一种5-溴-4,4,5,5-四氟-1-戊醇的制备方法技术

技术编号：44358760 阅读：3 留言：0更新日期：2025-02-25 09:41

本发明专利技术涉及一种5‑溴‑4,4,5,5‑四氟‑1‑戊醇的制备方法，属于有机化学技术领域。本发明专利技术的制备方法包括以下步骤：在保护气氛下，将1,2‑二溴四氟乙烷与乙基烯丙基醚在四氢呋喃中混合，加入自由基引发剂进行反应；反应结束后，收集产物，得到所述5‑溴‑4,4,5,5‑四氟‑1‑戊醇。将自由基加成的中间体直接还原脱卤得到产物缩短了反应步骤，提高了反应收率，引发剂用量更少更易处理，更容易进行性放大转移，操作更简便，更有产业化价值。且经本发明专利技术技术更换和优化引发剂和还原剂后，操作简单，废物产出大幅降低。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化学，尤其是指一种5-溴-4,4,5,5-四氟-1-戊醇的制备方法。

技术介绍

1、光致抗蚀剂是将图像转移到基地的光敏感性薄膜。它们形成负性和正性图像。将光致抗蚀剂涂敷在基地上形成光致抗蚀剂图层，接着通过有图案的光掩模使光致抗蚀剂图层暴露于激发能量源，例如紫外光，从而在光致抗蚀剂图层中形成潜像。光掩模具有对激发辐射不透明区域和透明区域，限定了想要转移到下面的基地上的图像。在抗蚀剂图层中的潜像图案经过显影得到浮雕图像。

2、5-溴-4,4,5,5-四氟-1-戊醇是含氟的脂肪醇，是合成光致抗蚀剂和光酸发生剂的重要中间体。其结构式如下所示：

3、

4、jp2022051549报道了一种丙烯醇和四氟二溴经自由基加成、氧化脱卤、还原三个步骤得到目标产物，其中氧化脱卤这步存在羟基被氧化卤素未脱除的副产物，造成产物收率和纯度都低的问题。反应过程如下所示：

5、

6、可见，现有技术使用的自由基引发剂使用量较大，自由基引发反应不容易控制，多批次生产时转化率和收率不稳定，对后期的产量估算造成比较大的困难。且现有技术在研发生产过程中单元操作过多，生产过程中产生的废水，废固较多。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种5-溴-4,4,5,5-四氟-1-戊醇的制备方法。在thf溶剂中，将1,2-二溴四氟乙烷与乙基烯丙基醚使用cp2ticl2/fe，cp2ticl2/zn作为自由基引发剂引发反应生成5-溴-4,4

2、本专利技术通过以下技术方案实现：

3、本专利技术的目的是提供一种5-溴-4,4,5,5-四氟-1-戊醇的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)在保护气氛下，将1,2-二溴四氟乙烷与乙基烯丙基醚在四氢呋喃中混合，加入自由基引发剂进行反应；

5、(2)反应结束后，收集产物，得到所述5-溴-4,4,5,5-四氟-1-戊醇；

6、步骤(1)中，所述自由基引发剂为cp2ticl2与金属粉的混合物。。

7、在本专利技术的一个实施例中，步骤(1)中，所述金属粉为铁粉。

8、在本专利技术的一个实施例中，所述cp2ticl2与铁粉的摩尔比为1:10～1:30。

9、在本专利技术的一个实施例中，步骤(1)中，所述1,2-二溴四氟乙烷与所述自由基引发剂中cp2ticl2的摩尔比为1:0.02～0.03。

10、在本专利技术的一个实施例中，步骤(1)中，所述1,2-二溴四氟乙烷与所述乙基烯丙基醚的摩尔比为1：1～10。

11、在本专利技术的一个实施例中，步骤(1)中，所述反应的温度为55℃～65℃。

12、在本专利技术的一个实施例中，所述反应的温度为58℃～60℃。

13、在本专利技术的一个实施例中，步骤(1)中，所述反应的时间为30min-4h。

14、在本专利技术的一个实施例中，步骤(1)中，所述1,2-二溴四氟乙烷与四氢呋喃质量比为1：1～50。

15、在本专利技术的一个实施例中，收集产物后，还包括通过减压蒸馏以纯化5-溴-4,4,5,5-四氟-1-戊醇的步骤。

16、本专利技术的某一些具体实例中，所述方案包括以下步骤：

17、在氮气保护下加入四氢呋喃，1,2-二溴四氟乙烷，乙基烯丙基醚，铁粉或者锌粉，外温加热至60℃，反应器中有强回流，监控反应液温度缓慢升温至60℃时，保持30min，反应结束，反应液降温，过滤得到5-溴-4,4,5,5-四氟-1-戊醇，粗品溶液经浓缩精馏精制；

18、本专利技术的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：

19、本专利技术提供了一种5-溴-4,4,5,5-四氟-1-戊醇的制备方法，采用工业原料1,2-二溴四氟乙烷，乙基烯丙基醚作为起始原料，并且使用相对安全得溶剂进行反应，制备得到5-溴-4,4,5,5-四氟-1-戊醇，取得较高得反应收率和高得产品纯度，工艺流程操作简单，无苛刻反应条件，从而更有可能用于工业化生产中。

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【技术保护点】

1.一种5-溴-4,4,5,5-四氟-1-戊醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述金属粉为铁粉。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述Cp2TiCl2与铁粉的摩尔比为1:10～1:30。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述1,2-二溴四氟乙烷与所述自由基引发剂中Cp2TiCl2的摩尔比为1:0.02～0.03。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述1,2-二溴四氟乙烷与所述乙基烯丙基醚的摩尔比为1：1～10。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的温度为55℃～65℃。

7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述反应的温度为58℃～60℃。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的时间为30min-4h。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述1,2-二

10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，收集产物后，还包括通过减压蒸馏以纯化5-溴-4,4,5,5-四氟-1-戊醇的步骤。

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【技术特征摘要】

1.一种5-溴-4,4,5,5-四氟-1-戊醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述金属粉为铁粉。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述cp2ticl2与铁粉的摩尔比为1:10～1:30。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述1,2-二溴四氟乙烷与所述自由基引发剂中cp2ticl2的摩尔比为1:0.02～0.03。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述1,2-二溴四氟乙烷与所述乙基烯丙基醚的摩尔比为1：...

【专利技术属性】
技术研发人员：林进，吴彤，刘斌，
申请(专利权)人：苏州源起材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：

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