【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物分析，具体涉及一种日晒防治膏hplc特征图谱的构建方法及其应用。
技术介绍
1、日晒防治膏是贵州苗药品牌的代表性产品之一(药品批准文号：国药准字z20025534)，具有清热解毒，凉血化斑的功效，用于防治热毒灼肤所致的日晒疮。该产品临床疗效显著，深受患者和医生青睐。
2、日晒防治膏处方由金银花、杠板归、垂盆草、鸭跖草、玉竹、紫草、芦荟、天冬、灵芝、薏苡仁、蜂花粉11味药组成。现行质量标准中仅检测了金银花中绿原酸的含量，无法较全面的反映日晒防治膏产品质量。
3、作为一款产品，按《药品上市后变更管理办法(试行)》第五条的规定，“持有人应当主动开展药品上市后研究，实现药品全生命周期管理。鼓励持有人运用新生产技术、新方法、新设备、新科技成果，不断改进和优化生产工艺，持续提高药品质量，提升药品安全性、有效性和质量可控性”。随着药品邻域新技术、新方法的不断发展，有必要进一步提升日晒防治膏的质量标准。
4、基于此，本专利技术提供一种日晒防治膏hplc特征图谱的构建方法及应用，旨在实现有效表征日晒防治膏质量、快速鉴别产品真伪的目的。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种日晒防治膏hplc特征图谱的构建方法及其应用，为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
2、本专利技术所述日晒防治膏hplc特征图谱的构建方法，包括如下步骤：
3、s1供试品溶液的制备：
4、取日晒防治膏5g，精密称定，置于具塞
5、s2参照物溶液的制备：
6、取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液，即得。
7、s3对照品溶液的制备：
8、分别取绿原酸对照品、槲皮素对照品、芦荟苷对照品、山奈酚对照品和β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.18mg、0.08mg、0.2mg、0.01mg、0.01mg的混合对照品溶液。
9、s4高效液相色谱测定：
10、分别精密吸取上述步骤制备的供试品溶液、参照物溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
11、本专利技术所述日晒防治膏hplc特征图谱的构建方法中，步骤s1所述甲醇-25％盐酸混合溶液中甲醇与25％盐酸的体积比为4:1，所述乙腈-水混合溶液中乙腈与水的体积比为1:9。
12、本专利技术所述日晒防治膏hplc特征图谱的构建方法中，步骤s1所述聚酰胺柱的内径为1.0cm，柱长为15cm，聚酰胺颗粒大小为30～60目，采用湿法装柱制得。
13、本专利技术所述日晒防治膏hplc特征图谱的构建方法中，步骤s4所述高效液相色谱测定的色谱条件如下：
14、色谱柱：c18色谱柱，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；柱温：25～35℃；流速：0.8～1.2ml/min；检测波长：250nm；进样量：10μl；流动相：以甲醇为流动相a，0.05％的甲酸溶液为流动相b，进行梯度洗脱。
15、优选的，本专利技术所述日晒防治膏hplc特征图谱的构建方法中，步骤s4所述高效液相色谱测定的色谱条件中所述柱温为30℃，流速为1.0ml/min。
16、本专利技术所述梯度洗脱的洗脱程序如下：
17、
18、本专利技术所述色谱柱的规格为：柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm。
19、本专利技术所述日晒防治膏hplc特征图谱包含6个特征峰：峰1和峰s为金银花特征性成分，峰s为绿原酸；峰3为芦荟苷，为芦荟特征性成分；峰4为槲皮素，为垂盆草和杠板归的特征性成分；峰5为山奈酚，为垂盆草特征性成分；峰6为β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁，为紫草特征性成分。
20、本专利技术所述日晒防治膏hplc特征图谱的6个特征峰，以峰s为参照峰，其余峰的相对保留时间依次为：峰1为0.78、峰3为1.08、峰4为1.19、峰5为1.34、峰6为1.60。
21、本专利技术所述日晒防治膏hplc特征图谱的构建方法在日晒防治膏质量控制中的应用。
22、本专利技术的有益效果：
23、本专利技术提供的日晒防治膏hplc特征图谱的构建方法，同时实现了绿原酸、芦荟苷、槲皮素、山奈酚和β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁各评价指标成分的共同控制，构建得到的特征图谱包含6个特征峰，能够有效表征日晒防治膏的质量。
24、本专利技术提供的日晒防治膏hplc特征图谱的构建方法，对高效液相色谱分析的色谱条件进行了进一步优化，通过梯度洗脱程序进行色谱分析，所得到的hplc特征图谱峰形佳，分离效果较好。
25、本专利技术提供的日晒防治膏hplc特征图谱的构建方法具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好的优点，可达到快速、准确的鉴别产品真伪的目的。
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1.一种日晒防治膏HPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述日晒防治膏HPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，步骤S1所述甲醇-25％盐酸混合溶液中甲醇与25％盐酸的体积比为4:1，所述乙腈-水混合溶液中乙腈与水的体积比为1:9。
3.根据权利要求1所述日晒防治膏HPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，步骤S1所述聚酰胺柱的内径为1.0cm，柱长为15cm，聚酰胺颗粒大小为30～60目，采用湿法装柱制得。
4.根据权利要求1所述日晒防治膏HPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，步骤S4所述高效液相色谱测定的色谱条件如下：
5.根据权利要求4所述日晒防治膏HPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，所述柱温为30℃，流速为1.0mL/min。
6.根据权利要求4所述的日晒防治膏HPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，所述梯度洗脱的洗脱程序如下：
7.根据权利要求4所述日晒防治膏HPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，所述色谱柱的规格为：柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5
8.根据权利要求1所述日晒防治膏HPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，所得日晒防治膏HPLC特征图谱包含6个特征峰：峰1和峰S为金银花特征性成分，峰S为绿原酸；峰3为芦荟苷，为芦荟特征性成分；峰4为槲皮素，为垂盆草和杠板归的特征性成分；峰5为山奈酚，为垂盆草特征性成分；峰6为β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁，为紫草特征性成分。
9.根据权利要求8所述日晒防治膏HPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，所述6个特征峰，以峰S为参照峰，其余峰的相对保留时间依次为：峰1为0.78、峰3为1.08、峰4为1.19、峰5为1.34、峰6为1.60。
10.一种如权利要求1～9任一项所述日晒防治膏HPLC特征图谱的构建方法在日晒防治膏质量控制中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种日晒防治膏hplc特征图谱的构建方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述日晒防治膏hplc特征图谱的构建方法，其特征在于，步骤s1所述甲醇-25％盐酸混合溶液中甲醇与25％盐酸的体积比为4:1，所述乙腈-水混合溶液中乙腈与水的体积比为1:9。
3.根据权利要求1所述日晒防治膏hplc特征图谱的构建方法，其特征在于，步骤s1所述聚酰胺柱的内径为1.0cm，柱长为15cm，聚酰胺颗粒大小为30～60目，采用湿法装柱制得。
4.根据权利要求1所述日晒防治膏hplc特征图谱的构建方法，其特征在于，步骤s4所述高效液相色谱测定的色谱条件如下：
5.根据权利要求4所述日晒防治膏hplc特征图谱的构建方法，其特征在于，所述柱温为30℃，流速为1.0ml/min。
6.根据权利要求4所述的日晒防治膏hplc特征图谱的构建方法，其特征在于，所述梯度洗脱的洗脱程序如下...
【专利技术属性】
技术研发人员：莫智尹，杨智松，刘礼平，李兰，周海英，董成成，田晓红，
申请(专利权)人：贵州绿太阳制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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