【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种杏仁壳基生物质硬碳制备方法。
技术介绍
1、常用的碳基材料主要包括石墨碳、非石墨碳两大类，其中非石墨类的硬碳是钠离子电池较为常用的负极材料。石墨已经广泛应用于锂离子电池，是研究最早的、商品化程度最好的负极材料，然而相对于钠离子半径而言，石墨的层间距显得过小，研究人员通过对石墨进行氧化处理后得到膨胀石墨，可以用作钠离子电池的负极材料。非石墨类，主要包括硬碳和软碳两大类，没有明显的面衍射峰，均为无定形结构，由石墨微晶和无定形区组成。硬碳又称为难石墨化碳，由于具有较大的层间距和不规则结构，适合钠离子脱嵌而受到广泛关注，是高分子聚合物的热解碳，在3000℃的高温也难以石墨化，适合用作钠离子电池的负极材料。软碳不直接用作负极材料，是制造人造石墨的原料，或者作为包覆材料改行天然石墨、合金等负极材料。
2、到目前为止，合成碳基负极材料的原料并不能完全实现可再生，随着钠离子电池的商业化进程的不断推进，碳基负极材料的生产必然会消耗大量的碳前驱体。探索低成本且可再生的碳前驱体来制备具有高可逆容量和长循环性能的钠离子电池碳基负极材料逐渐成为钠离子电池领域的研究热点。在过去的几年，以植物纤维为原料合成具有大比表面积、可控孔隙率和高导电性等优良性能的碳基材料作为钠离子电池负极材料受到了越来越多研究人员的关注。基于此，本专利技术提供一种杏仁壳基生物质硬碳制备方法，可以废弃物高价值利用，保护了环境的同时创造了高经济价值。
技术实现思路
1、本专利技术是为了解决上述现有技术存在的问题
2、本专利技术所采用的技术方案有：
3、一种杏仁壳基生物质硬碳制备方法，包括如下步骤：
4、s1、对杏仁壳材料进行清洗后烘干，然后粉碎，使用160目网筛过筛后备用；
5、s2、对s1得到的杏仁壳粉末进行预碳化，使杏仁壳粉末初步碳化至碳粉；
6、s3、对s2预碳化后的碳粉进一步粉碎、筛分、酸洗和烘干，且筛分后材料粒径分布d99小于15微米，d50小于10微米；
7、s4、对s3烘干后的预碳化碳粉进行高温碳化，高温碳化时升温曲线分为两段，最终得到所述硬碳材料。
8、进一步地，步骤s1中，清洗包括两步，第一步采用清水对杏仁壳材料多次清洗，直至杏仁壳材料无脏污和浮尘；第二步将无脏污和浮尘的杏仁壳材料浸入去离子水中浸泡清洗。
9、进一步地，步骤s1中，烘干温度不超过140℃。
10、进一步地，步骤s2中，预碳化时，碳化气氛为惰性气体，碳化温度升温速率为0.5℃/min -20℃/min，终端碳化温度为400℃-650℃，当温度达到终端碳化温度，保温1-3小时，使材料初步碳化至碳粉。
11、进一步地，步骤s3中，酸洗采用盐酸，浓度为2mol/l-12mol/l，酸洗时间2-24小时，酸洗后用去离子水清洗并烘干，烘干温度为60℃ -140℃。
12、进一步地，步骤s4中，升温曲线分为两段具体为：
13、惰性气体碳化气氛中，先从常温升温至800℃，升温速率为5℃/min -20℃/min；
14、当达到800℃后，升温速率为0.5℃/min -10℃/min至终端碳化温度，终端碳化温度为1200℃-1400℃，当温度达到终端碳化温度后，保温2-6小时。
15、本专利技术具有如下有益效果：
16、（1）本专利技术在预碳化前做了粉碎筛分，控制了生物质前驱体的形貌大小，使材料的生物质裂解过程更加充分彻底，减少了终端硬碳的缺陷，增加孔隙结构，增加了硬碳材料的容量，提高了首轮库伦效率。
17、（2）本专利技术，在高温碳化阶段，采用两段不同升温速率，相对低温阶段采用快升温方式，保障了制备效率，相对高温阶段采用了慢升温方式，提升了材料的性能，特别是材料的首轮库伦效率指标。
18、（3）本专利技术制得材料可广泛应用于钠离子电池负极，容量可达350mah/g, 首轮库伦效率达90%以上。
19、（4）本专利技术采用两次清洗，第一遍清洗目的是为了去除杂质浮尘，因此采用清水（即自来水），第一遍清洗用水量大，采用清水可以减少成本。第二遍用去离子水清洗，去除第一遍自来水中的离子对材料的影响，第二遍用水量较少。
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1.一种杏仁壳基生物质硬碳制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的杏仁壳基生物质硬碳制备方法，其特征在于：步骤S1中，清洗包括两步，第一步采用清水对杏仁壳材料多次清洗，直至杏仁壳材料无脏污和浮尘；第二步将无脏污和浮尘的杏仁壳材料浸入去离子水中浸泡清洗。
3.如权利要求1所述的杏仁壳基生物质硬碳制备方法，其特征在于：步骤S1中，烘干温度不超过140℃。
4.如权利要求1所述的杏仁壳基生物质硬碳制备方法，其特征在于：步骤S2中，预碳化时，碳化气氛为惰性气体，惰性气体可以是高纯氮气或高纯氩气，碳化温度升温速率为0.5℃/min -20℃/min，终端碳化温度为400℃-650℃，当温度达到终端碳化温度，保温1-3小时，使材料初步碳化至碳粉。
5.如权利要求1所述的杏仁壳基生物质硬碳制备方法，其特征在于：步骤S3中，酸洗采用盐酸，浓度为2mol/L-12mol/L，酸洗时间2-24小时，酸洗后用去离子水清洗并烘干，烘干温度为60℃ -140℃。
6.如权利要求1所述的杏仁壳基生物质硬碳制备方法，其特征在于：步
...【技术特征摘要】
1.一种杏仁壳基生物质硬碳制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的杏仁壳基生物质硬碳制备方法，其特征在于：步骤s1中，清洗包括两步，第一步采用清水对杏仁壳材料多次清洗，直至杏仁壳材料无脏污和浮尘；第二步将无脏污和浮尘的杏仁壳材料浸入去离子水中浸泡清洗。
3.如权利要求1所述的杏仁壳基生物质硬碳制备方法，其特征在于：步骤s1中，烘干温度不超过140℃。
4.如权利要求1所述的杏仁壳基生物质硬碳制备方法，其特征在于：步骤s2中，预碳化时，碳化气氛为惰性气体，...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱圣清，卢林，吴秋杰，严康，王欣，姜皓棚，柯有铭，管梓桐，
申请(专利权)人：江苏理工学院，
类型：发明
国别省市：
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