【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及乙硼烷合成，具体为一种电子级乙硼烷的合成与提纯方法。
技术介绍
1、随着电子工业的迅猛发展，电子级特种气体在半导体制造、太阳能电池等高科技领域的作用愈发关键，电子级乙硼烷作为其中一种重要的特种气体，其需求也在不断增长，电子级乙硼烷的化学性质非常活泼，它可以与许多元素和化合物发生反应，例如与氧气反应会生成氧化硼和水，与卤素反应会生成相应的卤化硼，乙硼烷还可以与金属发生反应，形成金属硼化物，这种活泼的化学性质使得电子级乙硼烷在半导体制造等领域中具有重要的应用价值，但同时也给其储存、运输和使用带来了一定的挑战，在当今的电子工业领域中，对乙硼烷的纯度要求极高，高纯度的乙硼烷能够确保电子产品的性能稳定和质量可靠，然而，目前乙硼烷的合成与提纯技术面临着诸多挑战；
2、现有技术存在一定的技术缺陷，首先，现有技术在乙硼烷合成中，起始原料纯度把控不严格，导致杂质引入，影响后续反应效率和乙硼烷纯度，同时，无法为反应提供稳定高效的环境，使得乙硼烷产率较低，其次，现有技术对乙硼烷中杂质的去除手段单一且效果有限，缺乏高效的吸附材料组合，不能有效去除大分子有机物及未反应完全的残留物质，对酸性杂质处理不精准，难以实现高纯度乙硼烷的制备，再者，现有技术在乙硼烷提纯过程中，对中小分子杂质的去除能力不足，导致最终得到的乙硼烷纯度难以满足电子级要求，为此，我们提出一种电子级乙硼烷的合成与提纯方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种电子级乙硼烷的合成与提纯方法。
2、以
3、步骤一、挑选纯度为99.9％的硼氢化钠作为硼源材料，将硼氢化钠放置于干燥箱中进行干燥处理，以去除可能存在的水分，同时，挑选纯度为99.99％氢气作为源材料，对氢气进行净化处理，有效去除其中的杂质气体，随后，将处理后的硼氢化钠和氢气放置于耐腐蚀的不锈钢材质反应容器中；
4、步骤二、配置混合溶剂体系，混合溶剂由离子液体1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐和环丁砜组成，将该混合溶剂加入反应容器后进行反应，硼氢化钠与氢气在混合溶剂的作用下发生反应生成乙硼烷，在反应进行的过程中，采用机械搅拌的方式进行搅拌操作，搅拌装置为带有搅拌桨的电动搅拌器，搅拌桨的材质为耐腐蚀的聚四氟乙烯，确保反应物能够充分接触，从而促进反应的高效进行，反应结束后立即对产物进行初步分离，在蒸馏过程中，利用收集装置收集初步分离后的乙硼烷气体；
5、步骤三、制备吸附材料，将氧化铝、氧化硅和活性炭混合，接着，将混合后的材料置于高温环境中进行煅烧，煅烧完成后形成具有高吸附性能的复合材料，然后，将初步分离后的乙硼烷气体通过该吸附材料进行吸附提纯，使其能够有效地吸附去除其中的特定杂质，提高乙硼烷的纯度；
6、步骤四、将经过吸附材料处理后的乙硼烷气体通过低温冷却装置，使高沸点杂质冷凝下来，对于冷凝后的杂质使用耐腐蚀的不锈钢容器进行收集，收集后，对杂质进行化学处理，将收集的杂质缓慢通过氢氧化钠溶液进行反应，反应结束后对溶液进行沉淀、过滤处理，分离出其中的固体物质；
7、步骤五、利用分子筛吸附柱对中小分子杂质进行吸附去除，在使用分子筛吸附柱之前，将分子筛吸附柱置于高温烘箱中活化处理，从而显著提高吸附效果，确保能够有效地去除中小分子杂质，最后，采用减压蒸馏的方法进一步提纯乙硼烷，从而得到高纯度的电子级乙硼烷。
8、作为本专利技术的进一步方案：所述步骤一中，硼氢化钠的干燥温度为50℃-60℃之间，干燥时间为3h-5h，挑选的氢气需要进行净化处理，净化处理为将氢气通过装有分子筛和活性炭的净化装置。
9、作为本专利技术的进一步方案：所述步骤二中，混合溶剂中，离子液体占混合溶剂总体积的比例在30％-50％，环丁砜占混合溶剂总体积的比例在50％-70％，反应容器中的反应温度控制在80℃-120℃之间，压力控制在2atm-4atm之间，反应时间设定为5h-8h，反应过程中，搅拌速度控制在50r/min-100r/min。
10、作为本专利技术的进一步方案：所述步骤二中，反应结束后立即对产物进行初步分离，分离方式采用常压蒸馏的方法，控制蒸馏温度在150℃-180℃，收集装置为带有密封盖的不锈钢容器，容器内壁涂覆有聚四氟乙烯涂层，以增强其耐低温和耐腐蚀性能，这种收集装置能够确保乙硼烷气体在收集过程中不会受到污染和损失。
11、作为本专利技术的进一步方案：所述步骤三中，氧化铝、氧化硅和活性炭按照质量比为2-3:1:3-5的比例混合，混合后煅烧温度控制在700℃-900℃，煅烧时间为3h-5h。
12、作为本专利技术的进一步方案：所述步骤四中，低温冷却装置的温度严格控制在-20℃至-40℃，对收集的杂质进行化学处理，氢氧化钠溶液的浓度为2mo l/l-4mo l/l，在常温常压下进行，化学处理在通风环境下进行，防止产生的气体积聚。
13、作为本专利技术的进一步方案：所述步骤五中，分子筛吸附柱的孔径在0.2μm-0.5μm，活化处理的温度为200℃-300℃，活化时间为3h-5h。
14、作为本专利技术的进一步方案：所述步骤五中，通过减压蒸馏的方法进一步提纯乙硼烷时，控制蒸馏温度为-50℃至-30℃，压力控制在1pa-3pa。
15、作为本专利技术的进一步方案：所述步骤五中，冷凝装置采用双级冷凝结构，一级冷凝采用循环乙二醇水溶液进行冷却，控制温度为-40℃至-30℃，乙硼烷气体首先经过一级冷凝，使大部分乙硼烷气体冷凝为液体，二级冷凝采用液氮进行冷却，控制温度为-196℃，确保剩余的微量乙硼烷气体也能充分冷凝回收，从而得到高纯度的电子级乙硼烷。
16、采用上述技术方案，与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
17、1.本专利技术通过在电子级乙硼烷合成与提纯方法中挑选高纯度硼源材料硼氢化钠和氢气源材料，确保了起始原料的纯净度，通过配置由1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐和环丁砜组成的离子液体，离子液体中的阳离子1-乙基-3-甲基咪唑具有较大的体积和特定的空间构型，能通过分子间作用力与反应物硼氢化钠和氢气相互靠近，同时，阴离子双三氟甲磺酰亚胺盐具有较强的极性，可吸引带相反电荷的反应物分子，使离子液体与反应物充分接触，这种结构在反应体系中形成特殊微观环境，让反应物分子更自由地运动和相互作用，此外，离子液体热稳定性好，能在一定温度范围内保持稳定的物理化学性质，为反应提供稳定化学环境，环丁砜具有较高的溶解能力，能够很好的溶解硼氢化钠和氢气，使它们在混合溶剂中均匀分布，二者协同作用，促使硼氢化钠与氢气在适宜温度和压力下高效反应生成高纯度的乙硼烷，在反应过程中适时搅拌，确保反应物充分接触，极大提高反应效率和乙硼烷产率，为后续制备电子级乙硼烷创造有利条件；
18、2.本专利技术通过将氧化铝、氧化硅和活性炭精确混合后煅烧形成复合材料，氧化铝具有较高的硬度本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种电子级乙硼烷的合成与提纯方法，其特征在于，所述合成与提纯方法具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种电子级乙硼烷的合成与提纯方法，其特征在于：所述步骤一中，硼氢化钠的干燥温度为50℃-60℃之间，干燥时间为3h-5h，挑选的氢气需要进行净化处理，净化处理为将氢气通过装有分子筛和活性炭的净化装置。
3.根据权利要求1所述的一种电子级乙硼烷的合成与提纯方法，其特征在于：所述步骤二中，混合溶剂中，离子液体占混合溶剂总体积的比例在30％-50％，环丁砜占混合溶剂总体积的比例在50％-70％，反应容器中的反应温度控制在80℃-120℃之间，压力控制在2atm-4atm之间，反应时间设定为5h-8h，反应过程中，搅拌速度控制在50r/min-100r/min。
4.根据权利要求1所述的一种电子级乙硼烷的合成与提纯方法，其特征在于：所述步骤二中，反应结束后立即对产物进行初步分离，分离方式采用常压蒸馏的方法，控制蒸馏温度在150℃-180℃，收集装置为带有密封盖的不锈钢容器，容器内壁涂覆有聚四氟乙烯涂层。
5.根据权利要求1所述的一
6.根据权利要求1所述的一种电子级乙硼烷的合成与提纯方法，其特征在于：所述步骤四中，低温冷却装置的温度严格控制在-20℃至-40℃，对收集的杂质进行化学处理，氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L-4mol/L，在常温常压下进行，化学处理在通风环境下进行，防止产生的气体积聚。
7.根据权利要求1所述的一种电子级乙硼烷的合成与提纯方法，其特征在于：所述步骤五中，分子筛吸附柱的孔径在0.2μm-0.5μm，活化处理的温度为200℃-300℃，活化时间为3h-5h。
8.根据权利要求1所述的一种电子级乙硼烷的合成与提纯方法，其特征在于：所述步骤五中，通过减压蒸馏的方法进一步提纯乙硼烷时，控制蒸馏温度为-50℃至-30℃，压力控制在1Pa-3Pa。
9.根据权利要求1所述的一种电子级乙硼烷的合成与提纯方法，其特征在于：所述步骤五中，冷凝装置采用双级冷凝结构，一级冷凝采用循环乙二醇水溶液进行冷却，控制温度为-40℃至-30℃，乙硼烷气体首先经过一级冷凝，二级冷凝采用液氮进行冷却，控制温度为-196℃。
...【技术特征摘要】
1.一种电子级乙硼烷的合成与提纯方法，其特征在于，所述合成与提纯方法具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种电子级乙硼烷的合成与提纯方法，其特征在于：所述步骤一中，硼氢化钠的干燥温度为50℃-60℃之间，干燥时间为3h-5h，挑选的氢气需要进行净化处理，净化处理为将氢气通过装有分子筛和活性炭的净化装置。
3.根据权利要求1所述的一种电子级乙硼烷的合成与提纯方法，其特征在于：所述步骤二中，混合溶剂中，离子液体占混合溶剂总体积的比例在30％-50％，环丁砜占混合溶剂总体积的比例在50％-70％，反应容器中的反应温度控制在80℃-120℃之间，压力控制在2atm-4atm之间，反应时间设定为5h-8h，反应过程中，搅拌速度控制在50r/min-100r/min。
4.根据权利要求1所述的一种电子级乙硼烷的合成与提纯方法，其特征在于：所述步骤二中，反应结束后立即对产物进行初步分离，分离方式采用常压蒸馏的方法，控制蒸馏温度在150℃-180℃，收集装置为带有密封盖的不锈钢容器，容器内壁涂覆有聚四氟乙烯涂层。
5.根据权利要求1所述的一种电子级乙硼烷的合成与提纯方法，其特征在于：所述步骤三中，氧化铝、氧化...
【专利技术属性】
技术研发人员：董宜忠，芮春光，
申请(专利权)人：合肥先微半导体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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