【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高纯金属铬冶炼，更具体地说，本专利技术涉及一种碳还原制备高纯金属铬的方法。
技术介绍
1、金属铬主要用于镍基、钴基高温合金、铝合金、钛合金、电阻合金、耐蚀合金、铁基耐热合金及不锈钢等的生产。工业生产的金属铬有两种，一种为铝热法铬，块状，银亮色，有金属光泽，含cr>98％,根据用途对杂质有不同要求；另一种为电解铬，片状，表面暗褐，经氢气精炼后表面明亮，含cr>99％。
2、金属铬具有熔沸点高、硬度大、抗腐蚀性强、具有金属光泽等特点,用作生产各种一镍或钴为基的高温合金、钛合金、铝基合金、电阻合金等合金剂,这些材料可广泛应用于溅射镀膜靶材、热喷涂、粉末冶金制品、燃料电池极板、航天航空高温合金、电工合金触头、汽车、造船等领域。
3、特别是高温合金行业、靶材行业、电工合金触头行业等目前对金属铬要求非常严格，必须满足较高的纯度，较低的气体杂质和低熔点杂质含量，较低的制备成本，较高的产品一致性等。
4、现有技术中金属铬的生产方法有铝热法、电解法和电硅热法,目前国内生产的金属铬，大多数采用的方式是将氧化铬、还原剂铝和发热剂氯酸钠按照一定比例混合，进行冶炼；但是这种方法对氧化铬的转化率仅仅能达到80～83％，导致生产效率较低，以及造成较大的资源浪费；
5、另外其存在的问题是得到的金属铬中的杂质含量较高,纯度较低,成品率较低,很难满足高温合金行业、靶材行业、电工合金触头行业的生产要求。
技术实现思路
1、本专利技术的一个目的是解
2、为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种碳还原制备高纯金属铬的方法，包括以下步骤：
3、步骤一、将三氧化二铬、碳粉、淀粉和水按照一定比例配料进行一次压坯，得到湿坯；
4、步骤二、将湿坯加入电弧炉中，冶炼熔融得到大块碳素铬；
5、步骤三、将熔融冷却的大块碳素铬人工粗碎后，先后送入颚式破碎机、柱磨机进行粉碎；
6、步骤四、向步骤三粉碎的碳素铬中加入三氧化二铬、淀粉、水混合后进行二次压坯，得到类煤球形状物料；
7、步骤五、将类煤球形物料送入干燥箱，逐步升温，将坯体充分干燥，然后降温冷却；
8、步骤六、烘干后坯体层层装入真空还原炉内，采用四面加热方式，对三氧化二铬和碳素铬进行真空还原，得到高纯金属铬。
9、优选的是，其中，所述步骤一中，三氧化二铬与碳粉的物质的量之比为1:3.00～3.09，淀粉占三氧化二铬质量的0.05％～3％，水占三氧化二铬质量的1％～20％。
10、优选的是，其中，所述步骤二中，电弧炉冶炼过程中，利用变压器产生高电流使三根碳棒相互间产生电弧放电加热，当产生电弧后，少量加入一次配料湿坯进入电弧炉专用坩埚内熔融反应，根据仪表显示电流高低调节碳棒升降，确保正常冶炼，电弧过程中每隔10分钟添加少量湿坯，直至整个坩埚料层布满。
11、优选的是，其中，所述步骤二，电弧冶炼在常压下进行，电流控制在300a～400a，冶炼温度为1800℃～2200℃，电流升高时上提碳棒，反之下降碳棒。
12、优选的是，其中，所述步骤二中，冶炼过程中使用室内引风袋式沉降除尘。
13、优选的是，其中，所述步骤三中，大块碳素铬的粉碎细度要求全过80目筛。
14、优选的是，其中，所述步骤四中，碳素铬与三氧化二铬的质量比为10:1～1.6，淀粉用量占碳素铬质量的1％～1.5％，水的用量占碳素铬质量的1％～10％。
15、优选的是，其中，所述步骤五中，烘干的最终温度在为300～600℃，烘干时间为3h～5h，将坯体充分干燥，然后降温冷却。
16、优选的是，其中，所述步骤六中，将烘干后的坯体层层装入真空还原炉内，采用四面加热方式，坯体不能与碳棒接触，然后关闭密封，开启炉体冷却水并启动旋片真空泵负压运行并逐步升温，将坯体内物料水分进一步烘干后，更换旋片真空泵油，油内含有少量水分，换油时参照真空表压力，当真空泵压力达到-0.1mpa，在升温后3h～6h后，再开启罗茨真空泵使真空达到最高。
17、优选的是，其中，所述步骤六中，还原温度在1400℃～1500℃，最终真，空度在100pa以下，控制时间为升温10h～12h，恒温15h，总共25h～27h；还原完毕开始降温，最终温度要求在180～220℃，降温过程中必须保证真空正常运行，降温完毕后关闭真空泵，开启炉门出料。
18、对步骤六制备得到的金属铬，通过超细化处理得到超细金属铬粉末，其中，超细化处理的方法包括以下步骤：
19、步骤一、将高纯金属铬和钢球投入至球磨罐中，高纯金属铬与钢球的质量比为1～2:4～5，钢球包括直径为80～120mm的大钢球和直径为40～60mm的小钢球，大钢球和小钢球的质量比为1:3～4；将球磨罐真空度抽至1.5×10-2pa以下，随后通入氩气，使球磨罐内气压稳定至120～600pa；球磨时，球磨罐转速为400～800rpm，球磨时间为6～18h，得到金属铬粉末；
20、步骤二、对干法球磨后的金属铬粉末进行洗涤、干燥，随后将金属铬粉末投入去离子水中，以600～900rpm的速度搅拌，同时少量多次加入分散剂，分散剂添加完毕后搅拌转速升高至1200～2000rpm，然后升温至60～80℃，分散时间为1～3h，随后固液分离，洗涤烘干后得到分散后的金属铬粉末；其中金属铬粉末、去离子水、分散剂的质量比为5～10:250～500:0.01～1；
21、步骤三、对步骤二分散后的金属铬粉末进行湿法球磨，具体方法为：以无水乙醇为球磨介质，氧化锆为磨球，kh550作为偶联剂；其中，金属铬粉末、无水乙醇、氧化锆磨球和偶联剂的质量比为10～50:20～200:80～120:0.5～5；球磨转速为200～600rpm，将金属铬粉末、无水乙醇、氧化锆磨球和偶联剂混合后加入球磨罐中，球磨时间为5～12h，球磨完成后，分离、洗涤、干燥得到超细金属铬粉末。
22、其中，步骤二中使用的分散剂为改性聚丙烯酸分散剂，其制备方法包括：
23、将聚丙烯酸和聚乙烯吡咯烷酮分别溶解于去离子水中，分别得到聚丙烯酸溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液；其中，聚丙烯酸溶液的浓度为200～400mg/ml，聚丙烯酸的相对分子量为300～600g/mol，聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度为20～100mg/ml；保持80～140rpm的转速搅拌聚丙烯酸溶液的同时升温至50～80℃，将等体积的聚乙烯吡咯烷酮溶液倒入聚丙烯酸溶液中，保温2～12h，冷却至室温后加入氢氧化钠调节ph至7～8；加入酒石酸钠粉末，然后升温至70～90℃，保温5～20min后冷却至室温，静置6～12h，蒸发浓缩，洗涤干燥后得到改性聚丙烯酸分散剂。其中酒石酸钠粉末与聚丙烯酸的质量比为1～5:5～16。
24、本专利技术至少包括以下有益效果：本专利技术通过采用配料→一次压坯→一步电弧炉冶本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种碳还原制备高纯金属铬的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的碳还原制备高纯金属铬的方法，其特征在于，所述步骤一中，三氧化二铬与碳粉的物质的量之比为1:3.00～3.09，淀粉占三氧化二铬质量的0.05％～3％，水占三氧化二铬质量的1％～20％。
3.如权利要求1所述的碳还原制备高纯金属铬的方法，其特征在于，所述步骤二中，电弧炉冶炼过程中，利用变压器产生高电流使三根碳棒相互间产生电弧放电加热，当产生电弧后，少量加入一次配料湿坯进入电弧炉专用坩埚内熔融反应，根据仪表显示电流高低调节碳棒升降，确保正常冶炼，电弧过程中每隔10分钟添加少量湿坯，直至整个坩埚料层布满。
4.如权利要求1所述的碳还原制备高纯金属铬的方法，其特征在于，所述步骤二，电弧冶炼在常压下进行，电流控制在300A～400A，冶炼温度为1800℃～2200℃，电流升高时上提碳棒，反之下降碳棒。
5.如权利要求1所述的碳还原制备高纯金属铬的方法，其特征在于，所述步骤二中，冶炼过程中使用室内引风袋式沉降除尘。
6.如权利要求1所述的碳还原制备
7.如权利要求1所述的碳还原制备高纯金属铬的方法，其特征在于，所述步骤四中，碳素铬与三氧化二铬的质量比为10:1～1.6，淀粉用量占碳素铬质量的1％～1.5％，水的用量占碳素铬质量的1％～10％。
8.如权利要求1所述的碳还原制备高纯金属铬的方法，其特征在于，所述步骤五中，烘干的最终温度在为300～600℃，烘干时间为3h～5h，将坯体充分干燥，然后降温冷却。
9.如权利要求1所述的碳还原制备高纯金属铬的方法，其特征在于，所述步骤六中，将烘干后的坯体层层装入真空还原炉内，采用四面加热方式，坯体不能与碳棒接触，然后关闭密封，开启炉体冷却水并启动旋片真空泵负压运行并逐步升温，将坯体内物料水分进一步烘干后，更换旋片真空泵油，油内含有少量水分，换油时参照真空表压力，当真空泵压力达到-0.1MPa，在升温后3h～6h后，再开启罗茨真空泵使真空达到最高。
10.如权利要求1所述的碳还原制备高纯金属铬的方法，其特征在于，所述步骤六中，还原温度在1400℃～1500℃，最终真空度在100Pa以下，控制时间为升温10h～12h，恒温15h，总共25h～27h；还原完毕开始降温，最终温度要求在180～220℃，降温过程中必须保证真空正常运行，降温完毕后关闭真空泵，开启炉门出料。
...【技术特征摘要】
1.一种碳还原制备高纯金属铬的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的碳还原制备高纯金属铬的方法，其特征在于，所述步骤一中，三氧化二铬与碳粉的物质的量之比为1:3.00～3.09，淀粉占三氧化二铬质量的0.05％～3％，水占三氧化二铬质量的1％～20％。
3.如权利要求1所述的碳还原制备高纯金属铬的方法，其特征在于，所述步骤二中，电弧炉冶炼过程中，利用变压器产生高电流使三根碳棒相互间产生电弧放电加热，当产生电弧后，少量加入一次配料湿坯进入电弧炉专用坩埚内熔融反应，根据仪表显示电流高低调节碳棒升降，确保正常冶炼，电弧过程中每隔10分钟添加少量湿坯，直至整个坩埚料层布满。
4.如权利要求1所述的碳还原制备高纯金属铬的方法，其特征在于，所述步骤二，电弧冶炼在常压下进行，电流控制在300a～400a，冶炼温度为1800℃～2200℃，电流升高时上提碳棒，反之下降碳棒。
5.如权利要求1所述的碳还原制备高纯金属铬的方法，其特征在于，所述步骤二中，冶炼过程中使用室内引风袋式沉降除尘。
6.如权利要求1所述的碳还原制备高纯金属铬的方法，其特征在于，所述步骤三中，大块碳素铬的粉碎细度要求全过80目筛。
7.如权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐双全，朱波，何旭，周小龙，李静，李士平，唐俊清，
申请(专利权)人：四川明宏恒正科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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