【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及催化剂生产，特别是涉及scr催化剂原粉cu-ssz-13分子筛的制备方法。
技术介绍
1、cu-ssz-13是将金属铜负载到ssz-13分子筛上，在选择性催化氧化还原反应(以nh3为还原剂的消除氮氧化物nox污染的nh3-scr反应)中具有非常好的催化性能，尤其是具有优异的低温催化活性和水热稳定性。
2、将金属铜负载到ssz-13分子筛中的传统方法是液相离子交换法，此法所用模板剂价格昂贵，合成成本较高。此外还有固态离子交换法、微波辐射合成法、原位水热合成法，其中原位水热合成法制得的产品中cu的分散性较好，显著改善了制备的经济性，而目前常规利用铜氨配合物作为模板剂直接合成的cu-ssz-13硅铝比较低，其低温活性和抗水热老化能力都需要进一步提高。
3、因此，亟需scr催化剂原粉cu-ssz-13分子筛的制备方法解决上述技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于，针对现有技术中存在的不足，提供scr催化剂原粉cu-ssz-13分子筛的制备方法，该方法采用较廉价的四乙烯五胺与铜离子形成配合物作为模板剂，在一定比例晶种的促进作用下，直接合成cu-ssz-13分子筛。
2、为达到上述目的，本专利技术是按照以下技术方案实施的：
3、scr催化剂原粉cu-ssz-13分子筛的制备方法，包括以下步骤：
4、s1，将硅源、铝源、碱源、模板剂、水混合后晶化，制备得到晶种；
5、s2，将硅源、铝源、碱源、铜氨配合
6、s3，将混合物与晶种混合得到浆液，浆液经过晶化后再经后处理得到scr催化剂原粉cu-ssz-13分子筛。
7、优选的，所述步骤s1中，硅源、铝源、碱源、模板剂、水的摩尔比(9～14):1:(1～3):(2～5):(260～360)；
8、硅源、铝源、碱源、模板剂、水混合均匀后搅拌6～8h，于140～170℃晶化48～72h。
9、进一步优选的，所述步骤s1中，硅源、铝源、碱源、模板剂、水的摩尔比为(9～12):1:(1～2):(2～4):(300～350)。
10、本专利技术晶种的晶化时间为48～72h，时间短；明显节省了时间成本提高了产量。且仅仅在晶种制备中少量用到了n，n，n-三甲基-1-金刚烷-氢氧化铵，后续制备中无需用到昂贵的n，n，n-三甲基-1-金刚烷-氢氧化铵，进一步的节约了生产成本。
11、优选的，所述步骤s2中，硅源、铝源、碱源、铜氨配合物、水的摩尔比(3～6):1:(4～7):(1～3):(90～120)。
12、进一步优选的，所述步骤s2中，中硅源、铝源、碱源、铜氨配合物、水的摩尔比为(4～6):1:(4～6):(1～3):(90～110)。
13、优选的，所述步骤s3中，晶种的加入量为混合物质量的5～10％；浆液升温至130～170℃(晶化温度)在自升压力下晶化24～72h(晶化时间)。
14、进一步优选的，浆液升温至140～170℃。
15、再进一步优选的，所述步骤s3中，晶种加入量为混合物质量的5～8％；晶化温度为150～160℃，晶化时间为48～72h。
16、优选的，所述步骤s1、步骤s2中，硅源为硅溶胶、硅酸钠、硅藻土、白炭黑中的至少一种；铝源为拟薄水铝石、氧化铝、铝酸钠、异丙醇铝中的至少一种；碱源为氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种。
17、进一步优选的，所述步骤s1、步骤s2中，硅源为硅溶胶、硅酸钠中的至少一种；铝源为拟薄水铝石、铝酸钠中的至少一种；碱源为氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种。
18、具体的，硅溶胶的摩尔量以硅溶胶中的sio2计；拟薄水铝石的摩尔量以拟薄水铝石中的al2o3计。
19、优选的，所述步骤s1中，模板剂是n，n，n-三甲基-1-金刚烷-氢氧化铵；
20、所述步骤s2中，铜氨配合物是硝酸铜的四乙烯五胺配合物、硫酸铜的四乙烯五胺配合物、醋酸铜的四乙烯五胺配合物中的至少一种。
21、进一步优选的，铜氨配合物是硫酸铜的四乙烯五胺配合物、醋酸铜的四乙烯五胺配合物中的至少一种。
22、具体的，铜氨配合物的摩尔量以铜氨配合物中的cu计。铜氨配合物中，cu与四乙烯五胺的摩尔比为1:1～1.5。
23、优选的，所述步骤s3中，后处理过程包括过滤、洗涤、干燥、铵交换、焙烧。
24、优选的，所述步骤s3中，铵交换的条件为：采用氯化铵溶液在85～90℃交换3～6h。
25、具体的，所采用的氯化铵溶液浓度为1mol/l，进行铵交换的固体与氯化铵溶液的质量比为1:10。
26、优选的，所述步骤s3中，焙烧的温度为550～580℃，焙烧时间为4～6h。
27、有益效果：
28、本专利技术的制备方法简单，在晶种的促进作用下，反应体系快速成核，成核期缩短，晶化速率变快，制得的催化剂原粉成本较低，硅铝比合适，并且采用铜氨配合物以原位引入的方式加入铜物种，使得铜分散度高，有较高的水热稳定性，可直接应用于nh3-scr反应中。
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1.SCR催化剂原粉Cu-SSZ-13分子筛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的SCR催化剂原粉Cu-SSZ-13分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，硅源、铝源、碱源、模板剂、水的摩尔比(9～14):1:(1～3):(2～5):(260～360)；
3.根据权利要求1所述的SCR催化剂原粉Cu-SSZ-13分子筛的制备方法，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的SCR催化剂原粉Cu-SSZ-13分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，晶种的加入量为混合物质量的5～10％；浆液升温至130～170℃在自升压力下晶化24～72h。
5.根据权利要求1所述的SCR催化剂原粉Cu-SSZ-13分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤S1、步骤S2中，硅源为硅溶胶、硅酸钠、硅藻土、白炭黑中的至少一种；铝源为拟薄水铝石、氧化铝、铝酸钠、异丙醇铝中的至少一种；碱源为氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的SCR催化剂原粉Cu-SSZ-13分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤
7.根据权利要求1所述的SCR催化剂原粉Cu-SSZ-13分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，后处理过程包括过滤、洗涤、干燥、铵交换、焙烧。
8.根据权利要求7所述的SCR催化剂原粉Cu-SSZ-13分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，铵交换的条件为：采用氯化铵溶液在85～90℃交换3～6h。
9.根据权利要求7所述的SCR催化剂原粉Cu-SSZ-13分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，焙烧的温度为550～580℃，焙烧时间为4～6h。
...【技术特征摘要】
1.scr催化剂原粉cu-ssz-13分子筛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的scr催化剂原粉cu-ssz-13分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，硅源、铝源、碱源、模板剂、水的摩尔比(9～14):1:(1～3):(2～5):(260～360)；
3.根据权利要求1所述的scr催化剂原粉cu-ssz-13分子筛的制备方法，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的scr催化剂原粉cu-ssz-13分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中，晶种的加入量为混合物质量的5～10％；浆液升温至130～170℃在自升压力下晶化24～72h。
5.根据权利要求1所述的scr催化剂原粉cu-ssz-13分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤s1、步骤s2中，硅源为硅溶胶、硅酸钠、硅藻土、白炭黑中的...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨显，郭建水，张豪，宋佳，刘志明，侯留成，方泽宇，
申请(专利权)人：河南中宏医药催化技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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