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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料领域,涉及一种纳米材料的处理方法,尤其是涉及到连续处理方法、装置以及量子点的制备方法。
技术介绍
1、量子点材料的合成可以在有机介质以及水相介质中完成。其中,有机相合成通过筛选高沸点有机溶剂、前驱体以及配体和/或表面活性剂,可得到结晶质量高的量子点材料。并且,有机溶剂也可以同时作为配体与前驱体材料结合,防止纳米材料的团聚。水相合成时,前驱体在表面活性剂(例如巯基丙酸等)的存在下结合成纳米量子点材料。
2、进一步,通过在有机介质或水介质中合成量子点材料,通常需要经过纯化的步骤以得到最终的产品。纯化过程中,可以通过纯化去除杂质、溶剂、未反应的前驱体或过量配体。一方面,纯化的体系组成相对复杂,另一方面,纯化的结果将对量子点产品的品质产生明显影响。因此,纯化的步骤对于量子点材料,尤其对于胶体量子点材料而言也是十分重要的。
3、量子点纯化技术是一种在合成后对量子点原液进行纯化的方法,以去除杂质和过剩的配体,从而提高量子点的纯度和光学性能。传统的纯化方法,包括沉淀剂沉淀过滤、溶剂萃取、膜过滤、电泳分离、色谱分离,通常需要根据实际需要进行组合使用,以达到最佳的纯化效果。
4、引用文献1公开了一种稀土胶体量子点材料的制备方法,其对量子点前驱体混合物加热而生长晶体后,通过乙醇或丙酮溶液的加入对量子点进行沉淀,进而通过离心分离而得到最终纯化量子点。引用文献2公开了一种硫化铅胶体量子点的制备方法,其在得到硫化铅胶体量子点原液之后经过离心处理去除杂质。引用文献3向含有量子点的待纯化体系中加入一定量的
5、除此以外,已知固相萃取(solid phase extraction,简称spe)是从20世纪80年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于液相色谱样品的前处理,以分离,纯化和富集目标检测物。spe技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。
6、采用固相萃取技术直接处理量子点反应体系的报道并不多,引用文献8描述了一种简单而通用的碳点纯化程序。在水热加热过程之后,反应混合物通常含有未反应的起始材料和副产物以及碳点,而该纯化方法基于固相萃取技术,其中反应混合物被吸附在多孔氧化铝上,并使用适当的溶剂将碳点与副产物和未反应的有机物分离,最后使用简单的方法从氧化铝中回收碳点。此外,也有报道使用层析技术对不同粒径的量子点材料进行分离检测(引用文献9)。
7、另外,对于量子点材料的粒径分级,已经尝试了使用电场进行电泳或电沉积,这似乎看来是比较有效的方法,尤其是考虑到不同电荷、尺寸的量子点材料对电场电势的敏感性。引用文献10公开了一种量子点的纯化方法,通过调节所述量子点溶液为碱性,将dna加入呈碱性的量子点溶液混合,进一步通过凝胶电泳方法,获得表面包覆有dna的量子点。引用文献11提供了一种纳米晶体溶液的纯化装置、纯化方法与纯化系统,其通过电场和膜过滤器对量子点材料进行纯化。此外也有报道使用凝胶色谱法对量子点进行粒径分级的尝试,例如引用文献12。
8、尽管上述现有技术已经对量子点材料的纯化或粒径分级方法进行了一定程度的研究,但对于提供一种连续、高效、在线的针对量子点原液(反应产物体系)的直接的纯化、分级处理方法而言,仍然不能说是充分的。
9、引用文献:
10、引用文献1:cn106340592a
11、引用文献2:cn111635759a
12、引用文献3:cn108219792a
13、引用文献4:cn106474932a
14、引用文献5:cn111375312a
15、引用文献6:cn110938422a
16、引用文献7:cn104777081a
17、引用文献8:apostolos,k.,et al.(2018)solid phase extraction forthepurification of violet,blue,green and yellow emitting carbon dots.
18、nanoscale,24,11293-11296.
19、引用文献9:hinterberger,v.,et al.(2019)purification andstructuralelucidation of carbon dots by column chromatography.nanoscale,11,8464-8474.
20、引用文献10:cn110938422a
21、引用文献11:cn106823814a
22、引用文献12:study on the purification and fluorescence propertiesofcarbon quantum dots by gel penetrate chromatography,ting jiang et.al,advances in analytical chemistry分析化学进展,2018,8(3),103-111
技术实现思路
1、专利技术要解决的问题
2、如前所述,一方面现有技术中固相萃取技术通常用于液相色谱的前处理,而不直接用于量子点反应原液的直接纯化,另一方面,例如引用文献8和引用文献9,虽然二者在所谓的“纯化”中利用到了固定相,但实际上其固定相主要起到对不同直径的量子点的分离(体积排阻色谱的粒径分级),而并不是通过固相萃取处理直接得到纯化后的量子点材料,例如,引用文献8通过不同的溶剂配合将不同粒径(不同光学特性)的量子点从固定相中萃取出,但仍然需要后续清洗、过滤才能得到最终的产物。其纯化和分级过程并不适用于大规模高效率生产。
3、另外,上述的分级、纯化方法的效率不高。尤其是目前的纯化技术进行扩大规模时,批量化纯化则需要更多的手动操作,要实现半自动或全自动纯化,成本相当高昂,并且这些常规的技术方法在连续性重复生产方面有很大的限制,也很难耦合到量子点自动化合成的下游。尤其是考虑到固定相/萃取柱的再生和纯化效率存在着相互制约的关系,在线连续纯化处理本身也未能大规模应用。
4、进一步,虽然诸如引用文献10和11采用电场本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种连续处理方法,其为用于量子点材料的连续处理方法,其特征在于,所述方法包括如下的步骤:
2.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述待处理量子点体系为量子点材料合成反应直接得到的未经处理的反应产物体系;所述再生的步骤中还包括对清洗后的固定相进行干燥的步骤。
3.根据权利要求1或2所述的处理方法,其特征在于,所述待处理量子点体系为油性量子点体系、水性量子点体系中的一种。
4.根据权利要求1~3任一项所述的处理方法,其特征在于,所述固定相由颗粒组成,所述颗粒表面经由具有长链烷基的硅烷改性。
5.根据权利要求1~4任一项所述的处理方法,其特征在于,所述纯化的步骤中,进行一次或多次上述各个步骤形成的循环,并且该循环开始后,在所述再生的步骤进行的同时,所述接触的步骤、萃取的步骤、洗脱的步骤中的至少一个步骤正在进行。
6.根据权利要求1~5任一项所述的处理方法,其特征在于,所述萃取的步骤中,通过所述萃取剂溶剂化作用将所述非目标组分洗脱,并且/或者,所述萃取的步骤中调整以下条件中的一个或多个以洗脱所述非目标组分:
< ...【技术特征摘要】
1.一种连续处理方法,其为用于量子点材料的连续处理方法,其特征在于,所述方法包括如下的步骤:
2.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述待处理量子点体系为量子点材料合成反应直接得到的未经处理的反应产物体系;所述再生的步骤中还包括对清洗后的固定相进行干燥的步骤。
3.根据权利要求1或2所述的处理方法,其特征在于,所述待处理量子点体系为油性量子点体系、水性量子点体系中的一种。
4.根据权利要求1~3任一项所述的处理方法,其特征在于,所述固定相由颗粒组成,所述颗粒表面经由具有长链烷基的硅烷改性。
5.根据权利要求1~4任一项所述的处理方法,其特征在于,所述纯化的步骤中,进行一次或多次上述各个步骤形成的循环,并且该循环开始后,在所述再生的步骤进行的同时,所述接触的步骤、萃取的步骤、洗脱的步骤中的至少...
【专利技术属性】
技术研发人员:请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名,
申请(专利权)人:芯视界北京科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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