【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的是一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法，属于金属基复合材料的制备。
技术介绍
1、铜基复合材料具有优异的机械性能，例如强度、模量和断裂韧性等以及优异的热物理性能，如热膨胀系数、耐磨性能和导电等性能，因此被广泛应用于航空航天、交通运输和电子通讯等领域。金属基复合材料中增强相种类繁多，传统的增强相通常以陶瓷增强相为主，如碳化硅、氧化铝和硼化钛等。陶瓷增强相通常具有较高的硬度、强度、弹性模量、耐磨性和低膨胀系数，因而将其引入到金属基体中可以显著提高金属基复合材料的相应性能。但陶瓷颗粒的硬脆本征属性大大降低了复合材料的二次加工能力。此外，陶瓷颗粒的导电导热性较差，将其引入到金属基体中势必会降低复合材料的导电和导热性能，这限制了其在金属基复合材料领域的进一步广泛应用。石墨烯优异的导电导热、机械性能以及独特的二维结构，作为增强体理论上可以在提高铜基体的力学性能的同时不降低甚至提高复合材料的导电导热性能。
2、石墨烯作为增强体制备铜基复合材料主要面临两个问题：1)由于石墨烯大的比表面积以及石墨烯本身的密度与铜基体密度相差较大，导致石墨烯易于团聚，难以实现石墨烯在铜基体中的均匀分散，并且由于石墨烯层间的范德华力作用大大降低石墨烯的强化效果；2)石墨烯与铜基体不润湿且不发生化学反应，导致石墨烯与铜基体难以形成良好的界面结合。目前，已开发出的制备石墨烯/铜复合材料的方法有球磨法、静电吸附、分子级混合、叠层复合和原位生长等方法。开发一种工艺简单、低成本并且能够实现石墨烯在铜基体中均匀分布的高性能石墨烯/铜复合材料的制备方法至
3、专利cn201711201425.9采用球形铜粉末为基体材料，石墨烯作为增强相，通过石墨烯液相分散、球磨预分散、表面包覆、热等静压、热挤压等步骤，制备出接近全致密、导电性能好、抗拉强度高，硬度高及延伸率高的高强高导石墨烯增强铜基复合材料。其工艺较为复杂，且无法实现石墨烯在基体中的均匀分散，导致石墨烯优异的性能无法在块体材料中充分发挥。专利cn201910299341.6通过在铜粉表面包覆高分子固体碳源原位生长石墨烯，接着采用球磨工艺获得石墨烯/铜复合粉体，其工艺较为复杂，并且对石墨烯结构破坏较大，大大降低石墨烯的强化效果。
4、专利202011573401.8通过等离子干法球磨将氧化石墨烯和碳纳米管均匀分散到铝合金粉中得到复合粉体，再用流化床将短纤维均匀分散到混合分体中，进一步通过界面脱粘、纤维丝断裂等机制提高复合材料的强度，其工艺采用的石墨烯、碳纳米管成本较高，无法实现宏量化制备。
技术实现思路
1、针对上述问题，本专利技术采用纳米石墨粉和球形铜粉通过等离子体辅助球磨方法，实现纳米石墨粉原位剥离成纳米石墨烯，以及石墨烯与铜粉的复合。通过调节球磨参数，调控引入含氧基团含量，有效控制复合过程中石墨烯结构完整性和本征性能，实现石墨烯在铜基体中的均匀分散以及复合界面的结合强度提升。一方面，氧基团的引入原位剥离纳米石墨粉成纳米石墨烯；另一方面等离子体辅助球磨细化铜基体晶粒的同时，实现石墨烯在铜基体中(晶内)的均匀分布。
2、本专利技术的技术方案是针对上述问题，提出了一种等离子体辅助球磨方法，通过原位剥离纳米石墨粉成石墨烯、制备石墨烯/铜复合材料。本专利技术工艺简单，有效解决了石墨烯均匀分散以及与铜基体界面结合问题，大大降低了石墨烯成本，适合高性能石墨烯/铜基复合材料的宏量化制备、并建立了“原位复合-热压烧结-热轧”的宏量化制备技术路线。
3、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
4、一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法，步骤如下：
5、步骤1、分别取球形铜粉和纳米石墨粉置于管式炉在还原气氛中进行还原处理；
6、步骤2、将上述退火后的球形铜粉和纳米石墨粉以及硬质合金球装进圆柱形不锈钢球磨罐中，并对球磨罐抽真空，然后填充高纯度氩气和少量空气。通过等离子体辅助球磨获得原位复合的石墨烯/铜复合粉体。
7、步骤3、将等离子体辅助球磨后得到的石墨烯/铜复合粉体置于管式炉中在还原气氛下进行还原处理；
8、步骤4、将石墨烯/铜复合粉体装入圆形石墨模具，在快速热压烧结炉中烧结得到石墨烯/铜复合材料圆柱块体；
9、步骤5、通过对石墨烯/铜复合材料圆柱块体进行不同变形量的热轧处理获得强度-塑性以及强度-导电匹配的石墨烯/铜复合材料。
10、如上所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：所用球形铜粉的粒径为10um-0.3um。
11、如上所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：还原气氛为h2/ar混合气氛。
12、如上所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：球形铜粉以及石墨烯/铜复合粉体的还原条件为300-450℃、2h。
13、如上所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：添加的纳米石墨粉的体积含量为1vol％-3vol％。
14、如上所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：球料比为20：1。
15、如上所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：控制球磨罐中的氧含量为10-3-10-2ppm(氧气含量过低则无法实现纳米石墨粉的有效剥离；氧气含量过高则会造成复合材料性能下降，无法实现强度-塑性匹配。)。
16、如上所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：利用振动型等离子体球磨机，以1000-1200rpm的速度进行，以8-10khz的频率产生介质阻挡放电等离子体，处理持续10～30h，获得原位复合的石墨烯/铜复合粉体。
17、如上所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：快速热压烧结是在氩气气氛中进行，烧结温度、压力和保温时间分别是800-900℃、40-50mpa和10-60min。
18、如上所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：热轧温度和变形量分别是400-600℃和60-90％。
19、本专利技术采用纳米石墨粉和球形铜粉通过等离子体辅助球磨方法，实现纳米石墨粉原位剥离成纳米石墨烯，以及石墨烯与铜粉的复合。通过磨球施加的压应力和等离子体的激发引起铜粉的塑性变形细化晶粒；切应力与少量氧气的作用实现纳米石墨粉原位剥离成石墨烯。与传统高能球磨相比，晶粒细化作用更加显著、纳米石墨粉原位剥离成石墨烯，分散更均匀且界面结合强度更高，并且实现部分石墨烯的晶内分布，有效的缓解了应力-应变集中，同步提升材料的强塑性。
20、通过调节球磨参数，调控引入含氧基团含量，有效控制复合过程中石墨烯结构完整性和本征性能，实现石墨烯在铜基体中的均匀分散以及复合界面的结合强度提升。一方面，氧基团的引入原位剥离纳米石墨粉成纳米石墨烯；另一方面等离子体辅助球磨细化铜基体晶粒的同时，实现石墨烯在铜基体中(晶内)的均匀分布。本专利技术工艺简单，有效解决了石墨烯均匀分散以及与铜基体界面结合问题，实现了强度-塑性以本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法，其特征在于包括：
2.如权利要求1所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：所用球形铜粉的粒径为0.3um-10um。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：还原气氛为H2/Ar混合气氛。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：球形铜粉以及石墨烯/铜复合粉体的还原条件为300-450℃、1-4h。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：添加的纳米石墨粉的体积含量为1vol％-3vol％。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：球料比为20：1。
7.如权利要求1所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：控制球磨罐中的氧含量为10-3-10-2ppm。
8.如权利要求1所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：利用振动型等离子体球磨机，以1000-1200rpm的速度进行，以8-10kHz的频率产生介质阻挡放电等
9.如权利要求1所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：快速热压烧结是在氩气气氛中进行，烧结温度、压力和保温时间分别是800-900℃、40-50MPa和10-60min。
10.如权利要求1所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：热轧温度和变形量分别是400-600℃和60-90％。
...【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法，其特征在于包括：
2.如权利要求1所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：所用球形铜粉的粒径为0.3um-10um。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：还原气氛为h2/ar混合气氛。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：球形铜粉以及石墨烯/铜复合粉体的还原条件为300-450℃、1-4h。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：添加的纳米石墨粉的体积含量为1vol％-3vol％。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯/铜基复合材料的制备方法其特征在于：球料比为20：1。
7.如...
【专利技术属性】
技术研发人员：熊定邦，耿永锋，谭占秋，李志强，张荻，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：
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