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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于含磷废渣的高效综合利用回收,具体涉及一种含磷废渣高效回收转化为羟基磷灰石的方法。
技术介绍
1、目前,关于含磷废渣的资源化利用研究较少,主要是采用化学转化法、热处理(焚烧、热解)和水热处理法。这些方法回收的产品主要为复合的磷酸钙混合物,包括双磷酸钙、氢磷酸钙、三钙磷酸盐和八钙磷酸盐等,主要用作肥料。目前,含磷废渣的处理方式主要为堆存,部分被用作复合肥料的原材料。总之,当前对含磷废渣的资源化利用主要面临以下问题:(1)综合利用产品的附加值低;(2)磷的回收利用率低;(3)产品纯度不高等。其主要原因在于含磷废渣中成分复杂,除了钙和磷,还含有镁、铁、硅等杂质。这些杂质在回收处理反应过程中会与钙和磷发生反应,导致形成新的杂相物质,从而影响产品的纯度。同时,在原料转化为磷酸钙盐的过程中,受ph值、温度、钙磷比等因素的影响,会产生多达11种磷酸钙盐沉淀,如磷酸氢钙(dcpa)、磷酸八钙(ocp)、无定形磷酸钙(acp)、磷酸钙(tcp)和羟基磷灰石(hap)等,且这些磷酸钙盐之间易发生相互转化。因此,可控调节该过程的物相,以获得高纯度的物质,成为亟需解决的问题。此外,由于含磷废渣中的磷以不同化学形态存在,如溶解态磷、化学结合态磷和有机磷化合物等,在对磷进行回收时,其物理和化学性质的差异导致不同形态的磷难以回收和利用,从而造成磷的回收利用率不高。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种高效回收含磷废渣并转化为羟基磷灰石的方法。该方法能够对含磷废渣中的磷实现较高的回收利用率,并
2、针对上述目的,本专利技术所采用的技术方案由以下步骤组成:
3、步骤1:向含磷废渣中加入质量浓度为30%~55%的中强酸水溶液和水,控制液固比为1.5~2.5:1、ph为1.5~2.5,在30~90℃下预处理1.5~3.5h,预处理完后过滤得到固相,固相经干燥获得预处理后的含磷废渣。
4、步骤2:将预处理后的含磷废渣与质量浓度为30%~55%的磷酸水溶液在液固比为1~2:1、ph为2.5~3.5的条件下30~90℃反应1~6h,然后进行过滤,滤液干燥后得到磷酸二氢钙前驱体。
5、步骤3:将磷酸二氢钙前驱体与含钙试剂混合,使混合体系中钙磷摩尔比为1.5~2:1,并用碱调节混合体系的ph至9~11进行反应,随后过滤并水洗获得羟基磷灰石。
6、步骤4:将步骤3得到的羟基磷灰石通过热处理进行纯化,得到高纯度的羟基磷灰石。
7、进一步,上述步骤1中,所述含磷废渣包括磷化工生产的废渣和含磷废水处理后的污泥。
8、进一步,上述步骤1中,所述中强酸为磷酸。
9、进一步,上述步骤3中,所述含钙试剂为质量浓度为0.05%~0.15%的氢氧化钙水溶液或质量浓度为0.1%~0.15%的硫酸钙水溶液。
10、进一步,上述步骤3中,所述碱为氢氧化钠水溶液或氨水。
11、进一步,上述步骤3中,所述反应的温度为60~90℃、时间为2~6h。
12、进一步,上述步骤4中,所述热处理的温度为800~1000℃、时间为2~6h。
13、本专利技术采用“预转化纯化+二次转化纯化+热处理”工艺来制备附加值较高的羟基磷灰石。相比于现有技术,本专利技术具有以下有益效果:
14、1、本专利技术工艺过程简单,不会引入其他杂质,成本较低,在不影响含磷废渣转化为高附加值高纯度羟基磷灰石的基础上提高磷的回收利用率。
15、2、本专利技术可以在室温下正常使用,将含磷废渣转化为羟基磷灰石的过程中大大节约了处理成本,提高了处理效率。
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1.一种含磷废渣高效回收转化为羟基磷灰石的方法,其特征在于它由下述步骤组成:
2.根据权利要求1所述的含磷废渣高效回收转化为羟基磷灰石的方法,其特征在于:步骤1中,所述含磷废渣包括磷化工生产的废渣和含磷废水处理后的污泥。
3.根据权利要求1所述的含磷废渣高效回收转化为羟基磷灰石的方法,其特征在于:步骤1中,所述中强酸为磷酸。
4.根据权利要求1所述的含磷废渣高效回收转化为羟基磷灰石的方法,其特征在于:步骤3中,所述含钙试剂为质量浓度为0.05%~0.15%的氢氧化钙水溶液或质量浓度为0.1%~0.15%的硫酸钙水溶液。
5.根据权利要求1所述的含磷废渣高效回收转化为羟基磷灰石的方法,其特征在于:步骤3中,所述碱为氢氧化钠水溶液或氨水。
6.根据权利要求1所述的含磷废渣高效回收转化为羟基磷灰石的方法,其特征在于:步骤3中,所述反应的温度为60~90℃、时间为2~6h。
7.根据权利要求1所述的含磷废渣高效回收转化为羟基磷灰石的方法,其特征在于:步骤4中,所述热处理的温度为800~1000℃、时间为2~6h。
...【技术特征摘要】
1.一种含磷废渣高效回收转化为羟基磷灰石的方法,其特征在于它由下述步骤组成:
2.根据权利要求1所述的含磷废渣高效回收转化为羟基磷灰石的方法,其特征在于:步骤1中,所述含磷废渣包括磷化工生产的废渣和含磷废水处理后的污泥。
3.根据权利要求1所述的含磷废渣高效回收转化为羟基磷灰石的方法,其特征在于:步骤1中,所述中强酸为磷酸。
4.根据权利要求1所述的含磷废渣高效回收转化为羟基磷灰石的方法,其特征在于:步骤3中,所述含钙试剂为质量浓度为0.05%~0.15%...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄宏升,郑佳,张震,张红燕,潘礼富,吴亚东,
申请(专利权)人:贵州理工学院,
类型:发明
国别省市:
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