【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于合金质控样制备，尤其涉及一种高温合金直读光谱质控样的制备方法。
技术介绍
1、质控样也称为参考样品或标准样品，是用于检验和验证分析过程准确性和可靠性的样品。在分析实验室和工业生产中，质控样的使用是确保产品质量和分析结果可信的关键步骤之一。够确保分析实验室和工业生产中分析过程的稳定可靠，提高产品质量并确保符合各种标准和法规要求。
2、在直读分析方法中，标准样品合金元素含量接近待测样品合金元素含量，测定的结果越准确。要想使用直读分析方法测定理想的结果，就要制备同牌号的质控样来验证多种标准样品绘制的标准化工作曲线的线性。但制备的质控样会因原料质量、准确性等原因导致其的精度较低，会影响误导性的分析结果，导致质量控制失效的状况。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术中因原料质量、准确性等原因的制备的质控样会影响误导性的分析结果导致质量控制失效问题，提出如下技术方案：
2、一种高温合金直读光谱质控样的制备方法，包括以下步骤：
3、s1、样品前处理；
4、对选定的合金材料进行研磨去除其表面氧化层后，在合金材料研磨表面的多个点位获取块状合金材料，随后块状合金材料研磨成粉末状；
5、s2、样品制备；
6、将合金材料加入酸溶液中制取酸溶解样品，稀释搅拌后等比例分为多个样品溶液；
7、s3、样品分组；
8、将样品溶液分为两组，分别采用直读光谱法和icp测试法对样品溶液进行检测；
10、将样品溶液放入检测仪器中，使用检测仪器获取样品中不同元素的存在和浓度；
11、s5、设定质控样品数据；
12、将多个样品溶检测后的数据进行记录并汇总后，根据两种测量方法测量值离其均值的平均距离的度量设定标准偏差，并且根据测量结果的估计误差范围的量度设定不确定度。
13、作为上述技术方案的优选，所述s1步骤中还包括粉末状合金材料清洗；
14、s1a、将合金粉末置于超声清洗器中，加入清洗剂后通过超声波振荡将微小的污染物从合金粉末表面去除；
15、s1b、对清洗后的合金粉末进行适当的干燥，去除合金粉末表面残留的溶剂或水分；
16、s1c、使用适当尺寸的筛网对合金粉末进行筛分，筛出较大或未研磨均匀的颗粒并重新进行研磨，并在研磨完成后重新进入粉末状合金材料清洗工作；
17、s1d、不在筛出较大或未研磨均匀的颗粒后，进入s2中。
18、作为上述技术方案的优选，所述s1d步骤中，不在筛出较大或未研磨均匀的颗粒后，对过筛完成的合金粉末重新汇总并称重，确保合金粉末总重量与块状合金材料总重量相同。
19、作为上述技术方案的优选，所述s1步骤中还包括合金材料均匀性检测，使用化学成分分析和电子探针分析对合金材料样本进行分析，确保合金材料样不同位置的成分的均匀性。
20、作为上述技术方案的优选，所述s4步骤中，直读光谱法检测样品溶液时，光源发出的特定波长的光通过样品，被样品吸收或部分吸收，通过测量样品在特定波长处光的强度变化，确定样品中不同元素的存在和浓度。
21、作为上述技术方案的优选，所述s4步骤中，icp测试法检测样品溶液时，样品溶液被喷入等离子体生成器中，通过高频电源提供的电能激发，形成高温的等离子体，等离子体中的样品原子被激发到高能级，随后返回基态时会发射特定的光子，通过检测和分析由原子发射的光子，确定样品中不同元素的存在和浓度。
22、作为上述技术方案的优选，所述s1步骤中，对合金材料进行研磨时，将合金材料表面用细砂纸磨平使其表面光滑，使用无水酒精清洗表面后用90℃～95℃的热风吹干.
23、作为上述技术方案的优选，所述合金材料研磨方式为磨料干磨和机械加工法，磨料干磨为：用转盘式光谱磨样机或砂带机、砂轮机干磨；
24、机械加工法为：采用车床、铣床或磨床进行表面处理，控制加工速度以达到要求的表面光洁度并防止待测样品过热氧化。
25、作为上述技术方案的优选，所述s3步骤中，所述两组所述样品溶液的份数为6～8份。
26、作为上述技术方案的优选，所述s2步骤中，所述酸溶液为硝酸溶液或盐酸溶液，所述硝酸溶液或盐酸溶液均为分析纯。
27、作为上述技术方案的优选，所述合金材料包括以下下gh536、gh4169g、gh706、gh2132、gh901、gh738、gh698、gh907、gh625九种合金材料。
28、本专利技术的有益效果为：
29、1、采用直读光谱法和icp测试法配合下获得样品内部元素存在和浓度，能够更精确设定质控样的标准偏差和不确定度数据，从而获取高精度的质控样，进而能够更准确地反映实际样品的性质和浓度，确保分析结果的准确性和可靠性，并且有效地评估分析系统的性能和稳定性，帮助实验室和工厂实时监控分析过程，及时发现和纠正潜在问题；
30、2、对粉末状合金材料进行清洗，能够避免研磨时因润滑剂本身产生的污染物与合金粉末混合影响合金粉末的纯度，从而确保制取的样品溶液不含有其他影响因素，避免对样品中元素的存在和浓度检测结果造成影响。
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1.一种高温合金直读光谱质控样的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高温合金直读光谱质控样的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中还包括粉末状合金材料清洗；
3.根据权利要求1所述的一种高温合金直读光谱质控样的制备方法，其特征在于，所述S1d步骤中，不在筛出较大或未研磨均匀的颗粒后，对过筛完成的合金粉末重新汇总并称重，确保合金粉末总重量与块状合金材料总重量相同。
4.根据权利要求1所述的一种高温合金直读光谱质控样的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中还包括合金材料均匀性检测，使用化学成分分析和电子探针分析对合金材料样本进行分析，确保合金材料样不同位置的成分的均匀性。
5.根据权利要求1所述的一种高温合金直读光谱质控样的制备方法，其特征在于，所述S4步骤中，直读光谱法检测样品溶液时，光源发出的特定波长的光通过样品，被样品吸收或部分吸收，通过测量样品在特定波长处光的强度变化，确定样品中不同元素的存在和浓度。
6.根据权利要求1所述的一种高温合金直读光谱质控样的制备方法，其特征在于，所述S4步骤中，
7.根据权利要求1所述的一种高温合金直读光谱质控样的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中，对合金材料进行研磨时，将合金材料表面用细砂纸磨平使其表面光滑，使用无水酒精清洗表面后用90℃～95℃的热风吹干。
8.根据权利要求7所述的一种高温合金直读光谱质控样的制备方法，其特征在于，所述合金材料研磨方式为磨料干磨和机械加工法，磨料干磨为：用转盘式光谱磨样机或砂带机、砂轮机干磨；
9.根据权利要求1所述的一种高温合金直读光谱质控样的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中，所述两组所述样品溶液的份数为6～8份。
10.根据权利要求1所述的一种高温合金直读光谱质控样的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中，所述酸溶液为硝酸溶液或盐酸溶液，所述硝酸溶液或盐酸溶液均为分析纯。
...【技术特征摘要】
1.一种高温合金直读光谱质控样的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高温合金直读光谱质控样的制备方法，其特征在于，所述s1步骤中还包括粉末状合金材料清洗；
3.根据权利要求1所述的一种高温合金直读光谱质控样的制备方法，其特征在于，所述s1d步骤中，不在筛出较大或未研磨均匀的颗粒后，对过筛完成的合金粉末重新汇总并称重，确保合金粉末总重量与块状合金材料总重量相同。
4.根据权利要求1所述的一种高温合金直读光谱质控样的制备方法，其特征在于，所述s1步骤中还包括合金材料均匀性检测，使用化学成分分析和电子探针分析对合金材料样本进行分析，确保合金材料样不同位置的成分的均匀性。
5.根据权利要求1所述的一种高温合金直读光谱质控样的制备方法，其特征在于，所述s4步骤中，直读光谱法检测样品溶液时，光源发出的特定波长的光通过样品，被样品吸收或部分吸收，通过测量样品在特定波长处光的强度变化，确定样品中不同元素的存在和浓度。
6.根据权利要求1所述的一种高温合金直读光谱质控样的制备方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：易文燕，谢培均，杨群峰，罗顺明，罗通，
申请(专利权)人：贵州安大航空锻造有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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