【技术实现步骤摘要】
本申请属于合金制备，尤其涉及一种高强度高韧性高延伸率tzm厚板的制备方法。
技术介绍
1、钼本身具有高熔点，高温蠕变速率低，抗热冲击性能好以及高温强度高的特点，同时具有较好的导电性、导热性、低膨胀系数和溅射率等优点。但其也因在1000℃以上时，会发生再结晶现象，材料急剧脆化，强度和韧性急剧下降。tzm合金可以弥补纯钼的缺陷，具有较高的再结晶温度，优秀的高温力学性能，在航天、军工及核能方面有广泛的应用。如火箭发动机喷嘴，武器用发动机配气阀体等。tzm厚板作为核电站反应堆用零件，火箭发动机高温结构的原材料，要求必须具有非常优秀的力学性能。
2、随着钼合金应用领域的技术进步，远高于现有行业标准性能的tzm板材被提出，同时增加了对tzm板材冲击韧性的要求，即任意方向抗拉强度≥900mpa，屈服强度≥800mpa，延伸率≥20%，冲击韧性≥20j。以往tzm厚板所使用的常规粉末冶金结合锻造或轧制的方法较难实现如此高的综合性能要求。
3、目前tzm合金的制备方法通常是选取适当力度的合金粉及钼粉，钼粉过160-200目筛网，其他粉末过270-400目筛网，之后将合金粉与20%总量的mo粉先预混，之后过160-200钼筛网，然后在将预混合金粉与剩余mo粉在真空搅拌机内搅拌，经过压制、烧结，锻造或轧制、消应力退火、探伤后得到所需板材，但未对合金粉末进行处理，使得合金粉末粒度不均匀，同时在小批次混料时直接加入合金粉末会因为tih2粉末容易在混料时团聚，造成制备出的tzm坯料不够均匀，另外坯料经过一般性轧制或锻造时，会造成材料
技术实现思路
1、本申请的目的，在于提供一种高强度高韧性高延伸率tzm厚板的制备方法，通过混料、压制、烧结、轧制、退火的一系列工艺制备出高强度、高韧性、高延伸率的tzm厚板。
2、为了达成上述目的，本申请的解决方案是提供一种高强度高韧性高延伸率tzm厚板的制备方法，包括：
3、获取制备原料，制备原料包括mo粉、tih2粉、zrh2粉和c粉；将tih2粉和zrh2粉粉碎研磨后过筛，得到过筛后的tih2粉和过筛后的zrh2粉；按照tzm粉末的化学成份比例称量出0.5%过筛后的tih2粉、1%过筛后的zrh2粉、0.04%的c粉和98.46%的mo粉；
4、将0.04%的c粉、1%过筛后的zrh2粉和98.46%的mo粉进行混合，在混合过程中分批次加入0.5%过筛后的tih2粉，得到混合粉；
5、将混合粉压制成型，得到tzm粉柸；对tzm粉柸热压烧结，得到tzm柸料；对tzm柸料轧制退火得到tzm厚板。
6、根据本申请实施例的上述方法，还可以具有以下附加技术特征：
7、进一步的，制备原料包括mo粉、tih2粉、zrh2粉和c粉，其中，mo粉的费氏粒度为2.0μm-3.0μm，tih2粉的尺寸为500目，zrh2粉的尺寸为400目，c粉的费氏粒度为2.0μm。
8、进一步的，将tih2粉和zrh2粉粉碎研磨后过筛，包括将tih2粉和zrh2粉在球磨机中进行球磨后过筛。
9、进一步的，将0.04%的c粉、1%过筛后的zrh2粉和98.46%的mo粉进行混合，包括将0.04%的c粉、1%过筛后的zrh2粉和98.46%的mo粉在三维混料机中进行混合。
10、进一步的，将混合粉压制成型，得到tzm粉柸，包括将混合粉在冷等静压机中压制成型，得到tzm粉柸。
11、进一步的，对tzm柸料轧制退火得到tzm厚板，包括对tzm柸料按米字型轧制并退火得到tzm厚板。
12、进一步的，方法包括将0.5%过筛后的tih2粉平均分成3份，将0.04%的c粉、1%过筛后的zrh2粉和98.46%的mo粉在三维混料机中进行混合，在混合时间达到1小时、2小时和3小时时，分别加入1份0.5%过筛后的tih2粉到三维混料机中。
13、进一步的，对tzm粉柸热压烧结，得到tzm柸料，包括在热压烧结过程中，进行阶段性升温，其中：
14、一阶段将温度从室温升温至900℃，保温时间为2-3h，真空度低于2.0×10-2mpa；
15、二阶段将温度从900℃升温至1700-1750℃，保温时间为1-2h，升温及保温期间真空度低于1.6×10-2mpa，热压压力维持在5-7mpa；
16、三阶段将温度从1700℃-1750℃升温至1800-1900℃，保温时间为4-6小时，升温及保温期间真空度低于1.0×10-2mpa，热压压力维持在12-20mpa，高度收缩率为15-25%。
17、进一步的，对tzm柸料按米字型轧制，包括在轧制过程中，将温度保持在1280-1300℃，保温时间为1-2h，一火4道次按照米字型方向轧制，每道次的加工率平均分配。
18、进一步的，退火包括再结晶退火，再结晶退火的温度保持在1320-1350℃，保温时间为0.5h。
19、采用本申请实施例提供的高强度高韧性高延伸率tzm厚板的制备方法，与现有技术相比，具有如下有益技术效果：
20、本申请实施例将容易团聚的tih2粉分次加入的方式进行混料，避免了tih2粉在混料期间出现的团聚现象，同时也减少了预混料的步骤，提高了生产效率。
21、本申请实施例通过特定尺寸的tih2粉、zrh2粉和费氏粒度的mo粉、c粉的原料选择以及分阶段热压烧结和米字型轧制的制备步骤，制备出了具有高强度和高韧性的tzm厚板，本申请实施例制备得到的tzm厚板（厚度10-20mm）在任意方向的抗拉强度≥900mpa，屈服强度≥800mpa，延伸率≥20%，冲击韧性≥20j，o含量＜50ppm，n含量＜10ppm，c含量200-250ppm，ti含量4900-5100ppm，zr含量900-1000ppm能够承受高负荷或复杂的应力环境。
22、本申请实施例通过优化混合粉的制备和轧制退火过程，实现了tzm厚板的高延伸率，能够受到外力作用时发生较大的塑性变形而不破裂，提高了材料的耐用性和可靠性。
23、本申请实施例通过精细的粉末处理和热压烧结过程，在低温、带压及真空环境下进行烧结，获得了具有均匀、细小晶粒结构的tzm厚板，提高了材料的整体性能，包括强度、韧性和延伸率。
24、本申请实施例中的轧制和退火步骤确保了tzm厚板在加工过程中保持稳定的性能，起到细化晶粒的作用，提高材料的力学性能，特别是米字型轧制方式，通过米字型轧制方法可以有效的实现轧制板材晶粒的充分破碎，从而起到细化晶粒的作用，同时在该轧制方法下可以实现各轧本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高强度高韧性高延伸率TZM厚板的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
2.如权利要求1所述的高强度高韧性高延伸率TZM厚板的制备方法，其特征在于，所述制备原料包括Mo粉、TiH2粉、ZrH2粉和C粉，其中，所述Mo粉的费氏粒度为2.0μm-3.0μm，所述TiH2粉的尺寸为500目，所述ZrH2粉的尺寸为400目，所述C粉的费氏粒度为2.0μm。
3.如权利要求1所述的高强度高韧性高延伸率TZM厚板的制备方法，其特征在于，所述将所述TiH2粉和ZrH2粉粉碎研磨后过筛，包括：
4.如权利要求1所述的高强度高韧性高延伸率TZM厚板的制备方法，其特征在于，所述将所述0.04%的C粉、1%过筛后的ZrH2粉和98.46%的Mo粉进行混合，包括：
5.如权利要求1所述的高强度高韧性高延伸率TZM厚板的制备方法，其特征在于，所述将所述混合粉压制成型，得到TZM粉柸，包括：
6.如权利要求1所述的高强度高韧性高延伸率TZM厚板的制备方法，其特征在于，所述对所述TZM柸料轧制退火得到TZM厚板，包括：
7.如权利要
8.如权利要求1所述的高强度高韧性高延伸率TZM厚板的制备方法，其特征在于，所述对所述TZM粉柸热压烧结，得到TZM柸料，包括在热压烧结过程中，进行阶段性升温，其中：
9.如权利要求6所述的高强度高韧性高延伸率TZM厚板的制备方法，其特征在于，所述对所述TZM柸料按米字型轧制，包括：
10.如权利要求1所述的高强度高韧性高延伸率TZM厚板的制备方法，其特征在于，所述退火包括再结晶退火，所述再结晶退火的温度保持在1320-1350℃，保温时间为0.5h。
...【技术特征摘要】
1.一种高强度高韧性高延伸率tzm厚板的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
2.如权利要求1所述的高强度高韧性高延伸率tzm厚板的制备方法，其特征在于，所述制备原料包括mo粉、tih2粉、zrh2粉和c粉，其中，所述mo粉的费氏粒度为2.0μm-3.0μm，所述tih2粉的尺寸为500目，所述zrh2粉的尺寸为400目，所述c粉的费氏粒度为2.0μm。
3.如权利要求1所述的高强度高韧性高延伸率tzm厚板的制备方法，其特征在于，所述将所述tih2粉和zrh2粉粉碎研磨后过筛，包括：
4.如权利要求1所述的高强度高韧性高延伸率tzm厚板的制备方法，其特征在于，所述将所述0.04%的c粉、1%过筛后的zrh2粉和98.46%的mo粉进行混合，包括：
5.如权利要求1所述的高强度高韧性高延伸率tzm厚板的制备方法，其特征在于，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙海霞，张煦，王丰智，张腾，刘晨雨，赵娟，邓自南，
申请(专利权)人：西安瑞福莱钨钼有限公司，
类型：发明
国别省市：
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