【技术实现步骤摘要】
本申请属于锂基陶瓷生产，具体涉及一种锂基陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
1、目前商业锂离子电池主要采用有机电解液，其在非常规环境下存在漏液、燃烧、爆炸等安全隐患。基于无机固体陶瓷电解质的固态电池对解决传统液态电池存在的安全问题具有重要意义。此外，固态锂电池具有高比能量、长循环寿命、自放电低和可设计性强等优点，目前已被广泛应用于微电子系统和便携式电子设备等领域。发展固态电池的技术关键在于研发高性能固体电解质。以石榴石型(llzo)固体电解质为代表的锂基陶瓷具有高离子电导率且对锂金属稳定，是目前最受人瞩目的固体电解质材料之一，可以用在全固态电池及提取锂等方面，具有极强的应用前景。
2、相关技术中主要对该类陶瓷的掺杂和结构进行了研究，al、ga、nb、ta等金属阳离子被尝试掺入到llzo晶格，稳定其立方相并提高电导率；四方相与立方相的结构分析、锂离子位置标定，理解其锂离子的输运通道。然而，这类陶瓷的烧结机制和相应的工艺优化鲜有报道。
3、锂基陶瓷材料的致密度对其离子电导率以及稳定性具有较大影响，因此需要提高锂基陶瓷材料的致密度。
技术实现思路
1、有鉴于此，本申请提供了一种锂基陶瓷材料及其制备方法，旨在提供一种制备具有较高致密度的锂基陶瓷材料的方法以及高致密度锂基陶瓷材料。
2、第一方面，本申请提供了一种用于制备锂基陶瓷材料的方法，包括以下步骤：
3、步骤s1：将若干个锂基陶瓷生坯沿厚度方向摞叠放置至底部铺设有第一锂基陶瓷预烧粉的第一坩埚
4、步骤s2：将第二坩埚开口朝下倒扣至所述第一坩埚内，使所述若干个锂基陶瓷生坯容纳于所述第二坩埚中；
5、步骤s3：用坩埚盖将容纳有第二坩埚的第一坩埚进行密封后进行烧结处理，使锂基陶瓷生坯烧结，得到所述锂基陶瓷材料。
6、基于本申请，由于锂元素在高温下会挥发出来，因此通过锂源过量的方式补充锂元素，但锂源过量的程度实际工艺中并不能很精准的控制，而且通常会过量多一些，故当锂源过量多一些时，生坯内部锂过量也会多一些，导致烧结过程中会产生较多气孔，进而影响陶瓷体的致密度，因此本申请通过烧结过程中外部结合内部补充锂元素的方式，解决由于锂源过量较多导致多气孔问题，即通过设置预烧粉配合第一坩埚和第二坩埚，与生坯逸出的锂元素，共同调节烧结过程中气氛中li元素浓度，达到补锂消除气孔的效果。
7、具体地，在第一坩埚底部铺设第一锂基陶瓷预烧粉，并使用坩埚盖进行密封，可以有效提高第一坩埚内部锂元素的浓度，从而对锂基陶瓷生坯在烧结过程中损失的锂元素进行补充；同时使用第二坩埚朝下倒扣至第一坩埚内，使锂基陶瓷生坯容纳于第二坩埚中，可以进一步减少锂基陶瓷生坯所在空间的体积，且使锂基陶瓷生坯在烧结过程中挥发的锂元素固定至第二坩埚的空间中，配合底部铺设的第一锂基陶瓷预烧粉，使第二坩埚的空间内锂浓度较高；另外，若干个锂基陶瓷生坯以摞叠的方式放置，第二坩埚的空间中锂元素的浓度从下至上逐步提高，因此位于上层的锂基陶瓷生坯在烧结过程中挥发的锂元素更易得到补充，从而烧结得到的锂基陶瓷材料的致密度由下至上逐渐增加，由此通过上述方法可以在常压下得到具有较高致密度的锂基陶瓷材料。
8、在一些实施方式中，所述若干个锂基陶瓷生坯沿厚度方向摞叠放置的高度h与所述第二坩埚的高度h满足0.3h≤h＜h，优选地满足0.5h≤h＜h；进一步优选地满足0.7h≤h＜h；又进一步优选地满足0.9h≤h＜h。
9、在上述一些实施方式中，由于该方法制备的锂基陶瓷材料的致密度由下至上逐渐增加，因此在第二坩埚中摞叠放置的高度越高，位于上层的锂基陶瓷材料的致密度越高，在h和h满足上述条件时，更易得到高致密度的锂基陶瓷材料。
10、当总高度满足0.3h≤h＜h时，可以获得一部分致密度在95％～96％以及以上的锂基陶瓷材料；当总高度满足0.5h≤h＜h时，可以获得一部分致密度在96％～97％以及以上的锂基陶瓷材料；当总高度满足0.7h≤h＜h时，可以获得一部分致密度在97％～99％以及以上的锂基陶瓷材料；当总高度满足0.9h≤h＜h时，可以获得一部分致密度在99％以及以上的锂基陶瓷材料。
11、在一些示例中，当总高度满足0.3h≤h＜0.5h时，可以获得一部分致密度在95％～96％的陶瓷材料(通常是位于上部的陶瓷片)；在一些示例中，当总高度满足0.5h≤h＜0.7h时，可以获得一部分致密度在96％～97％的陶瓷材料(通常是位于上部的陶瓷片)；在一些示例中，当总高度满足0.7h≤h＜0.9h时，可以获得一部分致密度在97％～99％的陶瓷材料(通常是位于上部的陶瓷片)；在一些示例中，当总高度满足0.9h≤h＜h时，可以获得一部分致密度在99％以及以上的陶瓷材料(通常是位于上部的陶瓷片)。
12、本申请中，通过控制生坯在第二坩埚中摞叠放置的总高度，使总高度逐渐增高，可以使较为上部的(通常为最上一层或多层)生坯对应的致密度也越来越高，因此当需要高致密度的陶瓷材料时，本领域技术人员可以根据本申请所教导的总高度与致密度的对应关系，控制其摞叠的总高度，即可获得所需致密度的锂基陶瓷体材料。
13、在一些实施方式中，第二坩埚的高度为45～50mm，锂基陶瓷生坯的厚度为3.2～3.7mm，第二坩埚中锂基陶瓷生坯的个数可以在4个以上。基于上述方式，位于上层的锂基陶瓷片的致密度更高。当然，本申请中的第二坩埚自身的高度以及锂基陶瓷生坯的厚度也可以为其他参数范围。
14、在一些实施方式中，所述若干个锂基陶瓷生坯沿厚度方向摞叠放置的总高度h与所述第二坩埚的高度h满足：0.5h≤h＜h；且，当若干个锂基陶瓷生坯摞叠后的某一锂基陶瓷生坯所在高度h1满足0.3h≤h1＜0.7h，则该生坯烧结得到陶瓷材料的致密度为96％～97％；当若干个锂基陶瓷生坯摞叠后的某一锂基陶瓷生坯所在高度h1满足0.7h≤h1＜0.9h，则该生坯烧结得到陶瓷材料的致密度为97％～99％；当若干个锂基陶瓷生坯摞叠后的某一锂基陶瓷生坯所在高度h1满足0.9h≤h1＜h，则该生坯烧结得到陶瓷材料的致密度为大于或等于99％；其中，高度h1为某一锂基陶瓷生坯的上表面与最下层锂基陶瓷生坯的下表面之间的距离。
15、具体的，本申请中，当锂基陶瓷生坯的摞叠总高度达到0.5h以上时，对于总高度不同的方案来说，高度相同或相近的某一锂基陶瓷生坯，其烧结得到陶瓷片的致密度变化幅度并不大。例如，当采用8个生坯摞叠放置和采用12个生坯摞叠放置两种方式烧结时，对于处于0.3h≤h1＜0.7h这个范围内的锂基陶瓷生坯，其烧结得到陶瓷片的致密度均在96％～97％内；当有陶瓷生坯的高度h1可以达到0.7h≤h1＜0.9h时，其烧结得到陶瓷片的致密度可以继续提高至97％～99％；同样地，当有陶瓷生坯的高度h1可以达到0.9h≤h1＜h时，其烧结得到陶瓷片的致密度可以继续提高至99％及以上。也就是说，当总高度达到本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于制备锂基陶瓷材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述若干个锂基陶瓷生坯(1)沿厚度方向摞叠放置的总高度h与所述第二坩埚(5)的高度H满足：
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述若干个锂基陶瓷生坯(1)沿厚度方向摞叠放置的总高度h与所述第二坩埚(5)的高度H满足：0.5H≤h＜H；且，
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一锂基陶瓷预烧粉(2)的粒径为0.5～5mm；所述第二锂基陶瓷预烧粉(4)的粒径为20～80μm。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S1还包括：在所述第一锂基陶瓷预烧粉(2)上铺设一层第二锂基陶瓷预烧粉(4)后，再将若干个锂基陶瓷生坯(1)沿厚度方向摞叠放置至第二锂基陶瓷预烧粉(4)上。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一坩埚(3)、第二坩埚(5)和坩埚盖(6)的材质均为氧化镁。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一锂基陶瓷预烧粉和所述第二锂基陶瓷预烧粉分别
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锂基陶瓷生坯通过以下方法得到：
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锂基陶瓷材料选自具有式1所示物质中的任一种；
10.一种锂基陶瓷材料，其特征在于，根据权利要求1～9任一项所述的方法制备得到；
...【技术特征摘要】
1.一种用于制备锂基陶瓷材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述若干个锂基陶瓷生坯(1)沿厚度方向摞叠放置的总高度h与所述第二坩埚(5)的高度h满足：
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述若干个锂基陶瓷生坯(1)沿厚度方向摞叠放置的总高度h与所述第二坩埚(5)的高度h满足：0.5h≤h＜h；且，
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一锂基陶瓷预烧粉(2)的粒径为0.5～5mm；所述第二锂基陶瓷预烧粉(4)的粒径为20～80μm。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤s1还包括：在所述第一锂基陶瓷预烧粉(2)...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘凯，魏宪昆，赵龙会，蒋印，
申请(专利权)人：江苏新锂元科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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