【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及催化剂回收，具体涉及一种同时回收负载型废催化剂中贵金属和载体的方法。
技术介绍
1、催化剂是石油化工产业的“芯片”，载体作用极为关键。氧化铝载体在石油化工产业中用量最大，占比超过55％。目前催化剂使用成本高，回收再利用困难。失活后的废催化剂若处置不当，会造成贵金属资源的流失且污染环境，危害人类健康。因此，从废催化剂中回收利用贵金属具有明显的环境和经济效益。目前废催化剂的回收主要偏重于贵金属组分的回收，在回收过程中载体通常遭到破坏，无法再次利用。因此，亟需突破关键技术，实现废催化剂贵金属组分和载体的同时回收利用。
2、目前废催化剂贵金属的回收方法主要有焙烧浸出法、离子交换法、酸解氧化法、高温焙烧法和酸浸出法等。焙烧浸出法需将废催化剂研磨成粉后高温焙烧，然后用王水溶解，利用水合肼还原即可得到粗产品，用于进一步提纯。离子交换法是将废催化剂全溶或选择性溶解后，将浸出液通过阴离子交换树脂柱，树脂经稀酸洗涤淋洗后再用氨水解吸，从而分离多种贵金属。酸解氧化法需在碱性条件下，加入甲醛或氢气对废催化剂进行还原处理，然后用浓盐酸和氯气进行提取，使贵金属溶解，滤液用铝片置换即得到粗产品。高温焙烧法，将废催化剂在电熔炉里加热到2100℃，载体熔化后从上部倒出，贵金属沉在电熔炉的底部，即可分离出贵金属。酸浸出法是用浓硫酸对催化剂进行硫酸化焙烧，使氧化铝载体转化为硫酸铝，用水溶解即可实现硫酸铝与贵金属的分离。
3、cn115537571a公开了一种废氧化铝载钯催化剂中钯的浸出方法。先将废催化剂进行研磨，研磨后加入到还原
4、cn117165775a公开了一种从废钯催化剂中回收钯的方法。该方法将废催化剂高温焙烧，以氯化铵、浓盐酸和二氧化氯溶液混合体系为提取剂，在超声-微波辅助下进行反应浸出，用碱调节浸出液ph值为1-7，过滤后得含钯滤液。该方法盐酸用量大，钯浸出过程中载体破坏严重；同时需采用大量高污染性强氧化剂，污水排放量大，不利于环境保护。
5、cn104232900a公开了一种从废钯-氧化铝催化剂中回收钯的方法。先将废催化剂高温焙烧，再将废催化剂研磨；废催化剂粉末与金属粉末(铁粉、铝粉、锌粉)混合，加入硫酸溶液中加热溶解；缓慢加入氧化剂，在较高温度下搅拌溶解钯，获得低浓度含钯溶液，再加入硫化剂加热搅拌，使钯完全沉淀，固液分离，获得硫化钯精矿。该方法需要使用大量强氧化剂及硫化剂，污染较大，成本较高。
6、目前废贵金属催化剂回收的主要方法通常需要破坏载体，并使用高浓度强酸和强氧化剂，且主要侧重于钯、铂、金等贵金属的回收。由于高浓度强酸对载体具有极大的破坏性，会导致载体解体，破坏了载体的机械强度甚至使载体完全溶解。大量强酸和强氧化剂的使用不可避免会产生大量的强酸性废水，排放大量危废，对环境具有极大的危害。
7、因此，亟需发展一种废贵金属催化剂的绿色回收方法，在回收负载型废催化剂贵金属组分的同时保持载体的孔道结构和机械强度，从而同步实现载体的回收再利用，并大幅降低高浓度强酸的用量，从而显著降低废水排放量，实现废贵金属催化剂回收技术和行业的可持续发展。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供一种同时回收负载型废催化剂中贵金属和载体的方法，以解决目前废催化剂回收过程中强酸用量大、载体破坏严重、废水排放量大等问题。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供一种同时回收负载型废催化剂中贵金属和载体的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
3、(1)将焙烧后的废催化剂加入稀酸中进行第一溶解，然后加入氯化物进行第二溶解；
4、(2)将步骤(1)得到的体系进行第一固液分离，得到第一液体和第一固体；向第一固体加入碱、配体和水进行络合反应；将第一液体进行第一蒸发得到第一浓缩液和第一蒸汽，将第一蒸汽冷凝后用于所述络合反应；
5、(3)将步骤(2)得到的反应产物进行第二固液分离，得到第二液体和第二固体；对第二固体进行洗涤得到载体和洗涤水；将第二液体进行第二蒸发得到第二浓缩液和第二蒸汽，将第二蒸汽冷凝后用于所述洗涤；
6、其中，所述洗涤为多次；将前一次洗涤得到的洗涤水进行蒸发，得到的蒸汽冷凝后用于后一次洗涤；多次蒸发得到的浓缩液合并为第三浓缩液；
7、(4)将第一浓缩液、第二浓缩液和第三浓缩液合并，进行还原反应得到贵金属。
8、通过上述技术方案，本专利技术所取得的有益技术效果如下：
9、(1)本专利技术提供的方法避免使用高浓度强酸，载体结构得到了完美保持，实现了废贵金属催化剂中贵金属组分和载体的高效回收；同时，本专利技术的方法简单易行，操作条件温和，适合工业化生产。
10、(2)本专利技术提供的洗涤工艺实现了贵金属提取母液与洗液高效浓缩和冷凝水回收再利用，显著提高了资源和能量利用效率，避免产生大量废酸溶液，大幅度减少了废水的排放，具有显著的环境效益。
11、(3)本专利技术的方法不仅提高了废催化剂的利用价值，而且实现了资源的循环利用和环境的保护；因此，本专利技术的实施将对推动废催化剂资源的综合利用和环境保护产生积极的影响。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种同时回收负载型废催化剂中贵金属和载体的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述废催化剂中的贵金属选自金、银、钌、铑、钯、锇、铱和铂中的至少一种；
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述焙烧的条件包括：以5-20℃/min的升温速率加热至400-800℃，焙烧1-4h；
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述稀酸为稀硝酸和/或稀盐酸；
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述氯化物为氯化铵和/或氯化钠；
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水和碳酸钠中的至少一种；
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述络合反应的条件包括：温度为60-90℃；时间为0.2-2h。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，步骤(2)中，通过第一蒸发将第一液体浓缩至原体积的5-10％。
9.根据权利要求1-8
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中，步骤(4)中，所述还原反应的条件包括：温度为20-100℃，优选为30-80℃，进一步优选为45-50℃；时间为1-8h，优选为2-6h，进一步优选为3h；
...【技术特征摘要】
1.一种同时回收负载型废催化剂中贵金属和载体的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述废催化剂中的贵金属选自金、银、钌、铑、钯、锇、铱和铂中的至少一种；
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述焙烧的条件包括：以5-20℃/min的升温速率加热至400-800℃，焙烧1-4h；
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述稀酸为稀硝酸和/或稀盐酸；
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述氯化物为氯化铵和/或氯化钠；
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述碱选自氢氧化钠、氢...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯拥军，张乾元，唐平贵，汪启慧，李纯莉，艾永红，陈有生，吴磊林，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。