【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学合成，具体涉及一种氮杂环卡宾金属组装体的机械化学合成方法。
技术介绍
1、近十年来，得益于多种合成策略的提出和发展，特别是直接一锅反应策略、逐步合成策略、金属转换等经典溶液制备方法的广泛应用，大量基于氮杂环卡宾的有机金属超分子组装体相继被报道，并且促进了有机金属超分子组装体在生物化学、催化和材料科学等领域的显著增长和广泛应用。然而，这些反应过程在溶液中往往需要较为苛刻的反应条件，例如：反应时间长、反应温度高、排除氧气和光照等，另外，额外的溶剂浪费问题仍然是绿色化合成的一个持续挑战。通常在长时间的反应过程中，多余的金属中心通常容易与溶剂(如乙腈和dmf)配合，从而产生多余的不需要的副产物金属配合物，特别是铸币金属，如四(乙腈)银(i)四氟硼酸盐。因此，有必要开发更方便、更高效的技术来大量合成氮杂环卡宾金属组装体。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种氮杂环卡宾金属组装体的机械化学合成方法，以解决现有技术制备氮杂环卡宾金属组装体反应条件苛刻以及容易产生副产物的问题。
2、本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：提供一种氮杂环卡宾金属组装体的机械化学合成方法，包括：
3、(1)将氮杂环卡宾前驱体盐、氧化银和碱混合，加入研磨球，进行球磨，得到粉末；
4、(2)将步骤(1)制得的粉末溶解于溶剂中，离心，减压浓缩，将得到的清液加入至沉淀剂中，离心并真空干燥，得到氮杂环卡宾金属组装体。
5、在上述技
6、进一步，步骤(1)中，氮杂环卡宾前驱体盐、氧化银和碱的摩尔比为0.026-0.403：0.069-0.605：0.207-2.419。
7、进一步，步骤(1)中，氮杂环卡宾前驱体盐、氧化银和碱的摩尔比为0.081：0.169：0.469。
8、进一步，步骤(1)中，氮杂环卡宾前驱体盐、氧化银和碱的摩尔比为0.189：0.189：1.132。
9、进一步，步骤(1)中，氮杂环卡宾前驱体盐为氮杂环卡宾前驱体的六氟磷酸盐或四氟硼酸盐，所述氮杂环卡宾前驱体为咪唑卡宾、三氮唑卡宾、苯并咪唑卡宾或咪唑[1,5-α]吡啶基卡宾。
10、进一步，步骤(1)中，碱为碳酸钾或碳酸铯。
11、进一步，步骤(1)中，研磨球材质为氧化锆。
12、进一步，研磨球的直径为5mm、8mm和10mm。
13、采用上述进一步技术方案的有益效果为：采用不同的尺寸的研磨球，使其在球磨罐中的填充度不同，能够达到一个最佳研磨的条件。
14、进一步，步骤(1)中，以430-470r/min的转速球磨80-100min。
15、进一步，步骤(1)中，以450r/min的转速球磨90min。
16、进一步，步骤(2)中，溶剂为n,n-二甲基甲酰胺或乙腈。
17、进一步，步骤(2)中，清液和沉淀剂的体积比为0.5：8-12。
18、进一步，步骤(2)中，清液和沉淀剂的体积比为0.5：10。
19、进一步，步骤(2)中，沉淀剂为乙醚或异丙醚。
20、本专利技术提供上述氮杂环卡宾金属组装体的机械化学合成方法制得的氮杂环卡宾金属组装体。
21、本专利技术具有以下有益效果：
22、1、机械化学作为一种环境友好、可持续的化学合成技术，在有机合成、有机金属催化、酶催化、共价有机框架、金属-有机框架和先进能源材料等领域得到了丰硕的应用。球磨作为一种比传统溶液化学更环保、更清洁、更有效的策略出现，它允许在更温和、更经济的条件下进行反应，例如急剧增加的反应速率、环境温度和更少或无溶剂，而不是剧烈的溶液条件，这对构建不稳定的有机金属化合物非常有利。更重要的是，球磨合成不仅可以实时有效地监测反应过程，还可以制备不稳定的固体中间体。同时，它也是筛选和优化反应条件以及探索新反应的一种优越而快速的技术。
23、2、本专利技术提供了一种简化的通用方案，用于在环境温度下无溶剂的情况下，一锅球磨合成各种类型的金属超分子组装体，并且这些过程都在不到1.5h内进行，并且在比其他合成过程更简单，更温和的条件下进行，收率更高。
24、3、与溶液法苛刻的反应条件相比，固态球磨法不仅操作简便，反应快捷，更是避免了agi离子和极性溶剂所形成的副产物生成。
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1.一种氮杂环卡宾金属组装体的机械化学合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氮杂环卡宾金属组装体的机械化学合成方法，其特征在于，步骤(1)中，氮杂环卡宾前驱体盐、氧化银和碱的摩尔比为0.026-0.403：0.069-0.605：0.207-2.419。
3.根据权利要求1所述的氮杂环卡宾金属组装体的机械化学合成方法，其特征在于，步骤(1)中，氮杂环卡宾前驱体盐为氮杂环卡宾前驱体的六氟磷酸盐或四氟硼酸盐，所述氮杂环卡宾前驱体为咪唑卡宾、三氮唑卡宾、苯并咪唑卡宾或咪唑[1,5-α]吡啶基卡宾。
4.根据权利要求1所述的氮杂环卡宾金属组装体的机械化学合成方法，其特征在于，步骤(1)中，碱为碳酸钾或碳酸铯。
5.根据权利要求1所述的氮杂环卡宾金属组装体的机械化学合成方法，其特征在于，步骤(1)中，研磨球材质为氧化锆。
6.根据权利要求1所述的氮杂环卡宾金属组装体的机械化学合成方法，其特征在于，步骤(1)中，以430-470r/min的转速球磨80-100min。
7.根据权利要求1所述的氮杂
8.根据权利要求1所述的氮杂环卡宾金属组装体的机械化学合成方法，其特征在于，步骤(2)中，清液和沉淀剂的体积比为0.5：10。
9.根据权利要求1所述的氮杂环卡宾金属组装体的机械化学合成方法，其特征在于，步骤(2)中，沉淀剂为乙醚或异丙醚。
10.根据权利要求1-9任一项所述的氮杂环卡宾金属组装体的机械化学合成方法制得的氮杂环卡宾金属组装体。
...【技术特征摘要】
1.一种氮杂环卡宾金属组装体的机械化学合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氮杂环卡宾金属组装体的机械化学合成方法，其特征在于，步骤(1)中，氮杂环卡宾前驱体盐、氧化银和碱的摩尔比为0.026-0.403：0.069-0.605：0.207-2.419。
3.根据权利要求1所述的氮杂环卡宾金属组装体的机械化学合成方法，其特征在于，步骤(1)中，氮杂环卡宾前驱体盐为氮杂环卡宾前驱体的六氟磷酸盐或四氟硼酸盐，所述氮杂环卡宾前驱体为咪唑卡宾、三氮唑卡宾、苯并咪唑卡宾或咪唑[1,5-α]吡啶基卡宾。
4.根据权利要求1所述的氮杂环卡宾金属组装体的机械化学合成方法，其特征在于，步骤(1)中，碱为碳酸钾或碳酸铯。
5.根据权利要求1所述的氮杂环卡宾金属组装体的机械化学...
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