【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷材料，具体涉及一种液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法。
技术介绍
1、这里的陈述仅提供与本专利技术相关的
技术介绍
，而不必然地构成现有技术。
2、超高温陶瓷是指在超高温度(≥2000℃)、反应气氛等恶劣环境中能够保持物理和化学性质稳定的一类陶瓷材料，主要包括难熔金属碳化物、硼化物、氮化物等。过渡金属二硼化物是一类具有优异超高温性能的陶瓷材料。通常由过渡金属和硼元素组成，呈现出显著的高熔点、优良的热稳定性和极高的硬度，但仍存在断裂韧性低和超高温下抗氧化性不足等问题。高熵硼化物超高温陶瓷是一类由多种过渡金属元素和硼元素组成的陶瓷材料，其核心特性是高熵效应。这种效应源于材料中存在四种以上(包含四种)的金属元素，这些元素以等摩尔比存在，从而形成具有高度混合成分的固溶体。由于高熵效应、迟滞扩散效应、晶格畸变效应以及鸡尾酒效应，高熵过渡金属二硼化物陶瓷具有更加优异的性能，如更高的硬度和更佳的抗氧化性能。这些特性使得高熵过渡金属二硼化物在高温、高应力环境下表现出优越的耐磨性和抗氧化能力，通过精确的合成和加工技术，可制造超高温刀具、喷嘴、热防护系统等关键部件，应用于航空航天、国防、冶金等领域。
3、在制备高熵硼化物超高温陶瓷块体方面，通常采用单组分过渡金属硼化物作为原料，以高能球磨的形式进行机械混合，然后进行热压烧结或火花等离子烧结。然而，氧化杂质的存在会损害性能。另外，以过渡金属氧化物粉末、碳化硼、炭黑等为原料的硼热/碳热还原反应是制备大块高熵硼化物超高温陶瓷的一种有前景的低成本方法。然而，当选择
技术实现思路
1、本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
2、鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本专利技术。
3、因此，本专利技术的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法。
4、为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：
5、tio2、zro2、hfo2、nb2o5和ta2o5粉体混合均匀得到混合物ⅰ，再加入zro2球磨珠和乙醇，球磨烘干后得到混合粉体；
6、硼酸和山梨醇溶于水中，得到溶液ⅰ；
7、丙烯酰胺和n,n'-亚甲基双丙烯酰胺加入溶液ⅰ中，搅拌均匀，加入氨水调节ph，得到溶液ⅱ；
8、混合粉体加入溶液ⅱ中，分散均匀后，加入过硫酸铵和四甲基乙二胺进行凝胶化处理，得到凝胶，加热除去水分，然后在惰性气氛下进行热处理，得到碳化样品；
9、碳化样品经粉碎后在惰性气氛下进行烧结，自然冷却，得到高熵硼化物超高温陶瓷粉体。
10、作为本专利技术所述一种液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法的一种优选方案，其中：所述混合物ⅰ中，tio2、zro2、hfo2、nb2o5、ta2o5的摩尔比为2：2：2：1：1～1.1，粒径均＜10μm。
11、作为本专利技术所述一种液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法的一种优选方案，其中：所述乙醇与混合粉体的质量比为1～5：1，所述球磨转速为200～300r/min，时间为12～24h。
12、作为本专利技术所述一种液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法的一种优选方案，其中：所述zro2球磨珠的直径为1～10mm，与混合粉体的质量比为2～10：1。
13、作为本专利技术所述一种液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法的一种优选方案，其中：所述硼酸、山梨醇与混合物ⅰ的摩尔比为20～30:9～15:2。
14、作为本专利技术所述一种液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法的一种优选方案，其中：所述丙烯酰胺在溶液ⅱ中的浓度为0.3～0.5g/l，所述丙烯酰胺与n,n'-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为10～15：1。
15、作为本专利技术所述一种液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法的一种优选方案，其中：所述混合粉体在溶液ⅱ中的浓度为0.1～0.5g/ml。
16、作为本专利技术所述一种液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法的一种优选方案，其中：所述加入氨水调节ph为调节ph至8～9。
17、作为本专利技术所述一种液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法的一种优选方案，其中：所述过硫酸铵与四甲基乙二胺质量比为1：1～1.2，所述过硫酸铵在溶液ⅱ中的浓度为0.8～1.0g/l。
18、作为本专利技术所述一种液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法的一种优选方案，其中：所述惰性气氛为通入氮气或氩气，所述热处理的温度500～600℃，保温时间为1～2h；所述烧结的温度2000～3000℃，保温时间为1～4h。本专利技术有益效果：
19、(1)本专利技术以过渡金属氧化物为金属源，以硼酸为硼源，以山梨醇为碳源，采用液相法结合硼热/碳热还原反应制备了绿色、低成本、可控的高熵硼化物超高温陶瓷粉体；
20、(2)本专利技术使用硫酸铵、四甲基乙二胺、丙烯酰胺、n,n'-亚甲基双丙烯酰胺进行凝胶化处理，成功合成纯相高熵硼化物超高温陶瓷粉体。
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1.一种液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：包括，
2.如权利要求1所述的液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述混合物Ⅰ中，TiO2、ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5的摩尔比为2：2：2：1：1～1.1，粒径均＜10μm。
3.如权利要求1所述的液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述乙醇与混合粉体的质量比为1～5：1，所述球磨的转速为200～300r/min，时间为12～24h。
4.如权利要求1所述的液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述ZrO2球磨珠的直径为1～10mm，与混合粉体的质量比为2～10：1。
5.如权利要求1所述的液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述硼酸、山梨醇与混合粉体的摩尔比为20～30:9～15:2。
6.如权利要求1所述的液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述丙烯酰胺在溶液Ⅱ中的浓度为0.3～0.5g/L，所述丙烯酰胺与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为10～15：
7.如权利要求1所述的液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述混合粉体在溶液Ⅱ中的浓度为0.1～0.5g/mL。
8.如权利要求1所述的液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述加入氨水调节pH为调节pH至8～9。
9.如权利要求1所述的液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述过硫酸铵与四甲基乙二胺质量比为1：1～1.2，所述过硫酸铵在溶液Ⅱ中的浓度为0.8～1.0g/L。
10.如权利要求1所述的液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述惰性气氛为通入氮气或氩气，所述热处理的温度500～600℃，保温时间为1～2h；所述烧结的温度2000～3000℃，保温时间为1～4h。
...【技术特征摘要】
1.一种液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：包括，
2.如权利要求1所述的液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述混合物ⅰ中，tio2、zro2、hfo2、nb2o5、ta2o5的摩尔比为2：2：2：1：1～1.1，粒径均＜10μm。
3.如权利要求1所述的液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述乙醇与混合粉体的质量比为1～5：1，所述球磨的转速为200～300r/min，时间为12～24h。
4.如权利要求1所述的液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述zro2球磨珠的直径为1～10mm，与混合粉体的质量比为2～10：1。
5.如权利要求1所述的液相法制备高熵硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述硼酸、山梨醇与混合粉体的摩尔比为20～30:9～15:2。
6.如权利要求1所述的液相法制备高熵硼化物超...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈斐，崔乾舜，黄志锋，张帅，王澳，刘凯，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：
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