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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于制药,具体涉及一种含杀虫单和阿维菌素的复合微乳制剂及其制备工艺。
技术介绍
1、微乳制剂是一种由油相、乳化剂和水相组成的均相透明体系,广泛应用于农药领域。其粒径小、稳定性高、分散性良好,能够有效提高活性成分的生物利用度和制剂的环境友好性,成为农药制剂开发的重要方向之一。在微乳体系中,活性成分能够以纳米级分布存在,从而增强药效和持效期,同时减少药剂的使用剂量和对环境的污染。
2、阿维菌素和杀虫单是两种广泛使用的杀虫剂,分别具有独特的杀虫机制。阿维菌素通过作用于害虫的神经系统,具有触杀和胃毒双重功能,对螨类和多种害虫具有高效选择性;杀虫单则通过代谢生成沙蚕毒素,快速作用于害虫的神经传导系统,展现出优异的速效性和广谱杀虫特性。这两种杀虫剂复配使用,可以实现协同增效,延长持效期,同时减少单一农药长期使用带来的抗药性风险。
3、本专利技术提供了一种含杀虫单和阿维菌素的复合微乳制剂及其制备工艺,将阿维菌素和杀虫单制成复合微乳制剂,可以充分利用微乳体系的稳定性和分散性优势,增强药剂的杀虫效果和环境适应性。这一制剂形式不仅能够实现活性成分的均匀分散和长期稳定,还可以提升药效,降低剂量需求,是实现高效低毒农药制剂开发的重要手段。
技术实现思路
1、本专利技术针对以上问题,提供了一种含杀虫单和阿维菌素的复合微乳制剂及其制备工艺,以解决现有技术单一农药长期使用带来的抗药性风险的问题。
2、为解决上述技术问题,本专利技术提供了如下技术方案:
3
4、阿维菌素0.5-1.0%,杀虫单10-15%,tween-80乳化剂8-12%,乙二醇5-8%,丙酮10-15%,柠檬酸钠1-2%,bht0.1-0.3%,去离子水余量。
5、本专利技术所述的一种含杀虫单和阿维菌素的复合微乳制制备工艺,具体步骤如下:
6、步骤s1,通过溶解动力学模型优化溶解速率,确保活性成分充分溶解并形成均匀母液;
7、其中在步骤s1中,还包括如下子步骤:
8、s1-1,在搅拌罐中加入丙酮,开启搅拌器,转速控制在800-1000rpm,通过pid反馈控制确保误差小于±2%,具体如式(1):
9、 式(1)
10、其中,是目标参数与实际参数的误差,分别是比例、积分、微分系数,为控制信号;
11、s1-2,将阿维菌素原料缓慢加入丙酮中,保持恒温在40-45℃,搅拌至完全溶解,利用溶解动力学noyes-whitney方程监控溶解速率,具体如式(2):
12、 式(2)
13、其中,是溶解的活性成分浓度,是饱和浓度,是扩散系数,是固体颗粒的表面积,是扩散层厚度;
14、s1-3,将杀虫单缓慢加入丙酮中,继续搅拌直至溶解均匀,溶解度接近饱和状态,将得到的混合液命名为“母液”。
15、步骤s2,通过pid算法稳定ph,均匀分散增溶剂、乳化剂及抗氧化剂,形成水相体系;
16、其中在步骤s2中,还包括如下子步骤:
17、s2-1,在另一个搅拌罐中,加入去离子水,然后依次加入乙二醇和tween-80乳化剂,搅拌至完全均匀溶解;
18、s2-2,加入柠檬酸钠调节体系的ph值至7.0-8.5,引入pid控制算法监控ph波动在±0.1内,加入抗氧化剂bht,搅拌均匀分散,形成“水相”。
19、步骤s3,采用taguchi实验设计优化参数,结合dls实时监控,确保乳液粒径均匀分布;
20、其中在步骤s3中,还包括如下子步骤:
21、s3-1,将溶解好的活性成分母液缓慢加入水相中,控制恒温在45-50℃;
22、s3-2,逐步提高搅拌转速至1500-2000rpm,持续搅拌15-30分钟,通过taguchi实验设计法优化搅拌转速、时间及温度参数组合;
23、s3-3,使用高剪切乳化机,转速在8000-10000rpm进行剪切乳化处理,持续10-15分钟,通过动态光散射实时监控乳液粒径分布,使粒径均匀且标准偏差最小,具体如式(3):
24、 式(3)
25、其中,是扩散系数,颗粒运动的速度,是玻尔兹曼常数,是绝对温度,是溶液的粘度,是颗粒的水力半径。
26、步骤s4,基于粒径预测模型优化均质压力,多次均质处理确保粒径处于稳定范围;
27、其中在步骤s4中,还包括如下子步骤:
28、s4-1,将初步乳化的混合液通过高压均质机进行均质处理,基于粒径预测模型优化均质压力,压力控制在60-100mpa,反复3-5次,粒径预测模型将粒径控制在50-100nm范围内;
29、s4-2,均质过程监控体系温度,确保不超过50℃,避免活性成分分解。
30、步骤s5,通过pid温控和过滤阻力监控,快速降温并去除未溶解颗粒与杂质;
31、其中在步骤s5中,还包括如下子步骤:
32、s5-1,将微乳体系通过冷却系统快速降温至室温,引入pid温度反馈控制,确保降温过程精准且快速,具体如式(4):
33、 式(4)
34、其中,是目标参数与实际参数的误差,分别是比例、积分、微分系数,为控制信号;
35、s5-2,采用0.45μm过滤膜对微乳制剂进行过滤,去除未完全溶解的微粒和杂质,通过过滤阻力方程监控过滤速率,具体如式(5):
36、 式(5)
37、其中,是过滤速率,是压力差,是液体粘度,是膜阻力,a是过滤膜的面积。
38、步骤s6,利用dls算法、hplc及gc检测粒径、ph值及成分含量;
39、其中在步骤s6中,还包括如下子步骤:
40、s6-1,使用激光粒度仪检测粒径分布,确保平均粒径及标准差符合标准,使用dls算法计算,具体如式(6);
41、 式(6)
42、其中,sd为粒径分布的标准差,是粒径数据点,是粒径平均值;
43、s6-2,通过自动化ph监控确保ph在7.0-8.5范围内;进行热贮、低温和振荡测试,使用线性回归预测制剂分层趋势和稳定性,使用hplc方法进行阿维菌素含量检测,使用gc方法进行杀虫单含量检测,具体如式(7)-(9):
44、 式(7)
45、其中,是分层指标,是时间,是初始分层指标值,是分层趋势系数;
46、 式(8)
47、其中,是阿维菌素浓度,是样品检测峰面积,的标准曲线斜率,是标准曲线截距;
48、 式(9)
49、其中,是含量变化率,是当前检测到的阿维菌素浓度,为初始阿维菌素浓度。
50、步骤s7,将产品密本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种含杀虫单和阿维菌素的复合微乳制剂,其特征在于,复合微乳制剂由以下原料按照重量百分比制备而成:
2.一种含杀虫单和阿维菌素的复合微乳制剂制备工艺,具体应用于权利要求1所述的复合微乳制剂,其特征在于,该制备工艺包括:
3.根据权利要求2所述的一种含杀虫单和阿维菌素的复合微乳制剂制备工艺,其特征在于:
4.根据权利要求2所述的一种含杀虫单和阿维菌素的复合微乳制剂制备工艺,其特征在于:
5.根据权利要求2所述的一种含杀虫单和阿维菌素的复合微乳制剂制备工艺,其特征在于:
6.根据权利要求2所述的一种含杀虫单和阿维菌素的复合微乳制剂制备工艺,其特征在于:
7.根据权利要求2所述的一种含杀虫单和阿维菌素的复合微乳制剂制备工艺,其特征在于:
8.根据权利要求2所述的一种含杀虫单和阿维菌素的复合微乳制剂制备工艺,其特征在于:
9.根据权利要求2所述的一种含杀虫单和阿维菌素的复合微乳制剂制备工艺,其特征在于:
【技术特征摘要】
1.一种含杀虫单和阿维菌素的复合微乳制剂,其特征在于,复合微乳制剂由以下原料按照重量百分比制备而成:
2.一种含杀虫单和阿维菌素的复合微乳制剂制备工艺,具体应用于权利要求1所述的复合微乳制剂,其特征在于,该制备工艺包括:
3.根据权利要求2所述的一种含杀虫单和阿维菌素的复合微乳制剂制备工艺,其特征在于:
4.根据权利要求2所述的一种含杀虫单和阿维菌素的复合微乳制剂制备工艺,其特征在于:
5.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘克,刘蕾,陈建,赵秋生,刘钊,
申请(专利权)人:山东百农思达生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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