【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及环境化学，具体地，涉及一种电化学法制备的亲水性氧化石墨颗粒材料及其应用，尤其是一种具有还原性的亲水性氧化石墨颗粒材料及其制备方法和应用，尤其是一种不同尺寸亲水性氧化石墨颗粒材料制备方法及其对环境水体中的污染物、有价值的贵金属回收等方面的应用。
技术介绍
1、水污染问题日益严峻，严重威胁着生态环境和人类健康。各种有机污染物、重金属离子及其它有害物质大量排放到水体中，对水资源造成了极大的破坏。如何高效地去除水体中的污染物，已成为环境化学研究领域的热点问题之一。
2、氧化石墨是一种含有大量含氧官能团的石墨衍生物，主要包括羧基、羟基、环氧基等，这些官能团的存在使其具有优异的亲水性和化学活性；氧化石墨的比表面积大，孔结构丰富，使其对水中的污染物具有良好的吸附能力；氧化石墨材料具有良好的化学稳定性和机械强度，能够在复杂的水环境中保持其结构和性能；此外，氧化石墨材料还具有良好的分散性，能够均匀分布在水体中，与污染物充分接触，从而提高处理效果。尽管氧化石墨原材料廉价，但其制备过程(如化学氧化、超声剥离等)需要消耗大量的化学试剂和能源，导致整体制备成本较高。而且，在制备过程中，如何精确控制氧化石墨颗粒的尺寸分布仍是一个挑战，这可能影响材料的性能和应用效果。因此，开发一种关于不同尺寸的亲水性氧化石墨颗粒材料的绿色制备方法，有望在环境保护领域发挥更大的作用，减少材料制备成本，简化相关工艺流程，为解决水污染问题提供更加绿色的技术支持。
3、氧化石墨材料在多个领域具有广泛的应用，比如水处理、电化学传感器、能源储存、复
技术实现思路
1、针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的是提供一种电化学法制备的亲水性氧化石墨颗粒材料及其应用，解决传统技术中氧化石墨颗粒的尺寸分布控制困难的问题。
2、本专利技术的电解质的均为水、常规的酸碱溶液或小分子无机盐溶液(成分单一，无额外有机物添加，不能有强氧化性，离子不具备插层作用)，在极低的溶度(ph＝1-12或不超过5mmol/l)下，仅保证弱导电作用，同时在较高的电解电压(25-60v)、合适的电极间距下，才能保证电流作用在石墨阳极的表层(高电压，低导电率)，随机电子打断c-c键(颗粒附近的c-c断裂)，导致石墨表层呈现颗粒状脱落，不规则剥离。
3、如使用高浓度或其它的离子(如硝酸根)具备插层作用，导致电解时穿插在石墨层之间，实现剥离，得到是层状石墨烯(无表面缺陷)，并非石墨颗粒。
4、本专利技术使用的电解质成分简单，溶度低，电极上的电流作用只能作用于电极石墨上，在较高的电压下(25-60v)，破坏了表层石墨结构，制造了碳缺陷位点，储存了电子，从而具有还原性，反应后的石墨板呈蜂窝状。也就是本专利技术可以使电流作用在阳极石墨表面，产生破坏效果，不规则打断c-c，脱落石墨颗粒(非石墨片层，石墨烯)，并且石墨颗粒表面带电子，具有还原性的特点，可用于重金属污水处理，还原重金属离子并回收。该材料能够直接实现对金属离子还原，而不需要额外添加试剂，调节ph，或者施加温度等条件。该材料上具有丰富的碳缺陷结构，具有一定量的可移动的电子(石墨烯是整层完整的剥离，不存在碳缺陷)，用于实现金属离子的直接还原，所述亲水性是在水环境中高度分散(1-3000mg·l-1)。
5、本专利技术的目的是通过以下方案实现的：
6、第一方面，本专利技术提供了一种电化学法制备的亲水性氧化石墨颗粒材料，通过如下方法制备得到：
7、s1、选用石墨作为阳极，将阳极、阴极插入到电解质中，在恒电位下进行电解(电化学氧化)；
8、s2、电解完成后，将所得电解溶液进行过滤，将滤液进行离心分离，即得所述亲水性氧化石墨颗粒材料。
9、作为本专利技术的一个实施方式，步骤s1中，电解所用阴极为石墨。石墨材料作为电极，在使用前先进行如下处理：用砂纸对购买的石墨材料表面进行打磨抛光，砂纸规格2000-8000目；然后用超纯水清洗打磨后的石墨材料，室温晾干。石墨材料的纯度达到99.999％。电解质体积为10-5000ml，恒电位条件下反应时间为1-500h。
10、作为本专利技术的一个实施方式，步骤s1中，电解质包括超纯水、酸溶液、碱溶液、盐溶液中的一种或多种。超纯水、酸溶液、碱溶液的ph为1-12，优选为2-11；盐溶液的溶度不超过5mmol/l。
11、酸溶液为盐酸溶液、醋酸溶液中的一种或多种；
12、碱溶液为氢氧化钠溶液、氨水中的一种或多种；
13、盐溶液为氯化钠溶液、氯化钾溶液、碳酸氢钠溶液、硫酸镁溶液、氯化钙溶液、醋酸钠溶液、碳酸钠溶液中的一种或多种。
14、作为本专利技术的一个实施方式，步骤s1中，电解的电压为25-60v。
15、作为本专利技术的一个实施方式，步骤s1中，电极间距为6-10cm，优选为8cm。
16、作为本专利技术的一个实施方式，步骤s1中，所用电解质组分不同，电解时电导率不同，可制备不同尺寸的亲水性氧化石墨颗粒，实现尺寸的控制。比如超纯水作为电解质进行电解时，所产生的电流越小，粒径越小；电流越大，粒径越大(电导率高，电流过大，将无法作用在石墨阳极的表层，打断c-c键)。
17、作为本专利技术的一个实施方式，步骤s2中，过滤是采用滤纸(快速、中速、慢速)或滤膜(0.22-0.8微米)过滤。石墨电极纯度不够的时候，大颗粒物显著增多，过滤可以滤掉肉眼可见的大颗粒沉淀物。
18、作为本专利技术的一个实施方式，步骤s2中，所得亲水性氧化石墨颗粒材料的尺寸范围为3-80nm，优选为5-50nm。电解产物中分布着粒径大小不同的颗粒，通过控制电解参数(电压或电解液)，得到的主要为不超过80nm的颗粒，存在少量大粒径颗粒(80-800nm)。滤液中的上清液中颗粒小，下层液中颗粒大，根据颗粒大小在滤液中的分布情况，进行多步骤离心分离，可分离出不同粒径大小的亲水性氧化石墨颗粒。此步骤可进一步对上清液或下层液进行离心分离，其分离次数越多，得到的分离液里面的亲水性氧化石墨颗粒大小越均匀。
19、随着粒径增大(80-800nm)，表面缺陷密度减少，储存电子密度也减少，所起还原作用也就越弱，当颗粒达到微米级别，单位质量的石墨颗粒上储存电子含量进一步减少，应用时主要发挥吸附作用(无还原作用，与常规的碳粉、石墨烯粉作用相当)。
20、作为本专利技术的一个实施方式，步骤s2中，离心转速1000-15000rpm，离心时间10-60min。
21、作为本专利技术的一个实施方式，步骤s2中，所得亲水性氧化石墨颗粒材料为离心分离得到的亲水性氧化石墨颗粒分散液。制备的氧化石墨颗粒材料能在水相溶液中高度分散。亲水性氧化石墨颗粒作为电子供体，提供电子的能力为0.01-0.2mmol·g-1。最本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种亲水性氧化石墨颗粒材料在还原重金属离子中的应用，其特征在于，所述亲水性氧化石墨颗粒材料通过如下方法制备得到：
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述重金属离子包括重铬酸根离子、氯金酸根、高锰酸根离子中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述应用包括以下步骤：将所述亲水性氧化石墨颗粒材料加入到含有重金属离子的水体中，搅拌混合均匀即可。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，酸溶液为盐酸溶液、醋酸溶液中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，碱溶液为氢氧化钠溶液、氨水中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，盐溶液为氯化钠溶液、氯化钾溶液、碳酸氢钠溶液、硫酸镁溶液、氯化钙溶液、醋酸钠溶液、碳酸钠溶液中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤S1中，电极间距为6-10cm。
8.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤S2中，所得亲水性氧化石墨颗粒材料的尺寸范围为3-80nm。
9.根据权利
10.一种电化学法制备的亲水性氧化石墨颗粒材料，其特征在于，通过如下方法制备得到：
...【技术特征摘要】
1.一种亲水性氧化石墨颗粒材料在还原重金属离子中的应用，其特征在于，所述亲水性氧化石墨颗粒材料通过如下方法制备得到：
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述重金属离子包括重铬酸根离子、氯金酸根、高锰酸根离子中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述应用包括以下步骤：将所述亲水性氧化石墨颗粒材料加入到含有重金属离子的水体中，搅拌混合均匀即可。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，酸溶液为盐酸溶液、醋酸溶液中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，碱溶液为氢氧化钠溶液、氨水中的一种或多种。
【专利技术属性】
技术研发人员：钱旭芳，赵一新，薄光永，卢士强，余江，燕爱玲，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：
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