800℃，时间为1-8小时。
10.一种纳米二氧化硅，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述制备方法得到，所述纳米二氧化硅的粒径分布宽度(SPAN)值为0-5。
...【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中,所述硅源包括有机硅或硅溶胶，所述有机硅选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种，所述硅溶胶选自酸性硅溶胶、中性硅溶胶和碱性硅溶胶中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中,所述分散液a中含硅颗粒的粒径为1-100纳米；和/或，所述有机溶剂包括乙醇、丙二醇、异丙醇和1,3-丁二醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中,所述硅源、有机溶剂和去离子水的质量比为1：(0.01-0.1)：(1-10)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中,所述脂肪酸盐溶液b的制备满足以下特征中的至少一项：
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【专利技术属性】
技术研发人员：宁海金，高亮亮，宁梓颀，钟建平，徐先进，马江平，
申请(专利权)人：江西联锴科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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