【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种可膨胀石墨的制备方法和应用。
技术介绍
1、目前已知的可膨胀石墨制备常用的方法主要有化学氧化法、电化学法。化学氧化法在制备可膨胀石墨操作简便，能够实现大规模生产，且生产成本相对较低，也存在易过度氧化，反应过于剧烈，难以精确控制产物的质量，产品主要用于低端领域。另外，该方法使用大量的氧化剂，对设备腐蚀严重，对环境造成污染。电化学法通过在恒定电流下利用金属材料作为电极，促进石墨的氧化反应，生成可膨胀石墨。该方法避免了大量氧化剂的使用，降低了对环境的污染，并提高了生产效率和产品质量。
2、当前，制约可膨胀石墨应用推广的主要因素是成本高、含硫量高、抗氧化差等，本专利技术采用细粒鳞片石墨(100目-150目)、采用无硫插层剂(如高氯酸、硝酸、乙酸等)，利用电化学反应器，氧化时间和氧化强度可控，可以得到无硫、低成本、不同膨胀容积的可膨胀石墨，满足不同领域对可膨胀石墨质量的要求。
3、此外，本专利技术还将制备的细粒无硫可膨胀石墨进一步扩大其应用范围，将其制备成膨胀石墨基镍钒双金属氢氧化物复合材料，用于解决现有处理氟污水中存在的费用高，操作复杂，效率低，造成二次污染，吸附容量低和处理效果差的问题。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种细粒无硫可膨胀石墨的制备方法和应用。
2、一种细粒无硫可膨胀石墨的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
3、一、首先将鳞片石墨粉装入网袋中，然后将不锈钢板固定在装有鳞片石墨粉网袋的中
4、二、向反应器中加入电解液，再放入铅板作为负极，调节电流密度，在搅拌条件下进行电解氧化反应一段时间；
5、三、反应结束，石墨经过真空压滤，水洗至中性，干燥，得到细粒无硫可膨胀石墨；
6、步骤三中所述的细粒无硫可膨胀石墨的膨胀倍率为160ml/g～220ml/g。
7、一种细粒无硫可膨胀石墨用于制备膨胀石墨基镍钒双金属氢氧化物复合材料。
8、所述的膨胀石墨基镍钒双金属氢氧化物复合材料用于处理含氟废水，投加量为0.5mg/l～1.5mg/l，室温下的吸附时间为2h～5h。
9、本专利技术的优点：
10、一、本专利技术使用细粒鳞片石墨粉为原料，采用无硫插层剂(高氯酸和无水乙酸的混合液)，利用电化学反应器，固定电极板位置，通过调节电流密度和氧化反应时间，制备得到了无硫、低成本、不同膨胀容积的可膨胀石墨；本专利技术中使用的无硫插层剂可以反应利用，将其压滤后再加入到新配置的电解液中，可节省成本及大量的酸液洗涤和处理费用；
11、二、本专利技术控制电流密度可以增大电流强度，控制氧化强度；调节反应时间可以控制插层时间，获得不同膨胀容积的可膨胀石墨；
12、三、本专利技术制备的膨胀石墨基镍钒双金属氢氧化物复合材料对氟离子的去除率可达96.8％。
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1.一种细粒无硫可膨胀石墨的制备方法，其特征在于所述制备方法具体是按以下步骤完成的：
2.根据权利要求1所述的一种细粒无硫可膨胀石墨的制备方法，其特征在于步骤一中所述的鳞片石墨粉的粒径为100目～150目；步骤一中所述的反应器为搪瓷反应器。
3.根据权利要求1所述的一种细粒无硫可膨胀石墨的制备方法，其特征在于步骤二中所述的电解液为高氯酸和无水乙酸的混合液；其中高氯酸的质量分数为72％；所述的电解液中高氯酸和无水乙酸的体积比为(1～4):1；步骤二中所述的电解液与鳞片石墨粉的质量比为8:1。
4.根据权利要求1所述的一种细粒无硫可膨胀石墨的制备方法，其特征在于步骤二中所述的电流密度为0.04A/cm2～0.08A/cm2。
5.根据权利要求1所述的一种细粒无硫可膨胀石墨的制备方法，其特征在于步骤二中所述的电解氧化反应的时间为0.5h～1h；步骤二中所述的搅拌的速度为100r/min～200r/min，搅拌时的温度小于40℃；步骤二中所述的铅板位于反应器中的三分之二处。
6.根据权利要求1所述的一种细粒无硫可膨胀石墨的制备方
7.如权利要求1所述的制备方法制备的一种细粒无硫可膨胀石墨的应用，其特征在于一种细粒无硫可膨胀石墨用于制备膨胀石墨基镍钒双金属氢氧化物复合材料。
8.根据权利要求7所述的一种细粒无硫可膨胀石墨的应用，其特征在于所述的膨胀石墨基镍钒双金属氢氧化物复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
9.根据权利要求8所述的一种细粒无硫可膨胀石墨的应用，其特征在于所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠；所述的三氯化钒、六水合二氯化镍与尿素的摩尔比为1:(2～4):1；所述的三氯化钒与表面活性剂的摩尔比为1:2；所述的六水合二氯化镍和三氯化钒的总摩尔量与细粒无硫可膨胀石墨的摩尔比为(5～8):1；所述的水热反应的温度为110℃～120℃，水热反应的时间为5h～8h；所述的超声的时间为10min～20min。
10.根据权利要求8所述的一种细粒无硫可膨胀石墨的应用，其特征在于所述的膨胀石墨基镍钒双金属氢氧化物复合材料用于处理含氟废水，投加量为0.5mg/L～1.5mg/L，室温下的吸附时间为2h～5h。
...【技术特征摘要】
1.一种细粒无硫可膨胀石墨的制备方法，其特征在于所述制备方法具体是按以下步骤完成的：
2.根据权利要求1所述的一种细粒无硫可膨胀石墨的制备方法，其特征在于步骤一中所述的鳞片石墨粉的粒径为100目～150目；步骤一中所述的反应器为搪瓷反应器。
3.根据权利要求1所述的一种细粒无硫可膨胀石墨的制备方法，其特征在于步骤二中所述的电解液为高氯酸和无水乙酸的混合液；其中高氯酸的质量分数为72％；所述的电解液中高氯酸和无水乙酸的体积比为(1～4):1；步骤二中所述的电解液与鳞片石墨粉的质量比为8:1。
4.根据权利要求1所述的一种细粒无硫可膨胀石墨的制备方法，其特征在于步骤二中所述的电流密度为0.04a/cm2～0.08a/cm2。
5.根据权利要求1所述的一种细粒无硫可膨胀石墨的制备方法，其特征在于步骤二中所述的电解氧化反应的时间为0.5h～1h；步骤二中所述的搅拌的速度为100r/min～200r/min，搅拌时的温度小于40℃；步骤二中所述的铅板位于反应器中的三分之二处。
6.根据权利要求1所述的一种细粒无硫可膨胀石墨的制备方法，其特征在于步骤三中所述的干燥的温...
【专利技术属性】
技术研发人员：史月，周国江，吕雪，徐丹，周扬，李泽，张伟君，胡浩，
申请(专利权)人：黑龙江省石墨制造业创新中心有限公司，
类型：发明
国别省市：
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